CN110387133A - 一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法 - Google Patents

一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高吸水树脂材料制备技术领域，具体涉及一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法。本发明中的吸水树脂主要成分为丙烯酰胺和丙烯酸接枝共聚物，树脂在水进入后，对水的接触面积大大增加，提高了树脂的吸水性，本发明利用和毛油水处理棉杆皮纤维，使其柔韧性和抗静电性提高，同时树脂棉杆皮纤维中空导管的内层渗有和毛油，从而达到高吸水和保水的效果，本发明在凝胶液的制备过程中用高碘酸钠将海藻酸钠部分氧化，提高了海藻酸钠在水溶液中的溶解度和降解能力，另外，部分氧化的海藻酸钠由于引入了活性基团醛基，可以控制吸水树脂吸水过程有序进行，降低前期的吸水速率，减少吸水后的返渗，具有广阔的应用前景。

Description

一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明属于高吸水树脂材料制备技术领域，具体涉及一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法。
背景技术
高吸水性树脂（SAP）是一种具有优异的吸水性和保水性的新型高分子材料，能吸收自身重量几十倍或数千倍的水而溶胀呈凝胶状，在一定范围的压力下水也不会析出。高吸水树脂应用前景非常广阔，被广泛应用于生活污水处理、有机污水处理、农业缓释水材料、医用吸液材料、医用按摩材料等领域，尤其是高吸水树脂优良的吸水性和保水性使其在许多领域内都得到了应用。
树脂吸水的原理是树脂在吸水前，高分子长链相互靠拢缠绕在一起，彼此交联成网状结构。高分子网络是固态网束，未电离成离子对，当高分子遇水时，亲水基团与水分子的水合作用，羧酸基团发生电离，产生网内外离子浓度差，交联网络内外产生渗透压。水分子通过渗透压作用不断地被吸入交联网络中。另外，由于交联网络上的羧酸根负离子之间发生相互排斥，使高分子网束伸展，出现毛细管效应。因此，吸水树脂通过渗透压作用以及毛细管效应不断吸水、膨胀，最终达到溶胀平衡。
现有的吸水树脂还存在一些缺陷：（1）因交联度过高或过低导致吸水性能不够理想，吸水率不高；（2）由于吸水树脂普遍存在初始吸水速率高，注入过程膨胀迅速，易于在近井地带产生堆积，导致注入压力迅速上升，甚至堵塞施工管柱。此外，吸水树脂吸水后强度降低，泵送过程中易于破碎。（3）吸水树脂整体虽然吸水能量较强，但抗盐能力较差，生理盐水吸收倍数仅达到几十倍，吸水机理需要进一步突破。
因此，提供一种低返渗、高吸水树脂及其制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前高交联度吸水树脂吸水性能不理想，初期吸水速率过快注入过程膨胀迅速，易于在近井地带产生堆积，导致注入压力迅速上升，甚至堵塞施工管柱，吸水后容易返渗的缺陷，提供了一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
纤维导管改性吸水树脂的具体制备步骤为：
（1）将苎麻粉、预分散悬浮液、纤维导管、过硫酸铵、N，N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至70～75℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌反应3～5h，得到反应产物；
（2）将上述反应产物用无水乙醇洗涤3～5次，并用丙酮对反应产物索氏抽提18～24h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱内，设定箱内温度为90～95℃，干燥3～4h，得到纤维导管改性吸水树脂；
预分散悬浮液具体制备步骤为：
（1）将苎麻粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100～120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至120～130℃，蒸煮1～2h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥2～3h，得到苎麻纤维粉；
（2）取20～25g苎麻纤维粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入10～15mL丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土混合，置于高速分散机中，以2000～3000r/min的转速分散12～15min，得到预分散悬浮液；
纤维导管具体制备步骤为：
（1）称取300～500g棉秸杆，用罗拉机滚压棉秸杆5～7次，去除棉杆芯得到的棉杆皮，将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入400～500mL水和40～50g凡士林，搅拌10～15min，再对玻璃缸加热升温，保温软化40～45min，得到软化棉杆皮，向软化棉杆皮喷洒和毛油水，放入烘箱中，加热升温至85～90℃，热烘3～5h，得到棉杆皮纤维；
（2）将8～12g海藻酸钠粉末和30～35g棉杆皮纤维装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300～500r/min的转速开始搅拌，以4～6mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加40～60mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应20～24h，放入冷冻干燥机中，冷冻干燥40～45min，得到白色絮状产物即为纤维导管。
纤维导管改性吸水树脂具体制备步骤（1）中各原料，按重量份数计，包括苎麻粉7～10份、预分散悬浮液70～80份、上述纤维导管15～18份、过硫酸铵3～5份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺20～30份。
预分散悬浮液具体制备步骤（1）中苎麻粉由苎麻叶置于研钵中，研磨20～25min，过100目筛得到。
预分散悬浮液具体制备步骤（1）中进一步限定苎麻粉加入量为氢氧化钠溶液质量25～30%。
预分散悬浮液具体制备步骤（2）中悬浮液与高岭土质量比为3︰1。
纤维导管具体制备步骤（1）中加热升温后保温软化温度为80～90℃。
纤维导管具体制备步骤（1）中所喷洒和毛油水的水油体积比为1︰4，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的2～3%。
纤维导管具体制备步骤（2）中冷冻干燥温度为-40～-20℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中的高吸水性树脂主要成分为丙烯酰胺和丙烯酸接枝共聚物，其中丙烯酸与苎麻粉中的苎麻纤维在50℃以上的温度条件下，发生接枝共聚，形成三维网状结构，而N，N-亚甲基双丙烯酰胺在三维网状结构起交联作用，树脂在水进入后，对水的接触面积大大增加，酰胺类有机物与水易分解成小分子，使吸水后树脂膨胀能容纳更多的水，从而提高了树脂的吸水性，所用的苎麻纤维是我国特产，其独有的活性空腔纤维结构使其吸湿透气性能是其他植物纤维的3～5倍，本发明利用和毛油水处理棉杆皮纤维，使其柔韧性和抗静电性提高，树脂中棉杆皮纤维构成真实的吸水网络，水进入后棉杆皮纤维发生卷曲，使水难以被挤出，同时树脂棉杆皮纤维中空导管的内层渗有和毛油，水被油层包裹，不断被高分子聚合物的三维网状结构吸收，并不断膨胀，继续吸水至饱和，并且油层具有保水能力，从而达到高吸水和保水的效果；
（2）本发明在凝胶液的制备过程中用高碘酸钠将海藻酸钠部分氧化，得到含有醛基的氧化海藻酸钠，该方法降低了链的刚性，提高了海藻酸钠在水溶液中的溶解度和降解能力，另外，部分氧化的海藻酸钠由于引入了活性基团醛基，可与具有酰胺基团的高分子化合物通过化学交联形成水凝胶，水凝胶包覆于纤维导管表面起到亲水化改性作用，使分子筛吸水效率加快，提高水分子的传质速率，纤维导管内层的油层可以控制吸水树脂吸水过程有序进行，降低前期的吸水速率，并且油层还能够起到锁水保水作用，减少吸水后的返渗，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取30～35g苎麻叶置于研钵中，研磨20～25min，过100目筛得到苎麻粉，将苎麻粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100～120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至120～130℃，蒸煮1～2h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥2～3h，得到苎麻纤维粉；称取20～25g苎麻纤维粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入10～15mL丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以2000～3000r/min的转速分散12～15min，得到预分散悬浮液，称取300～500g棉秸杆，用罗拉机滚压棉秸杆5～7次，去除棉杆芯得到的棉杆皮；将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入400～500mL水和40～50g凡士林，搅拌10～15min，再对玻璃缸加热升温至80～90℃，保温软化40～45min，得到软化棉杆皮，向软化棉杆皮喷洒水油体积比为1︰4的和毛油水，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的2～3%，放入烘箱中，加热升温至85～90℃，热烘3～5h，得到棉杆皮纤维；将8～12g海藻酸钠粉末和30～35g棉杆皮纤维装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300～500r/min的转速开始搅拌，以4～6mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加40～60mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应20～24h，放入冷冻干燥机中，在-40～-20℃温度下冷冻干燥40～45min，得到白色絮状产物即为纤维导管；按重量份数计，将7～10份苎麻粉、70～80份预分散悬浮液、15～18份上述纤维导管、3～5份过硫酸铵、20～30份N，N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至70～75℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌反应3～5h，得到反应产物；将上述反应产物用无水乙醇洗涤3～5次，并用丙酮对反应产物索氏抽提18～24h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱内，设定箱内温度为90～95℃，干燥3～4h，得到纤维导管改性吸水树脂。
实例1
苎麻纤维粉的制备：
称取30g苎麻叶置于研钵中，研磨20min，过100目筛得到苎麻粉，将苎麻粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至120℃，蒸煮1h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至100℃，干燥2h，得到苎麻纤维粉。
棉杆皮的制备：
称取20g苎麻纤维粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入10mL丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以2000r/min的转速分散12min，得到预分散悬浮液，称取300g棉秸杆，用罗拉机滚压棉秸杆5次，去除棉杆芯得到的棉杆皮。
棉杆皮纤维的制备：
将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入400mL水和40g凡士林，搅拌10min，再对玻璃缸加热升温至80℃，保温软化40min，得到软化棉杆皮，向软化棉杆皮喷洒水油体积比为1︰4的和毛油水，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的2%，放入烘箱中，加热升温至85℃，热烘3h，得到棉杆皮纤维。
纤维导管的制备：
将8g海藻酸钠粉末和30g棉杆皮纤维装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌，以4mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加40mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应20h，放入冷冻干燥机中，在-20℃温度下冷冻干燥40min，得到白色絮状产物即为纤维导管。
反应产物的制备：
按重量份数计，将7份苎麻粉、70份预分散悬浮液、15份上述纤维导管、3份过硫酸铵、20份N，N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至70℃，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌反应3h，得到反应产物。
纤维导管改性吸水树脂的制备：
将上述反应产物用无水乙醇洗涤3次，并用丙酮对反应产物索氏抽提18h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱内，设定箱内温度为90℃，干燥3h，得到纤维导管改性吸水树脂。
实例2
苎麻纤维粉的制备：
称取33g苎麻叶置于研钵中，研磨23min，过100目筛得到苎麻粉，将苎麻粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入110mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至125℃，蒸煮1h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至105℃，干燥2h，得到苎麻纤维粉。
棉杆皮的制备：
称取23g苎麻纤维粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入13mL丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以2500r/min的转速分散13min，得到预分散悬浮液，称取400g棉秸杆，用罗拉机滚压棉秸杆6次，去除棉杆芯得到的棉杆皮。
棉杆皮纤维的制备：
将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入450mL水和45g凡士林，搅拌13min，再对玻璃缸加热升温至85℃，保温软化43min，得到软化棉杆皮，向软化棉杆皮喷洒水油体积比为1︰4的和毛油水，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的2%，放入烘箱中，加热升温至87℃，热烘4h，得到棉杆皮纤维。
纤维导管的制备：
将10g海藻酸钠粉末和33g棉杆皮纤维装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以400r/min的转速开始搅拌，以5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加50mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应22h，放入冷冻干燥机中，在-30℃温度下冷冻干燥43min，得到白色絮状产物即为纤维导管。
反应产物的制备：
按重量份数计，将8份苎麻粉、75份预分散悬浮液、17份上述纤维导管、4份过硫酸铵、25份N，N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至73℃，启动搅拌器，以330r/min的转速搅拌反应4h，得到反应产物。
纤维导管改性吸水树脂的制备：
将上述反应产物用无水乙醇洗涤4次，并用丙酮对反应产物索氏抽提20h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱内，设定箱内温度为93℃，干燥3h，得到纤维导管改性吸水树脂。
实例3
苎麻纤维粉的制备：
称取35g苎麻叶置于研钵中，研磨25min，过100目筛得到苎麻粉，将苎麻粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至130℃，蒸煮2h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至110℃，干燥3h，得到苎麻纤维粉。
棉杆皮的制备：
称取25g苎麻纤维粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入15mL丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土按质量比为3︰1混合，置于高速分散机中，以3000r/min的转速分散15min，得到预分散悬浮液，称取500g棉秸杆，用罗拉机滚压棉秸杆7次，去除棉杆芯得到的棉杆皮。
棉杆皮纤维的制备：
将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入500mL水和50g凡士林，搅拌15min，再对玻璃缸加热升温至90℃，保温软化45min，得到软化棉杆皮，向软化棉杆皮喷洒水油体积比为1︰4的和毛油水，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的3%，放入烘箱中，加热升温至90℃，热烘5h，得到棉杆皮纤维。
纤维导管的制备：
将12g海藻酸钠粉末和35g棉杆皮纤维装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以500r/min的转速开始搅拌，以6mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加60mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应24h，放入冷冻干燥机中，在-40℃温度下冷冻干燥45min，得到白色絮状产物即为纤维导管。
反应产物的制备：
按重量份数计，将10份苎麻粉、80份预分散悬浮液、18份上述纤维导管、5份过硫酸铵、30份N，N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至75℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌反应5h，得到反应产物。
纤维导管改性吸水树脂的制备：
将上述反应产物用无水乙醇洗涤5次，并用丙酮对反应产物索氏抽提24h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱内，设定箱内温度为95℃，干燥4h，得到纤维导管改性吸水树脂。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入苎麻纤维粉。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入纤维导管。
对比例3：广州市某公司生产的吸水树脂。
对本发明制得的纤维导管改性吸水树脂和对比例中的吸水树脂进行检测，检测结果如表1所示：
吸液速率、加压吸液倍率（0.3psi）以及吸液倍率测试方法依据标准GB/T22905-2008进行测试。
返渗量测试
将80g生理盐水倒入直径9.5cm的培养皿中，迅速加入2.0g吸水树脂并开始计时，摇摆培养皿使其中的吸水树脂均匀分散开。30min后，将10张已精确计重的滤纸放在凝胶上面，再把1200g的砝码压在培养皿的中心位置，并再次计时5min。测量滤纸增加的重量即为吸水树脂的返渗量。
抗温抗盐及抗压性能测试
分别将本发明制得的纤维导管改性吸水树脂和对比例中的吸水树脂加入到矿化度（以氯化钠计）为30000mg/L的吸水介质（以海水为配液基础）中，在120℃下吸水膨胀72h后取出，然后将吸水后的树脂用来堵漏液并进行砂床试验。在120℃的条件下，分别测试吸水树脂的堵漏性能。如果在一定压力条件下堵漏效果较好，则每次升高压力0.5Mpa，按这种测试方法，不断升高压力，来测定吸水树脂的最大抗压性能。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的纤维导管改性吸水树脂，具有极佳的吸水性能，且抗盐、抗压、抗盐性能优异，满足现有的油田油藏条件的需要。并且本发明制得的吸水树脂在修井作业完成后，能够自行老化解堵，使地层渗透率自动恢复，从而不会对地层造成伤害。另外，本发明的吸水树脂制备方法简单，可操作性强，具有广阔的使用前景。

Claims (8)

1.一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将苎麻粉、预分散悬浮液、纤维导管、过硫酸铵、N，N-亚甲基双丙烯酰胺放入三口烧瓶中，对三口烧瓶水浴加热升温至70～75℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌反应3～5h，得到反应产物；
（2）将上述反应产物用无水乙醇洗涤3～5次，并用丙酮对反应产物索氏抽提18～24h，将抽提后的反应产物放入真空干燥箱内，设定箱内温度为90～95℃，干燥3～4h，得到纤维导管改性吸水树脂；
所述的预分散悬浮液具体制备步骤为：
（1）将苎麻粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入100～120mL质量分数为40%的氢氧化钠溶液，加热升温至120～130℃，蒸煮1～2h，过滤去除滤液得到粉末，将粉末放入烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥2～3h，得到苎麻纤维粉；
（2）取20～25g苎麻纤维粉加入锥形瓶中，向锥形瓶中加入10～15mL丙烯酸，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH为中性，得到悬浮液，将悬浮液与高岭土混合，置于高速分散机中，以2000～3000r/min的转速分散12～15min，得到预分散悬浮液；
所述的纤维导管具体制备步骤为：
（1）称取300～500g棉秸杆，用罗拉机滚压棉秸杆5～7次，去除棉杆芯得到的棉杆皮，将棉杆皮放入玻璃缸中，向玻璃缸中加入400～500mL水和40～50g凡士林，搅拌10～15min，再对玻璃缸加热升温，保温软化40～45min，得到软化棉杆皮，向软化棉杆皮喷洒和毛油水，放入烘箱中，加热升温至85～90℃，热烘3～5h，得到棉杆皮纤维；
（2）将8～12g海藻酸钠粉末和30～35g棉杆皮纤维装入带有滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300～500r/min的转速开始搅拌，以4～6mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加40～60mL质量分数为10%的高碘酸钠溶液，滴加完毕后，对三口烧瓶避光处理，常温下反应20～24h，放入冷冻干燥机中，冷冻干燥40～45min，得到白色絮状产物即为纤维导管。
2.根据权利要求1所述的一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的纤维导管改性吸水树脂具体制备步骤（1）中各原料，按重量份数计，包括苎麻粉7～10份、预分散悬浮液70～80份、上述纤维导管15～18份、过硫酸铵3～5份、N，N-亚甲基双丙烯酰胺20～30份。
3.根据权利要求1所述的一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的预分散悬浮液具体制备步骤（1）中苎麻粉由苎麻叶置于研钵中，研磨20～25min，过100目筛得到。
4.根据权利要求1所述的一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的预分散悬浮液具体制备步骤（1）中进一步限定苎麻粉加入量为氢氧化钠溶液质量25～30%。
5.根据权利要求1所述的一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的预分散悬浮液具体制备步骤（2）中悬浮液与高岭土质量比为3︰1。
6.根据权利要求1所述的一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的纤维导管具体制备步骤（1）中加热升温后保温软化温度为80～90℃。
7.根据权利要求1所述的一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的纤维导管具体制备步骤（1）中所喷洒和毛油水的水油体积比为1︰4，和毛油水喷洒量为软化棉杆皮质量的2～3%。
8.根据权利要求1所述的一种纤维导管改性吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的纤维导管具体制备步骤（2）中冷冻干燥温度为-40～-20℃。
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