CN110385246A - 具有水收集功能的微纳结构超滑表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有水收集功能的微纳结构超滑表面的制备方法。本发明包括微米锥、纳米氧化锌棒的制备、聚二甲基硅氧烷(PDMS)的嫁接等步骤。固定润滑层的超滑表面不仅在室温下表现出优异的全疏性，而且热水和热油酸等高温液体在超滑表面仍具有优异的滑动性。超滑表面具有良好的水收集能力，而且可以进行热水收集。先在150℃的高温下加热15min，然后在20℃冷水下冷却，如此循环25次，超滑表面仍具有优异的水收集能力和滑动能力。因此，基于优异的水收集能力和润滑层长期稳定性，固定润滑层的超滑表面可以大规模推广。
Description
技术领域
本发明属于超滑材料制备的技术领域，特别涉及耐沸水、耐热液、高效持久的水收集能力的超滑涂层的制备方法。
背景技术
从猪笼草植物中汲取灵感，该植物由亲水成分和微观粗糙结构组成，可以储存水以形成用于捕获昆虫的润滑水膜。为了模仿这种现象，许多研究人员制造了“液体注入”的超滑表面来实现对不同液体的全疏性，这是通过将润滑剂注入多孔膜(包括纳米形貌和低表面能)以形成稳定且惰性的超滑界面而制成的。由于润滑剂的存在，超滑表面拥有排斥水和排斥具有低表面张力的液体的能力。
通过在紫外光照射下，将聚二甲基硅氧烷嫁接到ZnO纳米棒上制备了新型的固定润滑层的稳定超滑表面，并且残留的未嫁接的硅油用作润滑剂。由于硅油和嫁接的聚二甲基硅氧烷之间的强分子间作用力，润滑剂牢固地锁定在氧化锌表面上，形成生物相容的超滑表面。固定润滑层的超滑表面不仅在室温下表现出优异的全疏性，对热水和热油酸等高温液体仍具有优异的滑动性，具有良好的水收集能力，可以进行热水收集。在150℃的高温环境下和20℃冷水环境下，多次冷凝，超滑表面仍具有优异的水收集能力。另外，在室外阳光的长时间照射下，水收集效率虽然降低了25％，但是重新灌油后，滑动能力和水收集能力可以恢复到最初状态。在高剪切速率(高达7000rpm)下，固定润滑层的超滑表面具有出色的滑动能力和水收集能力。而且固定润滑层的超滑表面具有极好的耐腐蚀性，防结冰性和防污性。因此，基于优异的水收集能力和润滑层长期稳定性，固定润滑层的超滑表面可以大规模推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、方便、可工业化生产的固定润滑层的超滑表面的方法，解决了超滑表面材料制备步骤繁杂、耐候性差、实用性低的问题。普通的水收集表面，耐候性不能重复利用。本发明通过简单的方法制备了具有优异的排斥沸水/热液体性能、高效持久的水收集能力、可重复利用的超滑表面，其有利于大规模推广和制备。
实现本发明目的的技术方案是：具有水收集功能的微纳结构超滑表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.在硅片上制备微米锥：将硅片切成2*2cm2的片，首先，为了除去切割时粘附的机油，用丙酮超声清洗并用去离子水冲洗，然后将洗涤后的锌片真空干燥，其次，将干燥的硅片基底浸入KOH和异丙醇溶液中，油浴锅加热，最后用乙醇洗涤刻蚀的硅片并真空干燥；
B.微米锥上长ZnO纳米线：将刻蚀后的硅片浸泡在醋酸锌溶液中15s，后放入300℃高温的马弗炉中进行注种，注种后的硅片浸入硝酸锌、六亚甲基四氨的水溶液中，在95℃下保持12h，反应结束后，乙醇清洗，真空干燥；
C.固定润滑层超滑表面的制备：用紫外光照射覆盖有均匀油层的硅片40min，形成了润滑剂固定的表面。
进一步的，Zn片在80℃-95℃环境下刻蚀25min-30min。
进一步的，浸泡在醋酸锌溶液中15s，重复5次。
进一步的，PDMS是三甲基硅氧烷封端。
进一步的，多余的没有嫁接的PDMS作为润滑层。
进一步的，在紫外光照射下，聚二甲基硅氧烷嫁接到ZnO纳米棒上，以共价键方式结合。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.工艺简单，原料易得，成本低廉,无毒无害；
2.制备的固定润滑层超滑表面具有全疏性；
3.制备的超滑表面具有良好的抗煮沸、抗热液性；
4.制备的超滑表面滑动角小于2°，接触角95°左右；
5.该超滑表面水收集效率高、持久、可重复利用。
附图说明
图1：实施例1所得是原始锌片、碱刻蚀后锌片、微锥上长ZnO电镜图和嫁接硅油的分析图。其中图a-f分别是原始锌片、碱刻蚀后锌片、微锥上长ZnO的电镜图，图g是微锥上长ZnO的XRD分析图，图h是硅油嫁接后的XPS分析图。
图2：实施例2所得超滑表面在沸水中煮15min后滑动速度、接触角、滑动角的变化，其中图a是沸水加热的概念图，b是原始样、煮沸后、重新注油后的接触角滑动角的变化，c是10μL水、油酸在倾斜5°的原始样、煮沸后、重新注油后表面的滑动速度，d是不同温度水在煮沸后超滑表面的滑动角和接触角。
图3：实施例3所得超滑表面的水收集图，其中图a是水收集的概念图，b是原始硅片、微锥表面、超疏水表面、超滑表面在四个小时内水收集的图，c是原始硅片、微锥表面、超疏水表面、超滑表面在半个小时内的水收集质量，d-e是超滑表面在0-15s和0-15min内，表面成型水珠的光学照片，f-g是超疏水表面在0-15s和0-15min内，表面成型水珠的光学照片。
图4：实施例4所得超滑表面热水收集实验，其中图a是原始样品、超滑样品对热水收集效率和收集后表面接触角图，b是超滑样品在热水收集时超滑表面、超滑背面、蒸汽的温度。
图5：实施例5所得超滑表面在长时间阳光照射下水收集试验图，其中图a是阳光照射的概念图，b是超滑表面在不同时间下接触角和滑动角的变化图，c是超滑表面在不同时间下水收集量的变化和硅油质量变化量图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
1.在硅片上制备微米锥：将硅片切成2*2cm2的片。首先，为了除去切割时粘附的机油，用丙酮超声清洗并用去离子水冲洗。然后将洗涤后的锌片真空干燥。其次，将干燥的硅片基底浸入KOH和异丙醇溶液中，油浴锅加热。最后用乙醇洗涤刻蚀的硅片并真空干燥，得到微锥表面。
2.微米锥上ZnO纳米线：将刻蚀后的硅片浸泡在醋酸锌溶液中15s，后放入300℃高温的马弗炉中进行注种。注种后的硅片浸入硝酸锌、六亚甲基四氨的水溶液中，在95℃下保持12h。反应结束后，乙醇清洗，真空干燥，成功将ZnO纳米线长在微锥上。
3.固定润滑层超滑表面的制备：用紫外光照射覆盖有均匀油层的硅片40min，形成了超滑表面。
4.测量XPS时，用四氢呋喃将超滑表面的硅油洗去。
实施例2
1.在硅片上制备微米锥：将硅片切成2*2cm2的片。首先，为了除去切割时粘附的机油，用丙酮超声清洗并用去离子水冲洗。然后将洗涤后的锌片真空干燥。其次，将干燥的硅片基底浸入KOH和异丙醇溶液中，油浴锅加热。最后用乙醇洗涤刻蚀的硅片并真空干燥，得到微锥表面。
2.微米锥上ZnO纳米线：将刻蚀后的硅片浸泡在醋酸锌溶液中15s，后放入300℃高温的马弗炉中进行注种。注种后的硅片浸入硝酸锌、六亚甲基四氨的水溶液中，在95℃下保持12h。反应结束后，乙醇清洗，真空干燥，成功将ZnO纳米线长在微锥上。
3.固定润滑层超滑表面的制备：用紫外光照射覆盖有均匀油层的硅片40min，形成了超滑表面。
4.沸水实验：将超滑样品放入沸水中加热15min，仍具有良好的滑动能力。
实施例3
1.在硅片上制备微米锥：将硅片切成2*2cm2的片。首先，为了除去切割时粘附的机油，用丙酮超声清洗并用去离子水冲洗。然后将洗涤后的锌片真空干燥。其次，将干燥的硅片基底浸入KOH和异丙醇溶液中，油浴锅加热。最后用乙醇洗涤刻蚀的硅片并真空干燥，得到微锥表面。
2.微米锥上ZnO纳米线：将刻蚀后的硅片浸泡在醋酸锌溶液中15s，后放入300℃高温的马弗炉中进行注种。注种后的硅片浸入硝酸锌、六亚甲基四氨的水溶液中，在95℃下保持12h。反应结束后，乙醇清洗，真空干燥，成功将ZnO纳米线长在微锥上。
3.固定润滑层超滑表面的制备：用紫外光照射覆盖有均匀油层的硅片40min，形成了超滑表面。
4.水珠在超滑表面和超疏水表面的状态：用商用加湿器喷水雾到超滑和超疏水样品表面上，在不同时间段，用数码相机拍摄水雾在样品上的附着状态。
实施例4
1.在硅片上制备微米锥：将硅片切成2*2cm2的片。首先，为了除去切割时粘附的机油，用丙酮超声清洗并用去离子水冲洗。然后将洗涤后的锌片真空干燥。其次，将干燥的硅片基底浸入KOH和异丙醇溶液中，油浴锅加热。最后用乙醇洗涤刻蚀的硅片并真空干燥，得到微锥表面。
2.微米锥上ZnO纳米线：将刻蚀后的硅片浸泡在醋酸锌溶液中15s，后放入300℃高温的马弗炉中进行注种。注种后的硅片浸入硝酸锌、六亚甲基四氨的水溶液中，在95℃下保持12h。反应结束后，乙醇清洗，真空干燥，成功将ZnO纳米线长在微锥上。
3.固定润滑层超滑表面的制备：用紫外光照射覆盖有均匀油层的硅片40min，形成了超滑表面。
4.热水收集：用自制的水雾收集装置喷出热蒸汽，并用超滑样品收集热水蒸汽，另外用红线温度仪测量样品和蒸汽的温度，收集热水的效率依然很高。
实施例5
1.在硅片上制备微米锥：将硅片切成2*2cm2的片。首先，为了除去切割时粘附的机油，用丙酮超声清洗并用去离子水冲洗。然后将洗涤后的锌片真空干燥。其次，将干燥的硅片基底浸入KOH和异丙醇溶液中，油浴锅加热。最后用乙醇洗涤刻蚀的硅片并真空干燥，得到微锥表面。
2.微米锥上ZnO纳米线：将刻蚀后的硅片浸泡在醋酸锌溶液中15s，后放入300℃高温的马弗炉中进行注种。注种后的硅片浸入硝酸锌、六亚甲基四氨的水溶液中，在95℃下保持12h。反应结束后，乙醇清洗，真空干燥，成功将ZnO纳米线长在微锥上。
3.固定润滑层超滑表面的制备：用紫外光照射覆盖有均匀油层的硅片40min，形成了超滑表面。
4.耐紫外线照射：将样品置于培养皿中，放置在室外。每隔一天，进行水雾收集，测量样品的质量变化，观察接触角和滑动角的变化，暴晒七天后水收集效率依然很高，重新灌油后滑动性能依然很好。
本发明包括微米锥、纳米氧化锌棒的制备、聚二甲基硅氧烷(PDMS)的嫁接等步骤。固定润滑层的超滑表面不仅在室温下表现出优异的全疏性，而且热水和热油酸等高温液体在超滑表面仍具有优异的滑动性。超滑表面具有良好的水收集能力，而且可以进行热水收集。先在150℃的高温下加热15min，然后在20℃冷水下冷却，如此循环25次，超滑表面仍具有优异的水收集能力和滑动能力。另外，在室外阳光的长时间照射下，水收集效率虽然降低了25％，但是重新灌油后，滑动能力和水收集能力恢复到最初状态。在高剪切速率(高达7000rpm)下，固定润滑层的超滑表面具有出色的滑动能力和水收集能力。因此，基于优异的水收集能力和润滑层长期稳定性，固定润滑层的超滑表面可以大规模推广。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.具有水收集功能的微纳结构超滑表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.在硅片上制备微米锥：将硅片切成2*2cm2的片，首先，为了除去切割时粘附的机油，用丙酮超声清洗并用去离子水冲洗，然后将洗涤后的锌片真空干燥，其次，将干燥的硅片基底浸入KOH和异丙醇溶液中，油浴锅加热，最后用乙醇洗涤刻蚀的硅片并真空干燥；
B.微米锥上长ZnO纳米线：将刻蚀后的硅片浸泡在醋酸锌溶液中15s，后放入300℃高温的马弗炉中进行注种，注种后的硅片浸入硝酸锌、六亚甲基四氨的水溶液中，在95℃下保持12h，反应结束后，乙醇清洗，真空干燥；
C.固定润滑层超滑表面的制备：用紫外光照射覆盖有均匀油层的硅片40min，形成了润滑剂固定的表面。
2.如权利要求1所述的具有水收集功能的微纳结构超滑表面的制备方法，其特征在于：Zn片在80℃-95℃环境下刻蚀25min-30min。
3.如权利要求1所述的具有水收集功能的微纳结构超滑表面的制备方法，其特征在于：浸泡在醋酸锌溶液中15s，重复5次。
4.如权利要求1所述的具有水收集功能的微纳结构超滑表面的制备方法，其特征在于：PDMS是三甲基硅氧烷封端。
5.如权利要求1所述的具有水收集功能的微纳结构超滑表面的制备方法，其特征在于：多余的没有嫁接的PDMS作为润滑层。
6.如权利要求1所述的具有水收集功能的微纳结构超滑表面的制备方法，其特征在于：在紫外光照射下，聚二甲基硅氧烷嫁接到ZnO纳米棒上，以共价键方式结合。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191029 |