CN110372554B - 一种快速高效地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种快速高效地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，包括如下步骤：1)用体积分数为90～100％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取，得提取液；2)将水与所述提取液按体积比1：0.5～2.5混合，然后加入正己烷进行萃取，萃取后得到叶黄素产品和槲皮万寿菊素产品。采用丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取，可对叶黄素和槲皮万寿菊素进行选择性地充分提取，加入水后再用正己烷进行液液萃取分离得到两种产品。整个过程中严格控制丙酮浓度以及分离时加入水的量，可对叶黄素和槲皮万寿菊素进行充分的提取以及更好的精制，得到含有叶黄素的正己烷相和含有槲皮万寿菊素的丙酮相。

Description

一种快速高效地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法

技术领域

本发明涉及植物功能性成分提取的技术领域，具体涉及一种从万寿菊花中提取叶黄素和槲皮万寿菊素的方法。

背景技术

万寿菊是我国主要栽培的草本盆花之一，且广泛用于室内外环境布置。随着营养健康产业发展，国际上对万寿菊的需求量越来越多。万寿菊不但具有观赏价值外，而且还有很好的药用价值，其起药理作用的主要成分是黄酮类物质、类胡萝卜素类、萜类、糖苷类、精油等成分。

目前关于叶黄素和黄酮提取方法，主要是分步提取，即利用正己烷首先提取叶黄素，然后利用溶剂处理万寿菊花粕得到黄酮类产品。另外有两篇专利是利用混合溶剂提取，201410104645.X中采用双水相溶剂进行提取；主要是提取得到叶黄素和黄酮混合物。中国专利201811188771.2采用石油醚和丙酮的混合溶剂进行提取，该专利中选用的分离方式为加入水后进行分离，操作较为复杂，而且也无法分离得到高纯度的槲皮万寿菊素，仅可得到万寿菊黄酮混合物。

槲皮万寿菊素具有抗氧化等优良的生物功效，现有技术中关于高纯度槲皮万寿菊素的制备方法主要利用色谱分离。如中国专利CN201410708334.4公开通过一维液相色谱和二维液相色谱法提取得到高纯度的槲皮万寿菊素。中国专利201610108596.6是通过反复离心、过滤、洗涤等方法，制备得到含量大于85％的槲皮万寿菊素，还未见通过简单分离纯化得到高含量槲皮万寿菊素的相关报导。

发明内容

本发明涉及一种快速高效地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，包括如下步骤：

1)用体积分数为90～100％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取，得提取液；

2)将水与所述提取液按体积比1：0.5～2.5混合，然后加入正己烷进行萃取，萃取后得到叶黄素产品和槲皮万寿菊素产品。

本发明发现，采用丙酮溶液对万寿菊花进行提取，可对叶黄素和槲皮万寿菊素进行选择性地充分提取，加入上述比例的水后改善槲皮万寿菊素和叶黄素在丙酮溶液和正己烷中的分配情况，再用正己烷进行液液萃取分离得到两种产品。整个过程中严格控制丙酮浓度以及分离时加入水的量，可对叶黄素和槲皮万寿菊素进行充分的提取以及更好的精制，得到含有叶黄素的正己烷相和含有槲皮万寿菊素的丙酮相。

优选的，所述万寿菊花颗粒与所述丙酮溶液的质量体积比为1：4～20。在上述范围内，可对叶黄素和槲皮万寿菊素进行充分地提取，提取率较高。

进一步优选的，所述万寿菊花颗粒与所述丙酮溶液的质量体积比为1：5～10。在上述范围内，既可对叶黄素和槲皮万寿菊素进行充分地提取，且能够降低成本。

优选的，所述提取在温度30～60℃的条件下进行。在上述温度下，两种产品能够得到充分完全的提取，温度过低，提取不充分，温度过高槲皮万寿菊素得率也不会增加，叶黄素得率反而会降低。

优选的，提取时间为2～6h。

优选的，所述提取液与所述正己烷的体积比为1：0.3～3。在上述范围内，槲皮万寿菊素和叶黄素能够得到很好的分离。

优选的，所述萃取在温度30～50℃的条件下进行。

优选的，和/或，萃取时间为2～6h。

优选的，所述提取液与所述水的体积比为1：0.8～1.8。在上述体积比的情况下，提取液与水形成的混合液对槲皮万寿菊素有非常好的溶解性，正己烷对叶黄素有非常好的溶解性，且两种溶液的极性相差较大，可实现对叶黄素和槲皮万寿菊素的更为理想地分离和精制。

优选的，所述丙酮溶液的体积分数为94～99％。采用上述浓度的丙酮，可实现对叶黄素和槲皮万寿菊素的充分提取，二者均具有较高的纯度和较高的提取率。丙酮浓度较低时，叶黄素的得率会有所下降，采用纯丙酮时，槲皮万寿菊素的得率会有所下降。

作为优选的方案，本发明的方法包括步骤如下：

1)用体积分数为94～99％的丙酮溶液在温度30～60℃对万寿菊花颗粒进行提取，得提取液；

2)将水与所述提取液按体积比1：0.8～1.8混合，然后加入正己烷进行萃取，萃取后得到正己烷相中的叶黄素产品和丙酮相中的槲皮万寿菊素产品。

本发明的另一目的是保护本发明所述方法提取得到的叶黄素产品和槲皮万寿菊素产品。

本发明所述的丙酮溶液为丙酮的水溶液，所述的质量体积比中质量和体积均为标准单位，在比的过程中克对应毫升，千克对应升。

本发明所述的提取可采用本领域常用的方法进行，如浸提或逆流萃取等。

本发明具有如下有益效果：

1)本发明提出了一种简单地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的方法，仅包括提取、浓缩、萃取的操作，与现有技术中的其他方案相比，本发明的提取方法步骤短、成本低，适用于工业化大规模生产。

2)针对于万寿菊花颗粒，本发明选择浓度为90～100％的丙酮作为提取剂，可以对叶黄素和槲皮万寿菊素同时进行提取，并且通过严格控制丙酮浓度能够将这两种产品的得率达到最高，而其他杂质极少地被提取出来，而如果用甲醇，乙醇，以及其它浓度的丙酮溶液(如70％或80％的浓度)，提出来的物质里除了槲皮万寿菊素之外还含有万寿菊素、万寿菊苷、槲皮素、6羟基山奈酚等物质，这些物质均属于黄酮类物质，与槲皮万寿菊素结构和性质相似，进一步对槲皮万寿菊素进行分离纯化的过程中难度非常大。本发明进一步通过丙酮相和正己烷相萃取分离，能够保证两种产品的纯度。

3)采用本发明的方法，通过对方案进行优选，所得叶黄素收率大于95％，纯度大于20％；槲皮万寿菊素的收率大于95％，纯度为95％以上。

附图说明

图1为实施例1所得槲皮万寿菊素产品的液相色谱分析图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例中涉及的万寿菊花颗粒是由万寿菊花经过发酵、压榨、烘干、粉碎、制粒得到的万寿菊花颗粒。

实施例中涉及的萃取的条件为温度50℃，萃取时间5h。

实施例1

本实施例涉及一种快速高效地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，包括如下步骤：

1)取万寿菊花颗粒50kg，加入浓度为99％的丙酮溶液300L，在50℃条件下浸提5h。

2)向上述300L的提取液中加入300L的水和100L的正己烷，充分振荡，静置分层，丙酮和水的混合相浓缩过滤得槲皮万寿菊素，(对其进行液相色谱分析，其液相色谱图如图1，由图1可知，槲皮万寿菊素的出峰时间在3.5～4.5min之间，几乎没有其他杂质峰，说明槲皮万寿菊素的纯度非常高)，正己烷相浓缩得叶黄素浸膏。

实施例2

本实施例涉及一种快速高效地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，与实施例1相比，其区别在于，采用浓度为94％的丙酮溶液进行提取，其具体步骤为：

1)取万寿菊花颗粒50kg，加入浓度为94％的丙酮溶液300L，在50℃条件下浸提5h。

2)向上述300L的提取液中加入300L的水和100L的正己烷，充分振荡，静置分层，丙酮和水的混合相浓缩过滤得槲皮万寿菊素。

实施例3

本实施例涉及一种快速高效地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，与实施例1相比，其区别仅在于，所述步骤1)中采用纯丙酮进行提取，其具体步骤为：

1)取万寿菊花颗粒50kg，加入丙酮300L，在50℃条件下浸提5h；

2)向上述300L的提取液中加入300L的水和100L的正己烷，充分振荡，静置分层，丙酮和水的混合相浓缩过滤得槲皮万寿菊素。

实施例4

本实施例涉及一种快速高效地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，与实施例1相比，其区别仅在于，所述步骤1)中采用体积分数为90％的丙酮溶液进行提取，其具体步骤为：

1)取万寿菊花颗粒50kg，加入90％丙酮300L，在50℃条件下浸提5h；

2)向上述300L的提取液中加入300L的水和100L的正己烷，充分振荡，静置分层，丙酮和水的混合相浓缩过滤得槲皮万寿菊素。

实施例5

本实施例涉及一种快速高效制备叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，与实施例1相比，区别在于，水的添加量不同，提取液与水的体积比为1：2，包括如下步骤：

1)取万寿菊花50kg，加入浓度为99％的丙酮溶液300L，在50℃条件下浸提5h。

2)向上述300L的提取液中加入600L的水和100L的正己烷，充分振荡，静置分层，丙酮相浓缩过滤得槲皮万寿菊素，正己烷相浓缩得叶黄素浸膏。

实施例6

本实施例涉及一种快速高效制备叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，与实施例1相比，区别在于，水的添加量不同，提取液与水的体积比为1：1.67，包括如下步骤：

1)取万寿菊花50kg，加入浓度为99％的丙酮溶液300L，在50℃条件下浸提5h。

2)向上述300L的提取液中加入500L的水和100L的正己烷，充分振荡，静置分层，丙酮相浓缩过滤得槲皮万寿菊素，正己烷相浓缩得叶黄素浸膏。

实施例7

本实施例涉及一种快速高效制备叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，与实施例4相比，水的添加量不同，提取液与水的体积比为1：0.9，包括如下步骤：

1)取万寿菊花50kg，加入浓度为90％的丙酮溶液300L，在50℃条件下浸提5h。

2)向上述300L的提取液中加入270L的水和100L的正己烷，充分振荡，静置分层，丙酮相浓缩过滤得槲皮万寿菊素，正己烷相浓缩得叶黄素浸膏。

实施例8

本实施例涉及一种快速高效制备叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，与实施例2相比，水的添加量不同，提取液与水的体积比为1：2.5，包括如下步骤：

1)取万寿菊花颗粒50kg，加入浓度为96％的丙酮溶液300L，在50℃条件下浸提5h。

2)向上述300L的提取液中加入750L的水和100L的正己烷，充分振荡，静置分层，丙酮和水的混合相浓缩过滤得槲皮万寿菊素。

对比例1

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)提取的过程中采用体积分数为85％的丙酮溶液。

对比例2

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)的提取在70℃的条件下进行。

对比例3

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤2)中水的添加量为100L。

对比例4

与实施例1相比，其区别在于，所述步骤2)中水的添加量为800L实验例

分别采用高效液相和紫外法对得到的槲皮万寿菊素和叶黄素的含量分别进行检测，其中，槲皮万寿菊素的高效液相色谱条件为采用C18柱，以水和乙腈作为流动相，在360nm处进行检测。

表1

由以上实施例可以看出，采用本发明的方法，提取得到的叶黄素和槲皮万寿菊素的得率和纯度均很高，尤其是槲皮万寿菊素的含量是目前工业化生产的专利中所不能达到的。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种快速高效地提取叶黄素和槲皮万寿菊素的工业化方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)用体积分数为90～100％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取，得提取液，所述万寿菊花颗粒与所述丙酮溶液的质量体积比为1：4～20；

2)将水与所述提取液按体积比1：0.5～2.5混合，然后加入正己烷进行萃取，萃取后得到叶黄素产品和槲皮万寿菊素产品。

2.根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于，所述万寿菊花颗粒与所述丙酮溶液的质量体积比为1：5～10。

3.根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于，所述提取在温度30～60℃的条件下进行，和/或，提取时间为2～6h。

4.根据权利要求1或2所述的工业化方法，其特征在于，所述萃取的条件为在温度30～50℃的条件下进行，和/或，萃取时间为2～6h。

5.根据权利要求3所述的工业化方法，其特征在于，所述萃取的条件为在温度30～50℃的条件下进行，和/或，萃取时间为2～6h。

6.根据权利要求1或5所述的工业化方法，其特征在于，所述提取液与所述正己烷的体积比为1：0.3～3。

7.根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于，所述丙酮溶液的体积分数为94～99％。

8.根据权利要求6所述的工业化方法，其特征在于，所述丙酮溶液的体积分数为94～99％。

9.根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于，所述水与所述提取液的体积比为1：0.8～1.8。

10.根据权利要求8所述的工业化方法，其特征在于，所述水与所述提取液的体积比为1：0.8～1.8。

11.根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)用体积分数为94～99％的丙酮溶液在30～60℃下对万寿菊花颗粒进行提取，得提取液；

2)将水与所述提取液按体积比1：0.8～1.8混合，然后加入正己烷进行萃取，萃取后得到正己烷相中的叶黄素产品和丙酮相中的槲皮万寿菊素产品。

Images