CN110373257A - 一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，包括废机油滤清、脱轻组分、氧化制备基础油、基础油黏附改性、润湿分散改性、添加填料以及捏合成型等过程。本配方工艺以废机油和水为主要原材料经过氧化和改性制备盾尾密封油脂，配方简单、制备条件温和安全，不产生任何废弃物，所得产品适用温度范围广、产品保质期长、兼具出色的抗水压密封性能和泵送性能，同时具有环保和低成本的优势。

Description

一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法
技术领域
本发明属于盾尾密封油脂制备领域，具体涉及一种以废机油为主要原材料生 产盾尾密封油脂的方法。
背景技术
随着国民经济的快速发展，铁路、公路隧道，城市轨道交通和地下管廊系统 正在逐渐普及和完善。从繁华的一线城市到远方的名山大川，处处都有繁忙的桥 隧工程。盾构掘进法(以下简称盾构法)凭借出色的成本和效率优势，已经成为 隧道施工的主要方法。在铁路和公路隧道建设中，将有超过1000公里的隧道需 要使用盾构法施工；在水利工程隧道建设中，水电站引水隧道以每年100多公里 的速度修建，其中很多工程都需要使用盾构法施工。
盾尾密封油脂是盾构法施工隧道中盾构掘进机钢丝刷型盾尾的主要配套材 料之一，用来填充盾尾钢丝刷与管片之间的空隙，具有密封和润滑作用，可有效 地保护盾尾和隔绝泥浆，保障盾构掘进顺利进行，对盾构设备有防蚀和减少磨损 的效果。盾尾密封油脂属于消耗材料，市场需求量巨大。尤其是水下隧道施工， 具有盾构直径大、水压高、地层渗透系数高和地质条件异常复杂等特点，导致施 工风险、盾尾密封失效风险很大，所以目前水下隧道以及高含水地质条件所用盾 尾密封油脂全部为进口产品。目前，国际市场上的主流供应商有法国CONDAT和 TOTAL、德国BASF、意大利MAPEI以及日本三菱商事等。来自这些供应商的盾尾 密封油脂产品几乎都做到了“黏、稠、流”三个关键性能的有机统一，既保证了 产品的附着力和抗水压密封性能，同时还具备较为理想的泵送性和高低温适应性 能。但这些产品也同时具有价格高(普遍25-35￥/kg)、货源“紧张”的缺点。
我国作为基础设施建设的大国和强国，自然不会任由盾尾密封油脂的缺失。 从中央直属企业、科研院所直到民营小微企业都做了大量的配方和工艺研究，并 涌现出了很多生产厂家。但遍地开花的背后却是良莠不齐、质量不稳定的现状， 尤其是在“黏、稠、流”三个关键性能上总是顾此失彼。再加上成本方面也没有 对比进口产品的绝对优势，以至于国产盾尾密封油脂很难完全替代进口产品。
因此，继续开发高品质盾尾密封油脂的低成本生产配方和工艺对于行业的长 足发展尤为重要。
发明内容
针对现有技术和成本的不足，本发明提供了一种以废机油为主要原材料生产 盾尾密封油脂的方法，该方法反应条件温和安全，生产过程可连续进行，同时大 幅度的降低了生产成本。所得产品具备理想的附着力、抗水压密封性以及优异的 泵送性能，同时还具有适用温度范围广，保质期长，水洗损失率底的优点。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，包括以下步骤，
(1)将废机油滤除机械杂质后注入密闭的夹套搅拌反应釜中，启动搅拌并升 温；
(2)反应釜抽真空，脱除水分和轻组分后得釜底重油,其中，所述轻组可进 一步分馏为粗汽油和柴油；
(3)反应釜恢复常压并保持步骤(1)的温度和搅拌，分5-10批次向反应釜 内缓慢注入强氧化剂的水溶液，并且随着反应时间的延长，逐渐调低搅拌转 速，得到糊状的土棕褐色废机油水合物，该反应过程的产物为糊状的土棕褐 色废机油水合物，该水合物将作为盾尾密封油脂的基础油；
(4)基础油脱水：将反应釜抽真空并保持温度，脱除水合物中的多余水分；
(5)基础油黏附改性：维持反应釜的温度和调低后的搅拌速度，依次向釜内 加入多元醇、PU催化剂和异氰酸酯；
(6)基础油润湿改性：向步骤(5)所得油脂内依次加入润湿分散剂和粉末 填料；
(7)捏合成型：将以上所得油脂输送至捏合机，使其与纤维填料充分混合得 盾尾密封油脂产品。
优选的，步骤(1)所述废机油包括但不限于各种废旧内燃机油、液压油、 机械润滑油、变压器油、热处理油、再生油、再生半成品油。
进一步的，步骤(1)所述的夹套搅拌反应釜中初次注入废机油的液位应控 制在反应釜有效容积的40％以下，以便于后续反应物和助剂的加入。
进一步的，步骤(1)中所述反应釜搅拌为双层搅拌，搅拌速度控制在 80-220rpm之间。
进一步的，步骤(1)中所述反应釜升温控制在65-98℃之间。
进一步的，步骤(2)以及步骤(4)中所述反应釜抽真空至绝对压力0.1-20kPa。
进一步的，步骤(3)所述强氧化剂水溶液的缓慢加入可分为5-10个批次。
进一步的，步骤(3)所述强氧化剂为FeCl3、AlCl3、聚合三氯化铝、双氧水、 臭氧中的一种或几种，所述强氧化剂水溶液的浓度控制在30％以下。
进一步的，步骤(3)所述强氧化剂水溶液的加注量控制为釜内重油质量的 0.8-5.6倍。每次加注的溶液质量不超过釜内重油质量的55％，且每次加注后需 反应20-50分钟。
进一步的，步骤(3)所述随着反应时间的延长，釜内液体粘稠度逐渐增大， 需要适当降低搅拌转速，但最终搅拌转速控制不低于80rpm。
进一步的，步骤(2)以及步骤(4)中脱除的水分都可以在步骤(3)中通过配制 强氧化剂溶液来循环回用，避免生产废水的产生。
进一步的，步骤(5)所述异氰酸酯为液化MDI、聚合MDI、TDI-65、TDI-80、 TDI-100、TDI与TMP加合物(例如L75)、HDI、HDI-L、HDI-W、HDI三聚体(例 如HT100)、CHDI、H12MDI、H12MDI-L、H12MDI-W、IPDI、IPDI-L、IPDI-W、XDI、 H6XDI或TODI中的一种或几种。
进一步的，步骤(5)所述异氰酸酯投加量不超过步骤(2)所述釜底重油质量的32％；
进一步的，步骤(5)所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、月桂醇、蓖麻 油、蓖麻油黑焦沥青或大豆油黑焦沥青中的一种或几种，投加量按照 -NCO/-OH＝1:1.0-1.3控制。
进一步的，步骤(5)所述PU催化剂为三亚乙基二胺、双(二甲氨基乙基)醚、 环己基甲基叔胺、五甲基二亚烷基三胺、四甲基亚烷基二胺、2,4,6-三(二甲氨 基甲基)苯酚、1,3,5-三(二甲氨基丙基)六氢三嗪、羟基叔胺、N-乙基吗啉、1,2- 二甲基咪唑、1,4-二甲基哌嗪、三乙胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、环烷酸 锌、DBU、醋酸甲或异辛酸铅中的一种或几种，投加量按照多元醇用量的 0.015-0.1wt％控制。
进一步的，步骤(6)所述润湿分散剂为阴离子型聚丙烯酸钠盐、阴离子型聚 丙烯酸铵盐、二聚异丁烯顺丁烯二酸钠盐、十二烷基苯磺酸钠、羧酸铵盐、高级 脂肪酸乙氧基化合物中的一种或几种，投加量为釜内油脂总量的0.1-1wt％。
进一步的，步骤(7)所述粉末填料为超细碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、 活性碳酸钙、白炭黑、膨润土、滑石粉、云母粉、钛白粉、高岭土、氧化钙、氢 氧化钙中的一种或几种，投加量为釜内油脂总量的10-45wt％。
进一步的，步骤(8)所述纤维填料为竹纤维、棉纤维、木纤维、剑麻纤维、 PET短纤维、PP短纤维、PVA短纤维、涤纶短纤维、涤纶聚酯短纤维、超细玻璃 短纤维中的一种或几种，投加量为釜内油脂总量的的4-20wt％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，流程简单，投资少， 占地面积小。
2.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，配方简单，操作步 骤少，生产效率高。
3.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，反应条件温和安 全，便于操控和连续生产。
4.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，产品性能指标可调 节性好，可以按照用户需求定制。
5.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，生产过程不产生任 何工业废弃物，没有环境污染风险。
6.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，配方组成以废机油 和水为主，原材料价廉易得，成本低。
7.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，基础油以废机油氧 化水合而成，因此该产品被进一步氧化的难度极大，所以该产品耐氧化、保质期 极长。
8.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，所得产品的基础油 在190℃下无分解、冒烟、分相等现象，耐高温性能好。
9.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，废机油属于危险废 弃物，本发明为废机油开发了新的高附加值环保应用，同时可以减少废机油对自 然环境的污染。
10.本发明提供的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，产品性能兼顾泵 送性、黏附性和抗水压密封性能，同时具有使用温度范围广，蒸发损失率和水洗 损失率都较低的优点。
附图说明
图1为本发明的流程图；
具体实施方式
下面通过非限定性的实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1：以4S店维修替换的废旧内燃机油为原料。
将500g废机油倒入有效容积为2000ml的玻璃夹套搅拌反应釜中，启动搅拌 并设定搅拌速度为220rpm，设定夹套恒温油浴温度至95℃，启动旋片式真空泵 并控制脱轻压力在2000Pa左右。从循环水冷凝管处观察直至没有淡黄色馏出液 为止。恢复釜内常压，并拆下集液瓶，称量脱轻馏出液质量为37.24g，未见明水。 以此反算釜内重油质量为462.76g。
维持220rpm搅拌和95℃釜温，向釜内加入2.5g三氯化铝，同时向釜内注入 浓度为27.5％的双氧水100g，恒温搅拌反应26min后调节搅拌转速至200rpm，然 后再注入100g双氧水，如此反复操作直到反应30min后釜内仍然有较多的明水 存在，则认为反应已达终点。期间控制搅拌速度始终不低于80rpm。
将釜内油水混合物转移至离心式油水分离器中进行脱水，脱水后的油脂(基 础油)重新转移至玻璃夹套搅拌反应釜中，称量基础油重量为1841.77g。
维持釜内搅拌速度为100rpm，釜内温度95℃，向釜内加入46g蓖麻油黑焦 沥青、0.22g(5滴)二月桂酸二丁基锡，最后加入52g 1,6-己二异氰酸酯多聚 物(万华的HDI-W)，恒温搅拌反应35分钟。
向釜内加入16g阴离子型聚丙烯酸钠盐和5g十二烷基苯磺酸钠，恒温搅拌 均匀。
向釜内加入15g超细滑石粉和7g高岭土，恒温搅拌均匀。
将釜内油脂全部转移至手摇式捏合机中，可转移的质量为1954g，损失量为 容器和工具挂壁所致。向油脂中混入235g PP短纤维，并用手摇式捏合机反复捏 合，最终获得2093g盾尾密封油脂产品，损失量为捏合机和工具挂壁所致。
最后，以中型黄油枪(带压力表)，改装枪头为内径3.8mm长95mm的304 不锈钢管，来测试常温25℃1.0MPa压力下的泵送流量为45.8g/min。该关键性 能参数优于法国的CONDAT WR89，符合意大利Mapei的相关描述。同时测量挥发 分低于1％，水洗损失率低于2.5％，均优于上述进口产品。
实施例2：以船舶重型柴油发动机的废机油为原料。
首先用80目滤布过滤废机油的机械杂质。将500g过滤后的废机油倒入有效 容积为2000ml的玻璃夹套搅拌反应釜中，启动搅拌并设定搅拌速度为220rpm， 设定夹套恒温油浴温度至95℃，启动真空泵并控制脱轻压力在2000Pa左右。从 循环水冷凝管处观察直至没有淡黄色馏出液为止。恢复釜内常压，并拆下集液瓶， 称量脱轻馏出液质量为44.08g，未见明水。以此反算釜内重油质量为455.92g。
维持220rpm搅拌和95℃釜温，向釜内加入2.5g三氯化铝，搅拌均匀后向釜 内加入200g双氧水(27.5％)，恒温搅拌反应30min后调节搅拌转速至200rpm， 然后再加入200g双氧水，如此反复操作直到反应40min后釜内仍然有较多的明 水存在，则认为反应已达终点。期间控制搅拌速度始终不低于80rpm。
将釜内油水混合物转移至离心式油水分离器中进行脱水，脱水后的油脂(基 础油)重新转移至玻璃夹套搅拌反应釜中，称量基础油重量为1691.43g。
维持釜内搅拌速度为100rpm，釜内温度95℃，向釜内加入40g蓖麻油、0.22g (5滴)二月桂酸二丁基锡，最后加入45g 1,6-己二异氰酸酯多聚物(万华的 HDI-W)，恒温搅拌反应40分钟。
向釜内加入15g阴离子型聚丙烯酸钠盐和5g十二烷基苯磺酸钠，恒温搅拌 均匀。然后向釜内加入15g超细滑石粉和5g高岭土，恒温搅拌均匀。
将釜内油脂全部转移至手摇式捏合机中，可转移的质量为1785g，损失量为 容器和工具挂壁所致。向油脂中混入215g PP短纤维，并用手摇式捏合机反复捏 合，最终获得1944g盾尾密封油脂产品，损失量为捏合机和工具挂壁所致。
最后，以中型黄油枪(带压力表)，改装枪头为内径3.8mm长95mm的304 不锈钢管，来测试常温25℃1.0MPa压力下的泵送流量为44.1g/min。该关键性 能指标完全符合法国CONDAT以及意大利MAPEI的产品描述。同时测量挥发分低 于1％，水洗损失率低于3％，均优于上述进口产品。
对比例
将实施例1、2制备的盾尾密封油脂与法国CONDAT公司的WR89、意大利MAPEI 公司的Mapeblox/T和Mapeblox/TS以及德国BASF公司生产的MasterRoc TSG 9 性能指标对比如下：
表1：性能指标对比
以上所述仅为本发明的具体实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的 技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所 作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将废机油滤除机械杂质后注入密闭的夹套搅拌反应釜中，启动搅拌并升温；
(2)反应釜抽真空，脱除水分和轻组分后得釜底重油，所述轻组分为燃料油；
(3)反应釜恢复常压并保持步骤(1)温度和搅拌，分批次向釜内缓慢注入强氧化剂的水溶液，并且随着反应时间的延长，逐渐调低搅拌转速，得到糊状的土棕褐色废机油水合物；
(4)基础油脱水：将反应釜抽真空并保持温度，脱除水合物中的多余水分；
(5)基础油黏附改性：维持反应釜的温度和调低后的搅拌速度，依次向釜内加入多元醇、PU催化剂和异氰酸酯；
(6)基础油润湿改性：向步骤(5)所得油脂内加入润湿分散剂、粉末填料，以80rpm以上的速度搅拌混合15分钟以上得到混合油脂；
(7)捏合成型：将步骤(6)所得混合油脂输送至捏合机，使其与纤维填料充分混合得盾尾密封油脂产品。
2.根据权利要求1所述的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：
步骤(1)中所述反应釜搅拌为双层搅拌，搅拌速度控制在80-220rpm，步骤(1)中所述反应釜升温控制在65-98℃。
3.根据权利要求1所述的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：
步骤(2)以及步骤(4)中所述反应釜抽真空至绝对压力0.1-20kPa。
4.根据权利要求1所述的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：
步骤(3)所述强氧化剂为FeCl3、AlCl3、聚合三氯化铝、双氧水、臭氧中的一种或几种，所述强氧化剂水溶液的浓度控制在不超过30％，所述强氧化剂水溶液的加注量控制为釜内重油质量的0.8-5.6倍，每次加注的溶液质量不超过釜内重油质量的55％，且每次加注后需反应20-50分钟。
5.根据权利要求1所述的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：步骤(5)所述异氰酸酯为液化MDI、聚合MDI、TDI-65、TDI-80、TDI-100、TDI与TMP加合物(例如L75)、HDI、HDI-L、HDI-W、HDI三聚体(例如HT100)、CHDI、H12MDI、H12MDI-L、H12MDI-W、IPDI、IPDI-L、IPDI-W、XDI、H6XDI或TODI中的一种或几种，所述异氰酸酯投加量不超过步骤(2)所述釜底重油质量的32％。
6.根据权利要求1所述的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：步骤(5)所述多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、月桂醇、蓖麻油、蓖麻油黑焦沥青或大豆油黑焦沥青中的一种或几种，投加量按照-NCO/-OH＝1:1.0-1.3控制。
7.根据权利要求1所述的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：步骤(5)所述PU催化剂为三亚乙基二胺、双(二甲氨基乙基)醚、环己基甲基叔胺、五甲基二亚烷基三胺、四甲基亚烷基二胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、1,3,5-三(二甲氨基丙基)六氢三嗪、羟基叔胺、N-乙基吗啉、1,2-二甲基咪唑、1,4-二甲基哌嗪、三乙胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、环烷酸锌、DBU、醋酸甲或异辛酸铅中的一种或几种，投加量按照多元醇用量的0.015-0.1wt％控制。
8.根据权利要求1所述的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：步骤(6)所述润湿分散剂为阴离子型聚丙烯酸钠盐、阴离子型聚丙烯酸铵盐、二聚异丁烯顺丁烯二酸钠盐、十二烷基苯磺酸钠、羧酸铵盐、高级脂肪酸乙氧基化合物中的一种或几种，投加量为釜内油脂总量的0.1-1wt％。
9.根据权利要求1所述的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：步骤(7)所述粉末填料为超细碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、活性碳酸钙、白炭黑、膨润土、滑石粉、云母粉、钛白粉、高岭土、氧化钙、氢氧化钙中的一种或几种，投加量为釜内油脂总量的10-45wt％。
10.根据权利要求1所述的一种用废机油生产盾尾密封油脂的方法，其特征在于：步骤(8)所述纤维填料为竹纤维、棉纤维、木纤维、剑麻纤维、PET短纤维、PP短纤维、PVA短纤维、涤纶短纤维、涤纶聚酯短纤维、超细玻璃短纤维中的一种或几种，投加量为釜内油脂总量的的4-20wt％。
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