CN110372344A - 一种再生陶瓷材料及制备方法和提碲应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属材料技术领域，涉及再生陶瓷，尤其涉及一种再生陶瓷材料及制备方法和提碲应用。本发明所述再生陶瓷材料，具有分级多孔结构，内部是直径为15.00～50.00μm的多孔砖渣，主要组分由SiO2、MgO、Fe2O3和Al2O3构成，其中Al2O3的含量不低于15%，MgO的含量不低于10%；外表面覆盖一层复合氧化物纳米片。本发明以废弃砖渣为原料，通过造孔、表面功能化和晶体生长，制备高表面活动的提碲材料。本发明通过建筑废弃物的二次利用，创造新的资源，有利于改善建筑垃圾存在的环境问题，促进环境友好型和资源节约型社会的建设发展。此外，本发明针对我国高新产业对碲的需求，制备的用于提碲的再生陶瓷材料具有分离效率高、成本低廉且工艺简单和节能环保的优点。

Description

一种再生陶瓷材料及制备方法和提碲应用
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，涉及再生陶瓷，尤其涉及一种再生陶瓷材料及制备方法和提碲应用。
背景技术
稀散元素碲在地壳中的丰度2×10-7，享有工业味精的美誉，广泛应用于光伏能源、电子信息、冶金和玻璃等工业领域，在尖端技术领域中有着不可替代性能，是一种具有重大前景的战略资源。由于碲为两性元素，且价态物相复杂，在自然界中多与铜矿、铁矿和锡矿共存。随着碲资源的消耗，含碲的矿产越来越少，过度开发将使人类面临碲资源短缺。目前，碲的提取工艺多以电解铜产生的含碲阳极泥为原料，通过火法处理阳极泥后，再利用酸化焙烧、碱浸、氧化-酸浸或选冶联合处理法提取碲，该方法存在分离效率低、能耗高和污染严重等缺陷。随着我国高新产业(如碲化镉太阳能电池)的发展，对碲的需求越来越大，开发高效、低能耗和环保的提碲工艺和提碲材料迫在眉睫。
随着我国城乡的发展，基础设施逐渐增多，大范围的新建、改建、拆迁和扩建，产生了大量砖渣、水泥、碎石块、砖瓦碎块和废砂浆等难降解的建筑废弃物。然而，由于现有条件和技术上的制约，建筑废弃物资源化利用与开发并未得到有效实施。目前，建筑废弃物的处理方式主要有填埋、铺路和再生二次建筑材料，有效的处理手段比较单一，资源化利用率不尽如人意。在此背景下，开发建筑废弃物资源化利用或者再生处理工艺，具有重要意义。在众多的建筑废弃物中，砖渣是一种多孔陶瓷材料，在提碲的分离过程中有着潜在的应用价值。但是，砖渣存在比表面积小、碲吸附位点少等缺陷，研发砖渣再生技术和提碲的应用，是解决现阶段建筑废弃资源化利用、提高表面性能的有效途径之一。
本发明公开一种用于提碲的再生陶瓷材料及其制备方法，以建筑废弃物为原料，制备高比表面积和高吸附性能的用于提碲的再生陶瓷材料。本发明不仅公开了一种建筑废弃物资源化利用的方法，还提供了一种功能化的化工分离材料。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种用于提碲的再生陶瓷材料及其制备方法，该材料是以废弃砖渣为原料、通过陶瓷的再生而成，具有分级多孔结构，内部由多孔砖渣构成，外表面覆盖一层复合氧化物纳米片，对碲具有较高的分离能效。
技术方案：
一种再生陶瓷材料，具有分级多孔结构，内部是直径为15.00～50.00μm的多孔砖渣，主要组分由SiO2、MgO、Fe2O3和Al2O3构成，其中Al2O3的含量不低于15 %，MgO的含量不低于10%；外表面覆盖一层复合氧化物纳米片。
本发明较优公开例中，所述再生陶瓷材料孔径为3.0～7.0nm；所述复合氧化物由氧化镁和氧化铝构成，镁铝摩尔比为1:2～1:4，复合氧化物纳米片尺寸为500nm～1.5μm。
本发明的第二个目的在于，公开了上述再生陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
A. 取废弃砖渣，机械粉碎、研磨、过筛后，得粒径小于60μm的粉末；按砖渣粉末与酸溶液的比例为1:50～100g/mL计，将砖渣粉末浸渍在浓度为2～6 moL/L的酸溶液中浸渍5～20h，过滤，分别用水和乙醇洗涤2～6次，50～90℃干燥12～24h，得酸处理砖渣；
B. 按酸处理砖渣与铝溶胶的比例为1:150～300 g/mL计，将酸处理砖渣浸渍在浓度为0.1～0.3mol/L的铝溶胶中浸渍2～6h后，过滤，50～90℃干燥4～10h，循环5～10次后，400～800℃煅烧2～8h，得再生铝基陶瓷材料；
C. 按镁盐与再生铝基陶瓷材料的质量比4:1～6:1计，将再生铝基陶瓷材料浸渍在含浓度为0.05～0.25mol/L的镁盐和0.05～0.25mol/L晶体生长剂的溶液中，混合均匀后，转移到反应釜中，100～160℃静态反应6～24h，过滤，分别用水和乙醇洗涤2～6次，50～90℃干燥12～24h后，450～1050℃煅烧4～12h，得用于提碲的再生陶瓷材料。
本发明较优公开例中，步骤A所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种或者多种组合。
本发明较优公开例中，步骤B所述铝溶胶为硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝或明矾所配制的溶胶。
本发明较优公开例中，步骤C中所述镁盐为硝酸镁或硫酸镁中的一种或者两种组合；所述晶体生长剂为六亚甲基四胺、尿素、乙二胺中的一种或者多种组合。
本发明所制得的再生陶瓷材料，是具有吸附作用的复合材料，对电荷密度大的阴离子均有吸附效果，是功能化的化工分离材料。
吸附碲的材料多为纳米材料，利用砖渣的多孔结构，提取碲，降低材料成本，适合提取碲的粗产物。
本发明还公开了将所制得的用于提碲的再生陶瓷材料的应用，将其应用于提取溶液中碲元素。
按1 g/L~10 g/L的投料比，将制备的再生陶瓷材料加入浓度为20 mg/L~ 500 mg/L的亚碲酸根(或者碲酸根)溶液中，5~25小时后取出，测量溶液浓度变化。
本发明特点：
（1）、资源利用方面：目前，建筑废弃物后处置难度较大，粗放型的处理方式对生态环境产生严重的污染。本发明通过对固体砖渣废弃物的再生利用，提高了建筑废弃物的资源化利用率，避免建筑垃圾对生态环境造成污染危害。本发明的提供的用于提碲的再生陶瓷材料和相应的制备技术，不仅能够推动生态环境的和谐发展，还能为创造高附加值的功能材料。
（2）、材料设计方面：废弃砖渣材料存在比表面积低和表面活性位点少等缺陷。本发明通过造孔、改性、溶胶凝胶、晶体生长和高温煅烧等手段，对废弃砖渣孔结构和表面性能进行优化，提高其对碲的分离能效。
（3）、稀有元素分离方面：目前火法提碲，存在分离能效低、污染严重和能耗大等问题。本发明采用再生陶瓷材料提碲，具有分离效率高、工艺流程简单、无毒无污染等优点。
（4）、环境保护方面：由于建筑废弃物的难降解性，目前建筑废弃物的处理方式较为单一，通常采用填埋的处置方式。对土壤和地下水造成一定的污染，难以达到环保的目的。本发明将建筑废弃物，变废为宝转化为用于提碲的再生陶瓷材料，符合绿色环保的理念。
有益效果
本发明以废弃砖渣为原料，通过造孔、表面功能化和晶体生长，制备高表面活动的提碲材料。本发明通过建筑废弃物的二次利用，创造新的资源，有利于改善建筑垃圾存在的环境问题，促进环境友好型和资源节约型社会的建设发展。此外，本发明针对我国高新产业对碲的需求，制备的用于提碲的再生陶瓷材料具有分离效率高、成本低廉且工艺简单和节能环保的优点。
附图说明
图1. 实施例1制得再生铝基陶瓷材料的SEM图；
图2. 实施例1制得用于提碲的再生陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
一种再生陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(a)、取废弃砖渣，机械粉碎、研磨、过筛后，得粒径小于60 μm的砖渣粉末。取上述砖渣5g加入到300mL浓度为3mol/L的硫酸溶液中，室温下浸渍8 h后，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h，得酸处理砖渣。
(b)、取九水合硝酸铝30g溶于400mL去离子水中，氨水调节溶液 pH为8，继续搅拌5h，抽滤，将抽滤后所得固体加入到400mL去离子水中在80℃的环境中搅拌分散6h得到铝溶胶。取1g上述酸处理砖渣加入到200 mL上述铝溶胶中，室温下浸渍2～6h，过滤，80℃干燥6h，浸渍-过滤-干燥过程循环6次后，600℃下煅烧6h，得再生铝基陶瓷材料。再生铝基陶瓷材料的形貌如图1所示， 从图1看出氧化铝紧密的附着在陶瓷材料表面，且具有疏松多孔的结构，材料表面的氧化铝为具有吸附性的LDHs纳米片提供了生长位点。
(c)、配制200mL硝酸镁和六亚甲基四胺的混合溶液，其中硝酸镁的浓度为0.1mol/L、六亚甲基四胺的浓度为0.1mol/L。取1g再生铝基陶瓷材料加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，转移到反应釜中，在120℃下静态反应12h，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后，600℃下煅烧6h，得用于提碲的再生陶瓷材料。用于提碲的再生陶瓷材料的形貌如图2所示， 从图2看出材料表面生长出的LDHs纳米片呈花状形，各纳米片之间有较大的间距，这会增大材料与吸附目标离子的接触面积；且花状纳米片呈球形包被在陶瓷表面，增加了生长在材料表面LDHs纳米片的数量，使材料具有强吸附效率。
取0.5g上述得用于提碲的再生陶瓷材料加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置反应12h后，测量碲浓度，测得该材料对碲的去除率达到85%以上。
实施例2
一种再生陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(a)、取废弃砖渣，机械粉碎、研磨、过筛后，得粒径小于60 μm的砖渣粉末。取上述砖渣5g加入到300mL浓度为3mol/L的硫酸溶液中，室温下浸渍8 h后，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h，得酸处理砖渣。
(b)、取0.08mol十八水合硫酸铝溶于400mL去离子水中，氨水调节溶液 pH为8，继续搅拌5h，抽滤，将抽滤后所得固体加入到400mL去离子水中在80℃的环境中搅拌分散6h得到铝溶胶。取1g上述酸处理砖渣加入到200 mL上述铝溶胶中，室温下浸渍2～6h，过滤，80℃干燥6h，浸渍-过滤-干燥过程循环6次后，600℃下煅烧6h，得再生铝基陶瓷材料。
(c)、配制200mL硝酸镁和六亚甲基四胺的混合溶液，其中硝酸镁的浓度为0.1mol/L、六亚甲基四胺的浓度为0.1mol/L。取1g再生铝基陶瓷材料加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，转移到反应釜中，在120℃下静态反应12h，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后，1050℃下煅烧4h，得用于提碲的再生陶瓷材料。
取0.5g上述得用于提碲的再生陶瓷材料加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置反应12h后，测量碲浓度，测得该材料对碲的去除率达到85%以上。
实施例3
一种再生陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(a)、取废弃砖渣，机械粉碎、研磨、过筛后，得粒径小于60 μm的砖渣粉末。取上述砖渣5g加入到300mL浓度为3mol/L的盐酸和硫酸混合溶液中，室温下浸渍8 h后，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h，得酸处理砖渣。
(b)、取0.08mol十八水合硫酸铝溶于400mL去离子水中，氨水调节溶液 pH为8，继续搅拌5h，抽滤，将抽滤后所得固体加入到400mL去离子水中在80℃的环境中搅拌分散6h得到铝溶胶。取1g上述酸处理砖渣加入到200 mL上述铝溶胶中，室温下浸渍2～6h，过滤，80℃干燥6h，浸渍-过滤-干燥过程循环6次后，600℃下煅烧6h，得再生铝基陶瓷材料。
(c)、配制200mL硝酸镁和六亚甲基四胺的混合溶液，其中硝酸镁的浓度为0.1mol/L、六亚甲基四胺的浓度为0.1mol/L。取1g再生铝基陶瓷材料加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，转移到反应釜中，在120℃下静态反应12h，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后，450℃下煅烧12h，得用于提碲的再生陶瓷材料。
取0.5g上述得用于提碲的再生陶瓷材料加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置反应12h后，测量碲浓度，测得该材料对碲的去除率达到90%以上。
实施例4
一种再生陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(a)、取废弃砖渣，机械粉碎、研磨、过筛后，得粒径小于60 μm的砖渣粉末。取上述砖渣5g加入到300mL浓度为3mol/L的盐酸和硫酸混合溶液中，室温下浸渍8 h后，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h，得酸处理砖渣。
(b)、取0.08mol十八水合硫酸铝溶于400mL去离子水中，氨水调节溶液 pH为8，继续搅拌5h，抽滤，将抽滤后所得固体加入到400mL去离子水中在80℃的环境中搅拌分散6h得到铝溶胶。取1g上述酸处理砖渣加入到200 mL上述铝溶胶中，室温下浸渍2～6h，过滤，80℃干燥6h，浸渍-过滤-干燥过程循环6次后，600℃下煅烧6h，得再生铝基陶瓷材料。
(c)、配制200mL硫酸镁和六亚甲基四胺的混合溶液，其中硝酸镁的浓度为0.1mol/L、六亚甲基四胺的浓度为0.1mol/L。取1g再生铝基陶瓷材料加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，转移到反应釜中，在120℃下静态反应12h，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后，600℃下煅烧6h，得用于提碲的再生陶瓷材料。
取0.5g上述得用于提碲的再生陶瓷材料加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置反应12h后，测量碲浓度，测得该材料对碲的去除率达到90%以上。
实施例5
一种再生陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(a)、取废弃砖渣，机械粉碎、研磨、过筛后，得粒径小于60 μm的砖渣粉末。取上述砖渣5g加入到300mL浓度为3mol/L的盐酸和硫酸混合溶液中，室温下浸渍8 h后，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h，得酸处理砖渣。
(b)、取0.08mol九水合硝酸铝溶于400mL去离子水中，氨水调节溶液 pH为8，继续搅拌5h，抽滤，将抽滤后所得固体加入到400mL去离子水中在80℃的环境中搅拌分散6h得到铝溶胶。取1g上述酸处理砖渣加入到200 mL上述铝溶胶中，室温下浸渍2～6h，过滤，80℃干燥6h，浸渍-过滤-干燥过程循环6次后，600℃下煅烧6h，得再生铝基陶瓷材料。
(c)、配制200mL硝酸镁和尿素的混合溶液，其中硝酸镁的浓度为0.1mol/L、六亚甲基四胺的浓度为0.15mol/L。取1g再生铝基陶瓷材料加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，转移到反应釜中，在120℃下静态反应12h，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后，800℃下煅烧8h，得用于提碲的再生陶瓷材料。
取0.5g上述得用于提碲的再生陶瓷材料加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置反应12h后，测量碲浓度，测得该材料对碲的去除率达到87%以上。
实施例6
一种再生陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(a)、取废弃砖渣，机械粉碎、研磨、过筛后，得粒径小于60 μm的砖渣粉末。取上述砖渣5g加入到300mL浓度为3mol/L的盐酸和硫酸混合溶液中，室温下浸渍8 h后，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h，得酸处理砖渣。
(b)、取0.08mol九水合硝酸铝溶于400mL去离子水中，氨水调节溶液 pH为8，继续搅拌5h，抽滤，将抽滤后所得固体加入到400mL去离子水中在80℃的环境中搅拌分散6h得到铝溶胶。取1g上述酸处理砖渣加入到200 mL上述铝溶胶中，室温下浸渍2～6h，过滤，80℃干燥6h，浸渍-过滤-干燥过程循环6次后，600℃下煅烧6h，得再生铝基陶瓷材料。
(c)、配制200mL硝酸镁和乙二胺的混合溶液，其中硝酸镁的浓度为0.1mol/L、六亚甲基四胺的浓度为0.2mol/L。取1g再生铝基陶瓷材料加入上述混合溶液中，搅拌均匀后，转移到反应釜中，在120℃下静态反应12h，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后，900℃下煅烧9h，得用于提碲的再生陶瓷材料。
取0.5g上述得用于提碲的再生陶瓷材料加入到100mL浓度为20mg/L的亚碲酸钠溶液中，静置反应12h后，测量碲浓度，测得该材料对碲的去除率达到87%以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种再生陶瓷材料，具有分级多孔结构，其特征在于：内部是直径为15.00～50.00μm的多孔砖渣，主要组分由SiO2、MgO、Fe2O3和Al2O3构成，其中Al2O3的含量不低于15 %，MgO的含量不低于10%；外表面覆盖一层复合氧化物纳米片。
2.根据权利要求1所述再生陶瓷材料，其特征在于：所述再生陶瓷材料孔径为3.0～7.0nm。
3.根据权利要求1所述再生陶瓷材料，其特征在于：所述复合氧化物由氧化镁和氧化铝构成，镁铝摩尔比为1:2～1:4，复合氧化物纳米片尺寸为500nm～1.5μm。
4.制备如权利要求1-3任一所述再生陶瓷材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A. 取废弃砖渣，机械粉碎、研磨、过筛后，得粒径小于60μm的粉末；按砖渣粉末与酸溶液的比例为1:50～100g/mL计，将砖渣粉末浸渍在浓度为2～6 moL/L的酸溶液中浸渍5～20h，过滤，分别用水和乙醇洗涤2～6次，50～90℃干燥12～24h，得酸处理砖渣；
B. 按酸处理砖渣与铝溶胶的比例为1:150～300 g/mL计，将酸处理砖渣浸渍在浓度为0.1～0.3mol/L的铝溶胶中浸渍2～6h后，过滤，50～90℃干燥4～10h，循环5～10次后，400～800℃煅烧2～8h，得再生铝基陶瓷材料；
C. 按镁盐与再生铝基陶瓷材料的质量比4:1～6:1计，将再生铝基陶瓷材料浸渍在含浓度为0.05～0.25mol/L的镁盐和0.05～0.25mol/L晶体生长剂的溶液中，混合均匀后，转移到反应釜中，100～160℃静态反应6～24h，过滤，分别用水和乙醇洗涤2～6次，50～90℃干燥12～24h后，450～1050℃煅烧4～12h，即得。
5.根据权利要求4所述再生陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤A所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种或者多种组合。
6.根据权利要求4所述再生陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤B所述铝溶胶为硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝或明矾所配制的溶胶。
7.根据权利要求4所述再生陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤C中所述镁盐为硝酸镁或硫酸镁中的一种或者两种组合；所述晶体生长剂为六亚甲基四胺、尿素、乙二胺中的一种或者多种组合。
8.一种权利要求1-3任一所述再生陶瓷材料的应用，其特征在于：将其用作功能化的化工分离材料。
9.根据权利要求8所述再生陶瓷材料的应用，其特征在于：将其应用于提取溶液中碲元素。
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