CN110373135A - 一种丙烯酸系热熔胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸系热熔胶粘剂，由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸‑2‑乙基己酯60～95份、乙酸乙烯酯20～26份、丙烯酸羟丙脂13～16份、丙烯酰胺1.5～6份、2‑乙酸胺基丙烯酸5.5～8份、偶氮二异丁腈1.6～1.9份。本发明通过精选原料组成，并优化各原料含量，选择了适当配比的丙烯酸‑2‑乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2‑乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈，既充分发挥各自的优点，又相互补充，相互促进，使制得的丙烯酸系热熔胶粘剂，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高，即粘合性能好；且本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂热熔性能好，高温条件下流动性能好，更便于使用。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种丙烯酸系热熔胶粘剂及其制备方法。
背景技术
热熔胶粘剂是一种以热塑性塑料为基体的多成分混合物，它以熔体形式应用到基材表面进行粘合，其在常温下为固态，加热后熔化成液态，涂布、润湿被粘合后，经压合冷却，在几秒甚至更短的时间内即可实现粘接。热熔胶粘剂与热固性、溶剂型、水基型胶粘剂不同，不含任何溶剂，不会因溶剂挥发造成污染，不用加热交联，无烘干过程，使用方便，可制成块状、薄膜状、条状或粒状，使包装、储运和使用都较为方便，既能满足非连续生产线操作要求，又能应用在高速连续生产线上。
目前，热熔胶市场的主体为EVA型热熔胶，约占热熔胶消费总量的80％左右，但其内聚强度低，不耐热，不能用作电子行业结构胶。随着热熔胶应用领域的扩大，一些新型热熔胶开始出现并得以发展，包括(甲基)丙烯酸酯类、聚乙烯类、无规聚丙烯类、聚酰胺类、聚酰亚胺类、乙烯-(甲基)丙烯酸乙(丁)酯共聚树脂类、聚酯类，聚氨酯类以及其他一些橡胶/树脂嵌段共聚体等。
丙烯酸酯类胶粘剂具有原料来源广泛、易合成、耐久性好、低温性能好、透明性好、基本上无毒和无环境污染、制造及贮运时无火灾危险、粘接面广、粘接性能好等特点。
但是，目前所使用的丙烯酸系热熔胶粘剂还存在以下问题：
1、内聚强度较低，持粘性(持粘力)差和180°剥离强度较低，粘结性能差(粘接强度低)；
2、热熔性能较差，高温条件下流动性能较差，使用不方便；
3、耐温性差和高温热压易溢胶等缺陷；
基于上述情况，本发明提出了一种丙烯酸系热熔胶粘剂及其制备方法，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酸系热熔胶粘剂及其制备方法。本发明通过精选原料组成，并优化各原料含量，选择了适当配比的丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈，既充分发挥各自的优点，又相互补充，相互促进，使制得的丙烯酸系热熔胶粘剂，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高，即粘合性能好；且本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂热熔性能好，高温条件下流动性能好，更便于使用。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种丙烯酸系热熔胶粘剂，由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸-2-乙基己酯60～95份、乙酸乙烯酯20～26份、丙烯酸羟丙脂13～16份、丙烯酰胺1.5～6份、2-乙酸胺基丙烯酸5.5～8份、偶氮二异丁腈1.6～1.9份。
本发明通过精选原料组成，并优化各原料含量，选择了适当配比的丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈，既充分发挥各自的优点，又相互补充，相互促进，使制得的丙烯酸系热熔胶粘剂，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高，即粘合性能好；且本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂热熔性能好，高温条件下流动性能好，更便于使用。
本发明选用丙烯酸-2-乙基己酯作为软单体，其含量比例高，使本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂具有低的玻璃化转变温度，保证熔性能好，高温条件下流动性能好，且提供良好的亚敏性；适当比例的乙酸乙烯酯引入增加了本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂热熔性能好，高温条件下流动性能好，因为乙酸乙烯酯聚合后具有良好高温流动性，且具有较大的极性，带有羧基功能基团，也可增加内聚强度和粘合性能，后期羧基可参与
固化；适当比例的丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸引入，丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸均是属于功能性硬单体，进行共聚合后，可适当提高玻璃化转变温度，大大增加内聚强度和改善粘合性能，保证的丙烯酸系热熔胶粘剂，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高，即粘合性能好，尤其是丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸均具有很大的极性，对增加内聚强度和改善粘合性能的效果非常明显。
优选的，所述丙烯酸系热熔胶粘剂由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸-2-乙基己酯82份、乙酸乙烯酯23.5份、丙烯酸羟丙脂14.5份、丙烯酰胺3.7份、2-乙酸胺基丙烯酸7.2份、偶氮二异丁腈1.75份。
本发明还提供一种所述的丙烯酸系热熔胶粘剂的制备方法，包括下列步骤：
S1：按重量份分别称取：丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈；
S2：将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺和2-乙酸胺基丙烯酸混合均匀，得到混合单体；
S3：用78～82％的混合单体将偶氮二异丁腈溶解，得到偶氮二异丁腈单体溶液，备用；
S4：将剩余的混合单体投入反应釜中，搅拌，升温至65～67℃，开始滴加偶氮二异丁腈单体溶液，滴加偶氮二异丁腈单体溶液的总时间为150～200min；滴加完毕后保持温度为65～67℃，保持时间为2h；然后升温至180±2℃继续反应4～6h，得到丙烯酸系热熔胶；
S5：继续搅拌丙烯酸系热熔胶，并加入助剂，搅拌混合均匀；冷却至室温，即得到所述丙烯酸系热熔胶粘剂。
本发明的的制备方法可使丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸均很好的参与共聚合，尤其是丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸，若采用普通的一锅煮的方式进行丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸则获得的共聚物软硬嵌段分布很不均匀，且丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸参与共聚的比例会大大降低，导致反应结束后，丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸残留量大，影响产品(丙烯酸系热熔胶粘剂)性能，因此采用本发明的方法，尤其是步骤S4，保证了制备丙烯酸系热熔胶粘剂的过程中不会出现爆聚，可很好的保证制得的丙烯酸系热熔胶粘剂，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高，即粘合性能好；且本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂热熔性能好，高温条件下流动性能好，更便于使用。
优选的，步骤S4中，整个聚合反应过程中采用N2保护。
优选的，步骤S5中，所述助剂包括抗氧化剂2～3份。
优选的，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂中，适当比例的抗氧化剂1010，配合本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂，可提高本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂的粘结寿命，即不易出现胶黏剂老化脱胶等，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明通过精选原料组成，并优化各原料含量，选择了适当配比的丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈，既充分发挥各自的优点，又相互补充，相互促进，使制得的丙烯酸系热熔胶粘剂，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高，即粘合性能好；且本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂热熔性能好，高温条件下流动性能好，更便于使用。
本发明选用丙烯酸-2-乙基己酯作为软单体，其含量比例高，使本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂具有低的玻璃化转变温度，保证熔性能好，高温条件下流动性能好，且提供良好的亚敏性；适当比例的乙酸乙烯酯引入增加了本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂热熔性能好，高温条件下流动性能好，因为乙酸乙烯酯聚合后具有良好高温流动性，且具有较大的极性，带有羧基功能基团，也可增加内聚强度和粘合性能，后期羧基可参与固化；适当比例的丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸引入，丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸均是属于功能性硬单体，进行共聚合后，可适当提高玻璃化转变温度，大大增加内聚强度和改善粘合性能，保证的丙烯酸系热熔胶粘剂，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高，即粘合性能好，尤其是丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸均具有很大的极性，对增加内聚强度和改善粘合性能的效果非常明显。
本发明的的制备方法可使丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸均很好的参与共聚合，尤其是丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸，若采用普通的一锅煮的方式进行丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸则获得的共聚物软硬嵌段分布很不均匀，且丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸参与共聚的比例会大大降低，导致反应结束后，丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸残留量大，影响产品(丙烯酸系热熔胶粘剂)性能，因此采用本发明的方法，尤其是步骤S4，保证了制备丙烯酸系热熔胶粘剂的过程中不会出现爆聚，可很好的保证制得的丙烯酸系热熔胶粘剂，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高，即粘合性能好；且本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂热熔性能好，高温条件下流动性能好，更便于使用。
本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂中，适当比例的抗氧化剂1010，配合本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂，可提高本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂的粘结寿命，即不易出现胶黏剂老化脱胶等，具有持粘性(持粘力)大和180°剥离强度高。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1：
一种丙烯酸系热熔胶粘剂，由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸-2-乙基己酯60～95份、乙酸乙烯酯20～26份、丙烯酸羟丙脂13～16份、丙烯酰胺1.5～6份、2-乙酸胺基丙烯酸5.5～8份、偶氮二异丁腈1.6～1.9份。
优选的，所述丙烯酸系热熔胶粘剂由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸-2-乙基己酯82份、乙酸乙烯酯23.5份、丙烯酸羟丙脂14.5份、丙烯酰胺3.7份、2-乙酸胺基丙烯酸7.2份、偶氮二异丁腈1.75份。
本发明还提供一种所述的丙烯酸系热熔胶粘剂的制备方法，包括下列步骤：
S1：按重量份分别称取：丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈；
S2：将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺和2-乙酸胺基丙烯酸混合均匀，得到混合单体；
S3：用78～82％的混合单体将偶氮二异丁腈溶解，得到偶氮二异丁腈单体溶液，备用；
S4：将剩余的混合单体投入反应釜中，搅拌，升温至65～67℃，开始滴加偶氮二异丁腈单体溶液，滴加偶氮二异丁腈单体溶液的总时间为150～200min；滴加完毕后保持温度为65～67℃，保持时间为2h；然后升温至180±2℃继续反应4～6h，得到丙烯酸系热熔胶；
S5：继续搅拌丙烯酸系热熔胶，并加入助剂，搅拌混合均匀；冷却至室温，即得到所述丙烯酸系热熔胶粘剂。
优选的，步骤S4中，整个聚合反应过程中采用N2保护。
优选的，步骤S5中，所述助剂包括抗氧化剂2～3份。
优选的，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
实施例2：
一种丙烯酸系热熔胶粘剂，由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸-2-乙基己酯60份、乙酸乙烯酯20份、丙烯酸羟丙脂13份、丙烯酰胺1.5份、2-乙酸胺基丙烯酸5.5份、偶氮二异丁腈1.6份。
在本实施例中，所述的丙烯酸系热熔胶粘剂的制备方法，包括下列步骤：
S1：按重量份分别称取：丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈；
S2：将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺和2-乙酸胺基丙烯酸混合均匀，得到混合单体；
S3：用78％的混合单体将偶氮二异丁腈溶解，得到偶氮二异丁腈单体溶液，备用；
S4：将剩余的混合单体投入反应釜中，搅拌，升温至65℃，开始滴加偶氮二异丁腈单体溶液，滴加偶氮二异丁腈单体溶液的总时间为150min；滴加完毕后保持温度为65℃，保持时间为2h；然后升温至178℃继续反应6h，得到丙烯酸系热熔胶；
S5：继续搅拌丙烯酸系热熔胶，并加入助剂，搅拌混合均匀；冷却至室温，即得到所述丙烯酸系热熔胶粘剂。
在本实施例中，步骤S4中，整个聚合反应过程中采用N2保护。
在本实施例中，步骤S5中，所述助剂包括抗氧化剂2份。
在本实施例中，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
实施例3：
一种丙烯酸系热熔胶粘剂，由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸-2-乙基己酯95份、乙酸乙烯酯26份、丙烯酸羟丙脂16份、丙烯酰胺6份、2-乙酸胺基丙烯酸8份、偶氮二异丁腈1.9份。
在本实施例中，所述的丙烯酸系热熔胶粘剂的制备方法，包括下列步骤：
S1：按重量份分别称取：丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈；
S2：将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺和2-乙酸胺基丙烯酸混合均匀，得到混合单体；
S3：用82％的混合单体将偶氮二异丁腈溶解，得到偶氮二异丁腈单体溶液，备用；
S4：将剩余的混合单体投入反应釜中，搅拌，升温至67℃，开始滴加偶氮二异丁腈单体溶液，滴加偶氮二异丁腈单体溶液的总时间为200min；滴加完毕后保持温度为67℃，保持时间为2h；然后升温至182℃继续反应4h，得到丙烯酸系热熔胶；
S5：继续搅拌丙烯酸系热熔胶，并加入助剂，搅拌混合均匀；冷却至室温，即得到所述丙烯酸系热熔胶粘剂。
在本实施例中，步骤S4中，整个聚合反应过程中采用N2保护。
在本实施例中，步骤S5中，所述助剂包括抗氧化剂3份。
在本实施例中，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
实施例4：
一种丙烯酸系热熔胶粘剂，由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸-2-乙基己酯82份、乙酸乙烯酯23.5份、丙烯酸羟丙脂14.5份、丙烯酰胺3.7份、2-乙酸胺基丙烯酸7.2份、偶氮二异丁腈1.75份。
在本实施例中，所述的丙烯酸系热熔胶粘剂的制备方法，包括下列步骤：
S1：按重量份分别称取：丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈；
S2：将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺和2-乙酸胺基丙烯酸混合均匀，得到混合单体；
S3：用80％的混合单体将偶氮二异丁腈溶解，得到偶氮二异丁腈单体溶液，备用；
S4：将剩余的混合单体投入反应釜中，搅拌，升温至66℃，开始滴加偶氮二异丁腈单体溶液，滴加偶氮二异丁腈单体溶液的总时间为175min；滴加完毕后保持温度为66℃，保持时间为2h；然后升温至180℃继续反应5h，得到丙烯酸系热熔胶；
S5：继续搅拌丙烯酸系热熔胶，并加入助剂，搅拌混合均匀；冷却至室温，即得到所述丙烯酸系热熔胶粘剂。
在本实施例中，步骤S4中，整个聚合反应过程中采用N2保护。
在本实施例中，步骤S5中，所述助剂包括抗氧化剂2.5份。
在本实施例中，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
下面对本发明实施例2至实施例4得到的丙烯酸系热熔胶粘剂以及对比例的丙烯酸系热熔胶粘剂进行性能测试，测试结果如表1所示：
其中，对比例为申请号为201210178296.7的中国专利。
测试时，本发明实施例2至实施例4得到的丙烯酸系热熔胶粘剂以及对比例的胶涂层厚度均为50um，用50um铝箔做背材，涂胶后120℃条件下预热5min，然后施加2MPa的压力粘合，120℃条件下保持10min，然后室温放置24h，然后室进行测试温，剥离速度为100mm/min。
表1
从上表可以看出，本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂(实施例2至实施例4得到的丙烯酸系热熔胶粘剂)虽然初粘性略低于对比例，但是其持粘性(持粘力)和180°剥离强度明显高于对比例，说明本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂的粘合性能明显优于对比例。
此外，本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂在80±2℃(常温)条件下的粘度与对比例接近，但是在160±5℃条件下的粘度明显低于对比例，说明本发明的丙烯酸系热熔胶粘剂热熔性能好，高温条件下流动性能好，更便于使用。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种丙烯酸系热熔胶粘剂，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸-2-乙基己酯60～95份、乙酸乙烯酯20～26份、丙烯酸羟丙脂13～16份、丙烯酰胺1.5～6份、2-乙酸胺基丙烯酸5.5～8份、偶氮二异丁腈1.6～1.9份。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸系热熔胶粘剂，其特征在于，所述丙烯酸系热熔胶粘剂由包括以下重量份的原料制成：丙烯酸-2-乙基己酯82份、乙酸乙烯酯23.5份、丙烯酸羟丙脂14.5份、丙烯酰胺3.7份、2-乙酸胺基丙烯酸7.2份、偶氮二异丁腈1.75份。
3.一种如权利要求1或2任一项所述的丙烯酸系热熔胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1：按重量份分别称取：丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺、2-乙酸胺基丙烯酸、偶氮二异丁腈；
S2：将丙烯酸-2-乙基己酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸羟丙脂、丙烯酰胺和2-乙酸胺基丙烯酸混合均匀，得到混合单体；
S3：用78～82％的混合单体将偶氮二异丁腈溶解，得到偶氮二异丁腈单体溶液，备用；
S4：将剩余的混合单体投入反应釜中，搅拌，升温至65～67℃，开始滴加偶氮二异丁腈单体溶液，滴加偶氮二异丁腈单体溶液的总时间为150～200min；滴加完毕后保持温度为65～67℃，保持时间为2h；然后升温至180±2℃继续反应4～6h，得到丙烯酸系热熔胶；
S5：继续搅拌丙烯酸系热熔胶，并加入助剂，搅拌混合均匀；冷却至室温，即得到所述丙烯酸系热熔胶粘剂。
4.根据权利要求3所述的丙烯酸系热熔胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，整个聚合反应过程中采用N2保护。
5.根据权利要求3所述的丙烯酸系热熔胶粘剂的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述助剂包括抗氧化剂2～3份。
6.根据权利要求5所述的丙烯酸系热熔胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
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