CN110373811B - 一种油水分离用纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了将无水柠檬酸（CA）与N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷（AEAPMS）反应形成有机硅烷碳点（SiCDs），然后将有机硅烷碳点（SiCDs）与有机物甲基三乙氧基硅烷(MTES)经溶胶‑凝胶过程进行水解缩聚反应生成有机硅烷碳点/SiO2（SiCDs/SiO2）复合溶胶，其中复合溶胶中有机硅烷碳点（SiCDs）的质量组分为1 wt%−30 wt%，最后利用静电纺丝技术将SiCDs/SiO2复合溶胶纺丝得到SiCDs/SiO2纳米纤维膜。该纳米纤维膜具有优异的油水分离性能，能用于含有油类的污水废水的油水分离。

Description

一种油水分离用纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及生活和生产中含油类的污水废水的油水分离处理，主要应用于环境保护领域；同时涉及利用静电纺丝方法制备纳米纤维膜，属于静电纺丝领域。
背景技术
目前生产生活中每天都会产生很多含有油类的污水废水。许多工厂因为含有油类的污水废水的处理成本太高，而不去处理，直接排放到大自然，既污染了环境，还浪费了许多油类资源和水资源，也不利于经济的发展，对生产生活造成了巨大的危害。不处理的主要原因是生活与工业上的含油类的污水废水的处理在技术上还比较困难，分离效率较低。
静电纺丝纤维膜的纤维直径小，一般为纳米级别，比表面积大，通量大，截流效率高。目前国际上有很多利用静电纺丝技术制备出纳米纤维膜，然后用于油水分离的研究。油水的分离有吸附和截流两种类型，其中根据所用材料的性质，每一种类型又可分为亲油疏水型和亲水疏油型。现在所研究的油水分离纳米纤维膜大多是以截流的方式进行油水分离，而吸油型的油水分离多为吸油树脂，油水分离性能单一，而且效率不高，分离效果差。本发明的油水分离用纤维膜即可用于吸附油类物质，又可用于截流分离油与水，且油水分离效率高。
发明内容
本发明的一种油水分离用纳米纤维膜用在含油类的污水废水的油水分离，且能重复多次使用。
本发明一种油水分离用纳米纤维膜制备方法，其特征在于，制备纳米纤维膜所需的物质组分如下：无水柠檬酸(CA)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、石油醚、乙酸乙酯、冰乙酸，均为分析纯试剂，以及蒸馏水；
通过化学的水热合成法合成有机硅烷碳点(SiCDs)的方法如下：将0.5g无水柠檬酸(CA)溶解于蒸馏水中，加入10mL N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)，充分混合后加入到高压反应釜中，设定加热温度为180℃，保温时间为12h，然后冷却至室温；使用石油醚和乙酸乙酯5:1(V/V)混合液对SiCDs溶液进行萃取纯化，萃取3次；使用真空旋转蒸发仪对SiCDs溶液进行浓缩，去除多余溶剂得到有机硅烷碳点(SiCDs)；
在酸性催化条件下将有机硅烷碳点(SiCDs)与甲基三乙氧基硅烷(MTES)经溶胶-凝胶过程进行水解缩聚反应，通过加入不同质量组分的有机硅烷碳点(SiCDs)从而生成质量组分在1wt％-30wt％之间的SiCDs/SiO2复合溶胶；
将得到的SiCDs/SiO2复合溶胶经搅拌或旋蒸到粘度为300-1000cp时，将SiCDs/SiO2复合溶胶吸入到针管中，针管固定到推进泵上，推进泵开始工作，将复合溶胶从喷头处挤出，挤出的复合溶胶进入高压电场，带上电荷，在静电力的牵引下拉伸变细，溶剂自然蒸发，在接收板上固化为纳米纤维，纳米纤维堆叠成纳米纤维膜；静电纺丝参数如下：①喷头与负高压发生器连接，负高压值为-2.5kV--5kV；②喷头与接收板之间距离为15-20cm；③接收板与正高压发生器相连，正高压为+10kV-+20kV；④供料速度由推进泵控制，供料速度为0.2-2.0mL·h-1，得到一种油水分离用SiCDs/SiO2纳米纤维膜。
有机硅烷碳点(SiCDs)表面经N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)修饰，修饰后的有机硅烷碳点(SiCDs)表面有羟基、环氧基、羰基含氧基团，SiCDs直径为0.5-10nm。
SiCDs/SiO2纳米纤维膜的纤维直径分布在100nm-1800nm之间。
随着SiCDs/SiO2纳米纤维膜中SiCDs含量的增高，纳米纤维膜的疏水性逐渐增大。
本发明的纳米纤维膜具备如下优点：有机硅烷碳点(SiCDs)表面存在羟基、环氧基、羰基含氧基团，且有机硅烷碳点(SiCDs)体积小、比表面积大和吸附容量大，在分离吸附方面具有广泛的应用。SiCDs/SiO2纳米纤维膜吸油率高达3555wt％，油水分离效率达到98.5％，油通量高达854L·m-2·s-1，并且可以多次重复使用。
附图说明
图1(a)0wt％SiCDs/SiO2、(b)1wt％SiCDs/SiO2、(c)5wt％SiCDs/SiO2、(d)10wt％SiCDs/SiO2、(e)20wt％SiCDs/SiO2和(f)30wt％SiCDs/SiO2纳米纤维膜的SEM图及其纤维直径分布直方图(插图)
图2不同SiCDs质量组分的SiO2纳米纤维膜上的凉水、热水(95℃)、1M HCl、1MNaOH和CH2Cl2液滴的形状
图3不同SiCDs质量组分的SiO2纳米纤维膜对CH2Cl2的吸收量-时间变化曲线
图4 SiCDs/SiO2纳米纤维膜对不同油类的吸附能力
图5 5wt％SiCDs/SiO2纳米纤维膜在油水混合物中对油的吸附随时间的变化以及吸油前后变化
图6 5wt％SiCDs/SiO2纳米纤维膜用于油水分离的简易装置及分离量随时间的变化。
具体实施方案
实施例1：5wt％SiCDs/SiO2纳米纤维膜的制备
(1)通过化学的水热合成法合成有机硅烷碳点(SiCDs)。0.5g无水柠檬酸(CA)溶解于蒸馏水中，加入10mL N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)充分混合后加入到高压反应釜中，加热温度为180℃，加热时间为12h；使用石油醚和乙酸乙酯的5:1(V/V)混合液对SiCDs溶液进行萃取纯化，萃取3次；使用真空旋转蒸发仪对SiCDs溶液进行浓缩，去除多余溶剂得到有机硅烷碳点(SiCDs)。
(2)将40.375mL的MTES溶液与80mL的无水乙醇加入到烧杯中，在室温下搅拌，充分混合，形成MTES/乙醇溶液；
(3)将20mL pH值为2.5的醋酸水溶液分成3份，每份分别间隔30min逐滴加入到MTES/乙醇溶液中，形成MTES混合溶液；
(4)将MTES混合溶液在室温下密封搅拌12h后，使用真空旋转蒸发仪旋蒸掉1/3体积，水浴温度为30℃；
(5)在旋蒸后的MTES溶液中加入0.75g SiCDs配置成5wt％SiCDs/SiO2溶液，之后再加入无水乙醇至旋蒸前的体积；
(6)将5wt％SiCDs/SiO2溶液在室温下敞口搅拌到粘度约为300-1000cp时即可得到5wt％SiCDs/SiO2复合溶胶。
(7)利用静电纺丝技术加工得到5wt％SiCDs/SiO2纳米纤维膜。①喷头与负高压发生器连接，设定负高压值为-2.5kV--5kV；②设定喷头与接收板之间距离为15-20cm；③接收板与正高压发生器相连，设定正高压为+18kV-+20kV；④供料速度由推进泵控制，供料速度设定为0.8-2.0mL·h-1；⑤待设定好纺丝参数后，启动静电纺丝装置进行纺丝，得到一种油水分离用纳米纤维膜。
实施例2：10wt％SiCDs/SiO2纳米纤维膜的制备
(1)通过化学的水热合成法合成有机硅烷碳点(SiCDs)。0.5g无水柠檬酸(CA)溶解于蒸馏水中，加入10mL N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)充分混合后加入到高压反应釜中，加热温度为180℃，加热时间为12h；使用石油醚和乙酸乙酯的5:1(V/V)混合液对SiCDs溶液进行萃取纯化，萃取3次；使用真空旋转蒸发仪对SiCDs溶液进行浓缩，去除多余溶剂得到有机硅烷碳点(SiCDs)。
(2)将38.25mL的MTES溶液与80mL的无水乙醇加入到烧杯中，在室温下搅拌，充分混合，形成MTES/乙醇溶液；
(3)将20mL pH值为2.5的醋酸水溶液分成3份，每份分别间隔30min逐滴加入到MTES/乙醇溶液中，形成MTES混合溶液；
(4)将MTES混合溶液在室温下密封搅拌12h后，使用真空旋转蒸发仪旋蒸掉1/3体积，水浴温度为30℃；
(5)在旋蒸后的MTES溶液加入1.5g SiCDs配置成10wt％SiCDs/SiO2溶液，之后再加入无水乙醇至旋蒸前的体积；
(6)将10wt％SiCDs/SiO2溶液在室温下敞口搅拌到粘度约为300-1000cp时即可得到10wt％SiCDs/SiO2复合溶胶。
(7)利用静电纺丝技术加工得到10wt％SiCDs/SiO2纳米纤维膜。①喷头与负高压发生器连接，设定负高压值为-2.5kV--5kV；②设定喷头与接收板之间距离为15-20cm；③接收板与正高压发生器相连，设定正高压为+18kV-+20kV；④供料速度由推进泵控制，供料速度设定为0.8-2.0mL·h-1；⑤待设定好纺丝参数后，启动静电纺丝装置进行纺丝，得到一种油水分离用纳米纤维膜。
实施例3：20wt％SiCDs/SiO2纳米纤维膜的制备
(1)通过化学的水热合成法合成有机硅烷碳点(SiCDs)。0.5g无水柠檬酸(CA)溶解于蒸馏水中，加入10mL N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)充分混合后加入到高压反应釜中，加热温度为180℃，加热时间为12h；使用石油醚和乙酸乙酯的5:1(V/V)混合液对SiCDs溶液进行萃取纯化，萃取3次；使用真空旋转蒸发仪对SiCDs溶液进行浓缩，去除多余溶剂得到有机硅烷碳点(SiCDs)。
(2)将34mL的MTES溶液与80mL的无水乙醇加入到烧杯中，在室温下搅拌，充分混合，形成MTES/乙醇溶液；
(3)将20mL pH值为2.5的醋酸水溶液分成3份，每份分别间隔30min逐滴加入到MTES/乙醇溶液中，形成MTES混合溶液；
(4)将MTES混合溶液在室温下密封搅拌12h后，使用真空旋转蒸发仪旋蒸掉1/3体积，水浴温度为30℃；
(5)在旋蒸后的MTES溶液加入3g SiCDs配置成20wt％SiCDs/SiO2溶液，之后再加入无水乙醇至旋蒸前的体积；
(6)将20wt％SiCDs/SiO2溶液在室温下敞口搅拌到粘度约为300-1000cp时即可得到20wt％SiCDs/SiO2复合溶胶。
(7)利用静电纺丝技术加工得到20wt％SiCDs/SiO2纳米纤维膜。①喷头与负高压发生器连接，设定负高压值为-2.5kV--5kV；②设定喷头与接收板之间距离为15-20cm；③接收板与正高压发生器相连，设定正高压为+18kV-+20kV；④供料速度由推进泵控制，供料速度设定为0.8-2.0mL·h-1；⑤待设定好纺丝参数后，启动静电纺丝装置进行纺丝，得到一种油水分离用纳米纤维膜。

Claims (4)

1.一种油水分离用纳米纤维膜制备方法，其特征在于，制备纳米纤维膜所需的物质组分如下：无水柠檬酸(CA)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、石油醚、乙酸乙酯、冰乙酸，均为分析纯试剂，以及蒸馏水；
通过化学的水热合成法合成有机硅烷碳点(SiCDs)的方法如下：将0.5g无水柠檬酸(CA)溶解于蒸馏水中，加入10mL N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)，充分混合后加入到高压反应釜中，设定加热温度为180℃，保温时间为12h，然后冷却至室温；使用石油醚和乙酸乙酯5:1(V/V)混合液对SiCDs溶液进行萃取纯化，萃取3次；使用真空旋转蒸发仪对SiCDs溶液进行浓缩，去除多余溶剂得到有机硅烷碳点(SiCDs)；
在酸性催化条件下将有机硅烷碳点(SiCDs)与甲基三乙氧基硅烷(MTES)经溶胶-凝胶过程进行水解缩聚反应，通过加入不同质量组分的有机硅烷碳点(SiCDs)从而生成质量组分在1wt％-30wt％之间的SiCDs/SiO2复合溶胶；
将得到的SiCDs/SiO2复合溶胶经搅拌或旋蒸到粘度为300-1000cp时，将SiCDs/SiO2复合溶胶吸入到针管中，针管固定到推进泵上，推进泵开始工作，将复合溶胶从喷头处挤出，挤出的复合溶胶进入高压电场，带上电荷，在静电力的牵引下拉伸变细，溶剂自然蒸发，在接收板上固化为纳米纤维，纳米纤维堆叠成纳米纤维膜；静电纺丝参数如下：①喷头与负高压发生器连接，负高压值为-2.5kV--5kV；②喷头与接收板之间距离为15-20cm；③接收板与正高压发生器相连，正高压为+10kV-+20kV；④供料速度由推进泵控制，供料速度为0.2-2.0mL·h-1，得到一种油水分离用SiCDs/SiO2纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种油水分离用纳米纤维膜制备方法，其特征在于，有机硅烷碳点(SiCDs)表面经N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEAPMS)修饰，修饰后的有机硅烷碳点(SiCDs)表面有羟基、环氧基、羰基含氧基团，SiCDs直径为0.5-10nm。
3.根据权利要求1所述的一种油水分离用纳米纤维膜制备方法，其特征在于，SiCDs/SiO2纳米纤维膜的纤维直径分布在100nm-1800nm之间。
4.根据权利要求1所述的一种油水分离用纳米纤维膜制备方法，其特征在于，随着SiCDs/SiO2纳米纤维膜中SiCDs含量的增高，纳米纤维膜的疏水性逐渐增大。
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