CN110385117A - 一种高活性二氧化钛纳米材料、制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高活性二氧化钛纳米材料、制备方法及用途。所述高活性纳米二氧化钛的制备方法包括如下步骤:将溶于无水乙醇的脂类酯5‑10份和无水乙醇30‑50份混合;将混合得到的溶液置于气溶胶喷雾器中,喷出小液滴在惰性气体载气的带动下,进入管式炉加热发生反应,反应得到的材料过滤得到二氧化钛纳米材料;最后,在马弗炉中加热退火,冷却至室温得到所述的高活性二氧化钛纳米材料。本发明高活性二氧化钛纳米材料的制备方法简单、易行,原料易得,来源广泛;制备的高活性二氧化钛纳米材料对模拟染料废水具有良好的光催化效果,分散性良好,且可以回收重新利用,不会产生二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术,尤其涉及一种高活性二氧化钛纳米材料、制备方法及用途。
背景技术
随着社会的发展,环境问题越来越严重。对于环境污染物的治理方法有很多,如物理法、化学法、电化学法和生物法等,但是这些方法存在着一定的缺陷,对污染物的降解程度不高或者存在二次污染。光催化降解方法能够克服这些问题,以二氧化钛为光催化剂代表的光催化降解方法具有成本低,降解效果好,不产生二次污染,安全无毒的优势,越来越引起研究者的重视。
但是,传统的二氧化钛光催化方法存在颗粒容易团聚,空穴与光生电子容易复合,重复利用性差的缺点,这些不足严重制约了二氧化钛光催化降解方法的工业应用。为了克服以上缺点,制备出高活性的二氧化钛光催化剂,研究者们做了很多的探究,例如对二氧化钛进行表面修饰,改变体系反应条件,改变二氧化钛在体系中的状态,这些方法的确会提高二氧化钛的光催化活性,但是过程繁琐,步骤麻烦。所以迫切需要一种新的方法能够简单快捷的一步制备出光催化性能优异的二氧化钛光催化剂。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于,提出一种高活性二氧化钛纳米材料的制备方法,本发明所需材料容易获得,合成工艺简单,并且合成的二氧化钛光催化剂具有催化效果好、可循环使用等优点
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种高活性二氧化钛纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将原料按照如下重量配比进行混合:
溶于无水乙醇的脂类 5-10份;
无水乙醇 30-50份;
(2)将混合得到的溶液置于气溶胶喷雾器中,气溶胶喷雾器喷出的小液滴在载气的带动下,进入管式炉加热发生反应,反应产物在氮气的带动下被收集过滤;
(3)将步骤(2)得到的反应产物在马弗炉中进行焙烧,自然冷却至室温得到高活性二氧化钛纳米材料。
进一步地,所述溶于无水乙醇的脂类为溶于无水乙醇的钛脂,所述溶于无水乙醇的钛脂与无水乙醇的比例范围在1:3—1:10的范围内,优选比例为1:3。
进一步地,所述溶于无水乙醇的脂类包括钛酸四丁酯和/或钛酸异丙酯。
进一步地,所述载气为氮气或惰性气体。
进一步地,所述管式炉温度为400~800摄氏度,优选为60-800摄氏度。当管式炉温度达到上述温度时进行喷雾制备材料。反应时间:氮气或惰性气体的释放压强为0.4~1.0MP,喷雾小液滴从进入管式炉到反应完成出管式炉的时间为5s~10s,优选为8-10s。
进一步地,所述过滤采用膜式过滤器。
进一步地,所述马弗炉温度为300~500摄氏度,反应时间为1h~3h。优选为400~500摄氏度,反应时间为2h~3h。
本发明的另一个目的还公开了一种高活性二氧化钛纳米材料,采用上述方法制备而成。
本发明的另一个目的还公开了一种高活性二氧化钛纳米材料的用途,所述高活性二氧化钛纳米材料作为非均相光反应的催化剂,应用于废水中偶氮染料的去除。
高活性二氧化钛纳米材料具有比商业P25二氧化钛更加优异的光催化性能,可以有效的去除废水中甲基橙等难降解有机污染物。光催化降解100mL,10mg/L的甲基橙溶液模拟废水,其脱色效率可达100%,提高了二氧化钛的活性。
本发明高活性二氧化钛纳米材料配料科学、合理,其制备方法简单易行,与现有技术相比较具有以下优点:
(1)本发明利用了高效、便捷的一步气溶胶辅助制备工艺。制备工艺简便,所用原材料廉价易得,对外界环境条件无特殊要求,占用空间小,无二次污染。
(2)本发明高活性二氧化钛纳米材料具有良好的光催化活性,对10mg/L的甲基橙模拟废水的降解效率可达100%以上。
(3)本发明高活性二氧化钛纳米材料具有光催化效果好、颗粒分散性好、可循环使用等优点,且具有一定的吸附性能,可应用于环保工程领域。
附图说明
图1为本发明高活性二氧化钛纳米材料制备方法的示意图;
图2为本发明高活性二氧化钛纳米材料的SEM图;
图3为本发明高活性二氧化钛纳米材料的XRD图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明:
实施例1
本实施例公开了一种高活性二氧化钛纳米材料及其制备方法,该方法采用图1所示设备,该设备包括雾化器1,高温管式炉2以及收集器3,每部分之间通过胶皮管连接。
所述高活性二氧化钛纳米材料的制备方法包括以下步骤:将10mL钛酸四丁酯溶于50mL无水乙醇中,然后放于恒温磁力搅拌器上搅拌0.5h让其充分溶解,得到前驱体溶液。将该溶液置于气溶胶喷雾器中,通入载气(氮气),形成喷雾,进入管式炉中受热反应,反应温度为600摄氏度,各反应温度下的反应时间都是5s~10s,喷雾时间长短取决于气溶胶喷雾器中的原材料的量,最后于过滤器滤膜上收集到二氧化钛纳米材料。将该材料取出,放在马弗炉中,升温速率为10℃/min,于室温下升温到500摄氏度并保持2h,自然冷却至室温得到高活性二氧化钛纳米材料。
本实施例制备得到的高活性二氧化钛纳米材料的表征及催化活性鉴定:
经过仪器表征,SEM检测(如图2所示)和XRD检测(如图3所示),从图2可以看出,所制备的二氧化钛为纳米尺寸。XRD表征的二氧化钛的晶型结构为锐钛矿晶型与金红石晶型的混合晶型。两种结构的混杂增大了二氧化钛晶格内的缺陷密度,增大了光生载流子的浓度,从而产生高活性。
由此实例制备得到的高活性二氧化钛纳米材料对于环境中污染物具有很好的去除效果。在实验室进行模拟处理含10mg/L的甲基橙废水,加入1g/L二氧化钛催化剂后,降解效率可达100%。
实施例2
本实施例公开了一种高活性二氧化钛纳米材料及其制备方法,采用同实施例1相同的设备,包括以下步骤:
将5mL钛酸四丁酯溶于30mL无水乙醇中,然后放于恒温磁力搅拌器上搅拌0.5h让其充分溶解,得到前驱体溶液。将该溶液置于气溶胶喷雾器中,通入载气(氮气),形成喷雾,进入管式炉中受热反应,反应温度为600摄氏度,各反应温度下的反应时间都是5s~10s,喷雾时间长短取决于气溶胶喷雾器中的原材料的量,最后于过滤器滤膜上收集到二氧化钛纳米材料。将该材料取出,放在马弗炉中,升温速率为10℃/min,于室温下升温到500摄氏度并保持2h,自然冷却至室温得到高活性二氧化钛纳米材料。
本实施例制备得到的高活性二氧化钛纳米材料的表征及催化活性鉴定:
经过仪器表征,SEM检测和XRD检测,得到的最终产物是高活性二氧化钛纳米材料。
由此实例制备得到的高活性二氧化钛纳米材料对于环境中污染物具有很好的去除效果。在实验室进行模拟处理含20mg/L的甲基橙废水,加入2g/L二氧化钛催化剂后,降解效率可达100%。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种高活性二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将原料按照如下重量配比进行混合:
溶于无水乙醇的脂类 5-10份;
无水乙醇 30-50份;
(2)将混合得到的溶液置于气溶胶喷雾器中,气溶胶喷雾器喷出的小液滴在载气的带动下,进入管式炉加热发生反应,反应产物在氮气的带动下被收集过滤;
(3)将步骤(2)得到的反应产物在马弗炉中进行焙烧,自然冷却至室温得到高活性二氧化钛纳米材料。
2.根据权利要求1所述高活性二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于,所述溶于无水乙醇的脂类为溶于无水乙醇的钛脂。
3.根据权利要求1所述高活性二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于,所述溶于无水乙醇的脂类包括钛酸四丁酯和/或钛酸异丙酯。
4.根据权利要求1所述高活性二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于,所述载气为氮气或惰性气体。
5.根据权利要求1所述高活性二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于,所述管式炉温度为400~800摄氏度,反应时间为5s~10s。
6.根据权利要求1所述高活性二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于,所述过滤采用膜式过滤器。
7.根据权利要求1所述高活性二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于,所述马弗炉温度为300~500摄氏度,反应时间为1h~3h。
8.一种高活性二氧化钛纳米材料,其特征在于,采用权利要求1-7任意一项所述方法制备而成。
9.一种权利要求8所述高活性二氧化钛纳米材料的用途,其特征在于,所述高活性二氧化钛纳米材料作为非均相光反应的催化剂,应用于废水中偶氮染料的去除。
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