CN112126101B - 一种具有各向异性亲水超滑表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有各向异性亲水超滑表面的制备方法。本发明从自然界中的粽叶表面有序凹槽结构和猪笼草捕捉昆虫的机理中获得灵感，对其优异的各向异性润湿性和超滑表面特性进行仿生设计，利用模板法复刻出与粽叶表面结构相近的微米级结构，通过灌注亲水润滑油，制备出具有优异性能的各向异性亲水超滑表面。该超滑表面不仅在水收集过程中表现出优良的水捕获能力和排水速率，并且在极端条件下还能保持良好的滑动性能。因此，基于其优异的水收集能力和润滑油层的长期稳定性，该各向异性亲水超滑表面可以进行大规模推广。

Description

一种具有各向异性亲水超滑表面的制备方法
技术领域
本发明属于超滑表面制备技术领域，特别涉及制备具有各向异性亲水超滑表面的制备方法。
背景技术
各向异性亲水超滑表面的制备是受启发于自然界中粽叶表面的各向异性润湿性和猪笼草表面的超滑特性。粽叶表面有序的凹槽结构赋予了其独特的各向异性超疏水性。相比于垂直凹槽结构的方向上，水滴在平行于凹槽结构的方向上更容易滑落。猪笼草唇叶表面的润滑水膜可以将停留在表面的昆虫轻易地滑入猪笼草底部的消化系统，从而实现自身营养的供给。利用模板法复刻粽叶表面的微米级结构并灌注亲水润滑油即可实现各向异性亲水超滑表面的制备。所制备的仿生超滑表面在液体定向运输、船舶防污和水收集等领域具有广阔的应用前景。
通过用聚二甲基硅氧烷复刻粽叶表面的微米级结构和注入亲水润滑油制备了具有优异性能的仿生超滑表面。该表面在平行方向上具有良好的滑动性能并且在水收集过程中表现出优异的水收集效率。同时，在高剪切力(高达7000rpm)的极端操作条件下，该亲水超滑表面仍具有稳定的水收集性能，能解决世界范围内的水短缺问题。基于以上优异性能，该仿生亲水超滑表面可以进行大规模推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、高效的制备各向异性亲水超滑表面的制备方法。利用粽叶表面的有序凹槽结构，通过模板法用聚二甲基硅氧烷复刻出粽叶表面的微米级结构，再通过灌注亲水润滑油，从而实现各向异性亲水超滑表面的制备。
实现本发明目的的技术方案是：一种具有各向异性亲水超滑表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.反模板的制备：将一定量的聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂倒入容器中进行充分搅拌后在室温下置入真空干燥箱中20～30min以除去气泡；将干净的粽叶叶片反面朝下水平放置在溶液表面后置入60～80℃烘箱中固化3～5h；将固化后的PDMS利用空气等离子体溅射1～4min后以在表面引入羟基基团，再将其浸入到含有一定浓度的长链含氟修饰剂的无水乙醇混合溶液中在60～70℃烘箱中反应2～4h，将得到的反模板用无水乙醇清洗吹干后置入100～120℃马弗炉中干燥3～5h，从而完成反模板的制备；
B.正模板的制备：将一定量的聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂混合均匀后再次在室温下置入真空干燥箱中20～30min以除去气泡；将排除气泡后的混合溶液倒入装有反模板的容器中置入60～80℃烘箱中固化3～5h；将正模板与反模板剥离从而实现正模板的制备；
C.各向异性亲水超滑表面的制备：将一定量的亲水润滑油灌注到所制备的正模板表面上在1000～3000rpm下旋涂15～20s，即可得到各向异性亲水超滑面；作为对比，超疏水表面、灌注二甲基硅油和亲水润滑油后的各向同性表面分别称为SHB,I-HB-LIS,I-HH-LIS；另外，平行和垂直方向上的各向异性亲水超滑表面分别称为A-HH-LIS(∥)和A-HH-LIS(⊥)。
进一步的，步骤A和步骤B中，聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂的质量百分数配比为：90.91％:9.09％。
进一步的，步骤A中，一定浓度的长链含氟修饰剂为体积百分比浓度为1％的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷。
进一步的，步骤C中，所灌注的亲水润滑油为羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
进一步的，步骤C中，亲水润滑油的用量为20μL。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.制备工艺简单，原料易得，成本低廉。
2.由于采用了低粘度的亲水润滑油，制备的超滑表面具有良好的滑动性能。
3.由于采用了亲水表面和各向异性结构，超滑表面具有优异的水收集效率。
4.由于润滑油和基底良好的结合性，超滑表面在高剪切力条件下仍具有稳定的水收集性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中粽叶表面、反模板和正模板的电镜图。图a，e，i放大倍数为1000倍，图b，d，f，h，j，l放大倍数为10000倍。
图2为本发明实施例2中所得超滑表面滑动性能图，其中图a为灌注不同润滑油后水滴在表面的接触角和滑动角，图b为粽叶表面、超疏水表面、各向异性亲水超滑表面、各向异性疏水超滑表面水接触角和平行和垂直方向上的接触角滞后，图c为5μL水滴在A-HH-LIS(∥)表面的滑动过程，图d为不同体积的水滴在A-HH-LIS(∥)表面的滑动速率。
图3为本发明实施例3中不同表面水收集过程图，其中图a，c，e，g，i分别为各向同性亲水超滑表面(I-HH-LIS)、各向同性疏水超滑表面(I-HB-LIS)、超疏水表面(SHB)、平行方向各向异性亲水超滑表面(A-HH-LIS(∥))以及垂直方向各向异性亲水超滑表面(A-HH-LIS(⊥))模型图，图b，d，f，h，j分别为各向同性亲水超滑表面(I-HH-LIS)、各向同性疏水超滑表面(I-HB-LIS)、超疏水表面(SHB)、平行方向各向异性亲水超滑表面(A-HH-LIS(∥))以及垂直方向各向异性亲水超滑表面(A-HH-LIS(⊥))水收集过程图。
图4为本发明实施例3中水收集性能图，其中图a为不同样单位面积每分钟收集的水量图，图b为第一个液滴在不同表面滴落所需的时间图，图c为不同样在120min内收集的水量图，图d为A-HH-LIS(∥)表面在不同倾斜角下单位面积每分钟收集的水量图。
图5为本发明实施例4中稳定性测试图，其中图a为10μL水滴在0℃条件下在A-HH-LIS(∥)表面的滑动过程图，图b为A-HH-LIS(∥)表面在不同温度条件下的水接触角和水滑动速率，图c为A-HH-LIS(∥)表面在不同pH值条件下接触角和滑动角的变化图，图d为A-HH-LIS(∥)表面在不同转速条件下水收集效率和润滑油质量损失的变化图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
1.反模板的制备：将2.0g聚二甲基硅氧烷(PDMS)和0.2g固化剂倒入容器中进行充分搅拌后在室温下置入真空干燥箱中20min以除去气泡。将干净的粽叶叶片反面朝下(2×2cm2)水平放置在溶液表面后置入60℃烘箱中固化3h。将固化后的PDMS利用空气等离子体(98W)溅射1min后以在表面引入羟基基团，再将其浸入到体积百分比浓度为1％的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷和无水乙醇的混合溶液中在60℃烘箱中反应2h，将得到的反模板用无水乙醇清洗吹干后置入100℃马弗炉中干燥3h。从而完成反模板的制备。
2.正模板的制备：将2.0g聚二甲基硅氧烷(PDMS)和0.2g固化剂混合均匀后在室温下再次置入真空干燥箱中20min以除去气泡。将排除气泡后的混合溶液倒入装有反模板的容器中置入60℃烘箱中固化3h。将正模板与反模板剥离从而实现正模板的制备。
3.粽叶表面、反模板和正模板的形貌表征：由SEM电镜图可知粽叶表面由微米级的突起、倒刺和纳米级的片层结构组成，如图1a～d所示。反模板成功复刻出了粽叶表面微米级结构的反结构，如图1e～h所示。正模板成功复刻出了粽叶表面微米级的突起和倒刺结构，如图1i～l所示。
实施例2
1.反模板的制备：将2.0g聚二甲基硅氧烷(PDMS)和0.2g固化剂倒入容器中进行充分搅拌后在室温下置入真空干燥箱中25min以除去气泡。将干净的粽叶叶片反面朝下(2×2cm2)水平放置在溶液表面后置入65℃烘箱中固化4h。将固化后的PDMS利用空气等离子体(98W)溅射2min后以在表面引入羟基基团，再将其浸入到体积百分比浓度为1％的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷和无水乙醇的混合溶液中在65℃烘箱中反应3h，将得到的反模板用无水乙醇清洗吹干后置入110℃马弗炉中干燥4h。
2.正模板的制备：将2.0g聚二甲基硅氧烷(PDMS)和0.2g固化剂固化剂混合均匀后再次在室温下置入真空干燥箱中25min以除去气泡。将排除气泡后的混合溶液倒入装有反模板的容器中置入65℃烘箱中固化4h。将正模板与反模板剥离从而实现正模板的制备。
3.各向异性亲水超滑表面的制备：将20μL羟基封端的聚二甲基硅氧烷(25cSt)灌注到所制备的正模板表面上在1000rpm下旋涂15s，即可得到各向异性亲水超滑表面。作为对比，超疏水表面、灌注全氟聚醚(PFPE)后的表面和灌注羟基封端的聚二甲基硅氧烷后的表面分别称为SHB,A-HB-LIS,A-HH-LIS。其中，平行和垂直方向上的亲水超滑表面分别称为A-HH-LIS(∥)和A-HH-LIS(⊥)。
4.滑动性能测试：将20μL全氟聚醚(PFPE),硅油(10，100，350,500cSt)和羟基封端聚二甲基硅氧烷(25cSt)分别灌注在正模板表面，水滴在灌注全氟聚醚(PFPE)和羟基封端聚二甲基硅氧烷(25cSt)表面上的滑动性能更好，如图2a所示。5μL水滴在粽叶表面、超疏水表面、各向异性亲水超滑表面和各向异性疏水超滑表面的接触角和滑动角如图2b所示，水滴在A-HB-LIS(∥)表面上的滑动性能最好。5μL水滴在A-HB-LIS(∥)表面的滑动过程如图2c所示。不同体积水滴在A-HB-LIS(∥)表面的滑动速率如图2d所示。
实施例3
1.反模板的制备：将2.0g聚二甲基硅氧烷(PDMS)和0.2g固化剂倒入容器中进行充分搅拌后在室温下置入真空干燥箱中25min以除去气泡。将干净的粽叶叶片反面朝下(2×2cm2)水平放置在溶液表面后置入70℃烘箱中固化5h。将固化后的PDMS利用空气等离子体(98W)溅射3min后以在表面引入羟基基团，再将其浸入到体积百分比浓度为1％的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷和无水乙醇的混合溶液中在70℃烘箱中反应4h，将得到的反模板用无水乙醇清洗吹干后置入115℃马弗炉中干燥5h。
2.正模板的制备：将2.0g聚二甲基硅氧烷(PDMS)和0.2g固化剂混合均匀后在室温下再次置入真空干燥箱中25min以除去气泡。将排除气泡后的混合溶液倒入装有反模板的容器中置入70℃烘箱中固化5h。将正模板与反模板剥离从而实现正模板的制备。
3.各向异性亲水超滑表面的制备：将20μL羟基封端的聚二甲基硅氧烷(25cSt)灌注到所制备的正模板表面上在2000rpm下旋涂20s，即可得到各向异性亲水超滑表面。作为对比，超疏水表面、灌注二甲基硅油(100cSt)和羟基封端的聚二甲基硅氧烷后的各向同性表面分别称为SHB,I-HB-LIS,I-HH-LIS。另外，平行和垂直方向上的各向异性亲水超滑表面分别称为A-HH-LIS(∥)和A-HH-LIS(⊥)。
4.水收集性能测试：将所制备的超滑表面置于自制雾气收集测试仪(出雾流量和速率分别为0.5g s-1和2.4m s-1)上，样品与出雾口的距离约为20cm。测试温度和相对湿度分别为25℃,90％。各向同性亲水超滑表面(I-HH-LIS)、各向同性疏水超滑表面(I-HB-LIS)、超疏水表面(SHB)、平行方向上各向异性亲水超滑表面(A-HH-LIS(∥))和垂直方向上各向异性亲水超滑表面(A-HH-LIS(⊥))成型水珠的光学照片如图3b,d,f,h,j所示，水滴在亲水表面的成核率更高，在A-HH-LIS(∥)表面液滴移动速率更快。不同表面水收集效率如图4a所示，水收集效率从高到低分别为A-HH-LIS(∥)、I-HH-LIS、I-HB-LIS、A-HH-LIS(⊥)和SHB。第一个液滴在不同表面滴落所需的时间如图4b所示，所需时间从长到短依次为SHB、I-HB-LIS、I-HH-LIS、A-HH-LIS(⊥)和A-HH-LIS(∥)。不同样在120min内收集的水量如图4c所示。A-HH-LIS(∥)在不同倾斜角下单位面积每分钟收集的水量如图4d所示，在倾斜角为90°条件下水收集效率最高。
实施例4
1.反模板的制备：将2.0g聚二甲基硅氧烷(PDMS)和0.2g固化剂倒入容器中进行充分搅拌后在室温下置入真空干燥箱中30min以除去气泡。将干净的粽叶叶片反面朝下(2×2cm2)水平放置在溶液表面后置入70℃烘箱中固化4h。将固化后的PDMS利用空气等离子体(98W)溅射4min后以在表面引入羟基基团，再将其浸入到体积百分比浓度为1％的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷和无水乙醇的混合溶液中在65℃烘箱中反应4h，将得到的反模板用无水乙醇清洗吹干后置入120℃马弗炉中干燥4h。
2.正模板的制备：将2.0g聚二甲基硅氧烷(PDMS)和0.2g固化剂混合均匀后在室温下再次置入真空干燥箱中30min以除去气泡。将排除气泡后的混合溶液倒入装有反模板的容器中置入70℃烘箱中固化4h。将正模板与反模板剥离从而实现正模板的制备。
3.各向异性亲水超滑表面的制备：将20μL羟基封端的聚二甲基硅氧烷(25cSt)灌注到所制备的正模板表面上在3000rpm下旋涂15s，即可得到各向异性亲水超滑表面。
4.稳定性测试：将所制备的各向异性亲水超滑表面置于不同温度下10min后测试其水接触角和滑动速率，10μL水滴在A-HH-LIS(∥)表面的滑动过程如图5a所示，不同温度下A-HH-LIS(∥)表面的水接触角和滑动速率如图5b所示。不同pH值条件下水滴在A-HH-LIS(∥)表面接触角和滑动角的变化如图5c所示。A-HH-LIS(∥)表面在不同转速条件下水收集效率和润滑油质量损失的变化如图5d所示，该亲水超滑表面表现出优良的抗剪切性能。
总结：本发明从自然界中的粽叶表面有序凹槽结构和猪笼草捕捉昆虫的机理中获得灵感，对其优异的各向异性润湿性和超滑表面特性进行仿生设计，利用模板法复刻出与粽叶表面结构相近的微米级结构，通过灌注亲水润滑油，制备出具有优异性能的各向异性亲水超滑表面。该超滑表面不仅在水收集过程中表现出优良的水捕获能力和排水速率，并且在极端条件下还能保持良好的滑动性能。因此，基于其优异的水收集能力和润滑油层的长期稳定性，该各向异性亲水超滑表面可以进行大规模推广。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种具有各向异性亲水超滑表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.反模板的制备：将一定量质量百分数配比为：90.91％:9.09％的聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂倒入容器中进行充分搅拌后在室温下置入真空干燥箱中20～30min以除去气泡；将干净的粽叶叶片反面朝下水平放置在溶液表面后置入60～80℃烘箱中固化3～5h；将固化后的PDMS利用空气等离子体溅射1～4min后以在表面引入羟基基团，再将其浸入到体积百分比浓度为1％的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷的无水乙醇混合溶液中在60～70℃烘箱中反应2～4h，将得到的反模板用无水乙醇清洗吹干后置入100～120℃马弗炉中干燥3～5h，从而完成反模板的制备；
B.正模板的制备：将一定量质量百分数配比为：90.91％:9.09％的聚二甲基硅氧烷PDMS和固化剂混合均匀后再次在室温下置入真空干燥箱中20～30min以除去气泡；将排除气泡后的混合溶液倒入装有反模板的容器中置入60～80℃烘箱中固化3～5h；将正模板与反模板剥离从而实现正模板的制备；
C.各向异性亲水超滑表面的制备：将一定量的亲水润滑油灌注到所制备的正模板表面上在1000～3000rpm下旋涂15～20s，即可得到各向异性亲水超滑面；作为对比，超疏水表面、灌注二甲基硅油和亲水润滑油后的各向同性表面分别称为SHB,I-HB-LIS,I-HH-LIS；另外，平行和垂直方向上的各向异性亲水超滑表面分别称为A-HH-LIS(∥)和A-HH-LIS(⊥)。
2.如权利要求1所述的一种具有各向异性亲水超滑表面的制备方法，其特征在于：步骤C中，所灌注的亲水润滑油为羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
3.如权利要求1所述的一种具有各向异性亲水超滑表面的制备方法，其特征在于：步骤C中，亲水润滑油的用量为20μL。
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