CN110369733B - 一种自分散银-碳粉的制备及染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自分散银‑碳粉的制备及染色方法，其中一种自分散银‑改性碳粉的制备方法，其包括，将KH550、氨水溶解；加入纳米碳粉，超声后加热搅拌反应；离心后洗涤，烘干，得到CB/KH550；将所述CB/KH550、银盐溶解，超声振荡后高温回流；离心，洗涤并烘干，得到银‑改性碳粉；将所述银‑改性碳粉、SDTES溶解；调节pH，恒温搅拌后离心分离，洗涤后烘干即可。该自分散银‑改性碳粉自分散性能好，使用该染色剂染色棉布，能提高其抗紫外、抗菌能力。

Description

一种自分散银-碳粉的制备及染色方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种自分散银-碳粉的制备及染色方法。
背景技术
碳粉拥有良好的着色性能，可以抗静电抗紫外线等，在纺织印染领域有着很大的应用价值，但是因为碳粉粒子之间的范德华力强烈，使得碳粉在水中聚集沉淀很难分散开来，这使得碳粉在纺织行业的发展受到了限制。
目前纤维素纤维的活性染料染黑色存在染料用量大，固色率低，成本高，污水处理负担重，耐洗牢度差和湿摩擦牢度差的问题，而且这样的问题将长期存在并难以克服。
目前纳米碳粉的自分散改性和染色需要两种组分，即一种组分提供分散稳定性，另外一种组分提供和纤维结合的反应性，制备方法复杂难控，固色率低，湿摩擦牢度差，废水处理难度提高，如果是一种组分既提供分散稳定性，又存在双活性反应基团，将使碳粉改性简便易控，双反应基团显著提供固色效率，活性基水解后，碳粉可以自分层沉淀，废水处理十分简单。纺织品由于其大的比表面积和多孔的结构，在合适的温度和湿度下容易滋生大量微生物，一些病原菌对人体的健康带来风险，所以纺织品要进行抗菌整理来提高其适应性。目前纺织品染色和抗菌处理要分开，提高了成本和能源消耗，如果着色剂自带抗菌活性，染色的同时获得抗菌功能，将具有显著的优势。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种自分散银-碳粉的制备及染色方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种自分散银-改性碳粉的制备方法，其包括，将KH550、氨水溶解；加入纳米碳粉，超声后加热搅拌反应；离心后洗涤，烘干，得到CB/KH550；将所述CB/KH550、银盐溶解，超声振荡后高温回流；离心，洗涤并烘干，得到银-改性碳粉；将所述银-改性碳粉、SDTES溶解；调节pH，恒温搅拌后离心分离，洗涤后烘干即可。
作为本发明所述的自分散纳米碳粉染料的制备方法的优选方案，其中：所述将KH550、氨水溶解，其溶剂为醇与水的混合溶液，按体积比计，醇：水＝9：1；所述银盐，其为硝酸银；所述调节pH，其为用碳酸钠调节；按质量份数计，所述KH550为2.5份，所述氨水为0.4份，所述纳米碳粉为5份，所述溶剂为100份，所述CB/KH550和所述银盐的质量比为10：1：1。
作为本发明所述的自分散纳米碳粉染料的制备方法的优选方案，其中：所述超声后加热搅拌反应，其为在功率为100W条件下超声波处理30min后，再升温至40℃，在300r/min搅拌下恒温反应20h，所述离心后洗涤，烘干，其为在6000～9000r/min转速下离心分离3min，用乙醇洗涤，在60℃烘干。
作为本发明所述的自分散纳米碳粉染料的制备方法的优选方案，其中：所述超声振荡后高温回流，其为超声震荡3小时后，90℃回流8小时，所述离心，洗涤并烘干，其为反应10min，在6000～9000r/min转速下离心分离3min，用乙醇洗涤后60℃烘12小时。
作为本发明所述的自分散纳米碳粉染料的制备方法的优选方案，其中：所述调节pH，恒温搅拌后离心分离，洗涤后烘干，其为调节pH至5～6，40℃恒温搅拌反应3h，离心分离为在离心速率6000～9000r/min下离心3min，用甲醇、乙醇混合溶液洗涤，50℃烘干。
作为本发明所述的自分散纳米碳粉染料的制备方法的优选方案，其中：能够稳定分散60天以上。
作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种自分散银-改性碳粉的应用，其特征在于：用于棉织物染色，其染色工艺为，取自分散银-改性碳粉10％(omf)，氯化钠5％(omf)，碳酸钠10～20(g·L-1)，按浴比1：20～30配置染色液，将棉织物放入，超声震荡30min，后升温至60℃后，加入Na2CO3，恒温震荡40min，染完后取出织物进行水洗烘干。
作为本发明所述的自分散银-改性碳粉的应用，其特征在于：经染色的棉织物K/S值为23.47。
本发明的有益效果：
本发明制备了自分散碳粉染色剂，具有良好的分散分散稳定性，使用该染色剂染色棉布，能提高其抗紫外、抗菌能力，色牢度高。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
表1本发明使用的试剂来源
Figure BDA0002167376510000031
表2本发明使用的仪器
Figure BDA0002167376510000032
Figure BDA0002167376510000041
实施例1：
KH550改性碳粉:将2.5g硅烷偶联剂KH550，0.4g氨水溶解在100g混合溶剂中(醇：水＝9：1)，加入5g原始纳米碳粉，在功率为100W条件下超声波处理30min后转移到锥形瓶中，将恒温搅拌锅升高温度至40℃，在300r/min持续搅拌条件下保温反应20h。反应结束后，将反应液在8000r/min转速下离心分离3min，倒去离心分离出的清液，残留物用乙醇反复离心洗涤三次，除去碳粉中未反应的KH550。制备得到的CB/KH550在60℃烘干后经研磨待用。
制备成氨基修饰的银-氨基碳粉：取1gCB/KH550，0.1g硝酸银，避光溶解于50ml水，超声震荡3小时后，90℃回流8小时，将反应液在8000r/min转速下离心分离3min，倒去离心分离出的清液，残留物用乙醇反复离心洗涤三次，60℃烘12小时，即得到银-改性碳粉。
制备2-(4-(4，6-二氯-1，3，5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠(SDTES)：将10mmol(4.26g)对β-羟基乙砜苯胺硫酸酯与12mL水置于50mL锥形瓶中，在3℃下边搅拌边滴加4.4mL(1.25mol/L)的Na2CO3溶液反应35min，反应结束后得到的灰白色悬浊液。在12mL水中加入15.3mmol(CN)3Cl3(2.85g)于50mL锥形瓶中，冰浴条件下搅拌30min，得到白色悬浊液。将该灰白色悬浊液倒入得到的(CN)3Cl3白色悬浊液中，2～5℃搅拌30min。缓慢滴加4mL(1.25mol/L)Na2CO3和NaHCO3混合溶液来保持溶液pH为3～4，反应3.5h后将得到的白色悬浊液用饱和NaCl溶液盐析，抽滤，滤饼用乙醇洗涤出去过量的(CN)3Cl3后进行抽滤，再用甲醇清洗，洗去抽滤滤饼中残留下的水解时的产物，然后再去抽滤反复，反复洗涤抽滤三遍以后，去离心分离同样重复三遍，最后60℃干燥，获得灰白色粉末。
实施例2：
自分散纳米碳粉的制备：向圆底烧瓶中加入0.5g改性后的CB/KH550碳粉，取0.79g(2mmol)SDTES溶于20mL丙酮中，用1.25mol/L的碳酸钠溶液调节pH至5～6之间，待pH稳定后40℃恒温搅拌反应3h，反应结束后离心分离，去除丙酮液体，并用甲醇、乙醇混合溶液反复离心洗涤3次(离心速率8000r/min时间3min)得到样品，50℃低温烘干待用。
自分散银-改性碳粉的制备：向圆底烧瓶中加入0.5g银-改性碳粉，取0.79g(2mmol)SDTES溶于20mL丙酮中，用1.25mol/L的碳酸钠溶液调节pH至5～6之间，待pH稳定后40℃恒温搅拌反应3h，反应结束后离心分离，去除丙酮液体，并用甲醇、乙醇混合溶液反复离心洗涤3次(离心速率8000r/min时间3min)得到样品，50℃低温烘干待用。
取适量的原始碳粉、自分散纳米碳粉和自分散银-改性碳粉分别放入小的透明玻璃瓶子中，超声振荡10min使得颗粒在水中分布均匀，然后静置二个月，分别记录下震荡后的分散情况。用激光粒度分析仪测定原始碳粉、自分散纳米碳粉和自分散银-改性碳粉的粒径。
表3粒径、Zeta电位
Figure BDA0002167376510000051
原始碳粉、改性纳米碳粉和银-改性碳粉经过超声震荡后，都可以形成稳定的分散体系；7天后，原始碳粉有明显的聚集、沉淀现象，形成了水、染料的分层情况，改性纳米碳粉和银-改性碳粉拥有良好的分散稳定性能；30d天后，原始碳粉分散液分层情况稳定，改性纳米碳粉和银-改性碳粉仍然拥有良好的分散稳定性能，但改性纳米碳粉分散液倒置过来底部有极少数的沉淀颗粒；60d天后，改性纳米碳粉和银-改性碳粉仍然拥有良好的分散稳定性能，改性纳米碳粉分散液的沉淀颗粒并未明显增多。
实施例3：棉织物染色工艺
A染色工艺处方：
Figure BDA0002167376510000061
B染色工艺处方：
Figure BDA0002167376510000062
按照上述工艺处方A，称取自分散纳米碳粉或自分散银-改性碳粉、氯化钠和未处理的棉织物放进锥形瓶中，在超声波振荡器中超声震荡30min，使得染料均匀分散在染液之中，然后放入恒温震荡染色机中，升温至60℃后，加入Na2CO3，恒温震荡40min，染完后取出织物进行水洗烘干，分别获得经自分散纳米碳粉或自分散银-改性碳粉染色的棉织物。棉织物由上海纺织有限公司提供的标准贴衬棉平纹织物。
按照上述工艺处方B，称取自分散纳米碳粉或自分散银-改性碳粉、氯化钠和未处理的棉织物放进锥形瓶中，在超声波振荡器中超声震荡40min，使得染料均匀分散在染液之中，然后放入恒温震荡染色机中，升温至65℃后，加入Na2CO3，恒温震荡45min，染完后取出织物进行水洗烘干，分别获得经自分散纳米碳粉或自分散银-改性碳粉染色的棉织物。棉织物由上海纺织有限公司提供的标准贴衬棉平纹织物。
依据GB/T3923.1-1997对染色棉布力学性能、耐摩擦牢度和色深测试，使用由温州大荣纺织仪器有限公司生产的YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪分别对原始棉布和染色棉布进行测试，计算织物的UPF；使用由温州大荣纺织仪器有限公司生产的YG(B)324E型织物感应式静电测定仪，在湿度为33％，直流高压电压为2000V，转盘一分钟放电30s的条件下进行抗静电测试，测试样品规格为4cm×4cm，待测织物测试前60℃低温烘干3h。使用上海安标电子有限公司生产的ZC36型高绝缘电阻测量仪，对染色前后的棉布进行体积比电阻(RV)和表面比电阻(RS)测试，比较棉布的抗静电性能。依据GB/T20944-2008，采用震荡法对染色棉布的抗菌性进行测定。皂洗牢度测试按照GB T 3921-2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度标准
表4染色织物力学性能、耐摩擦牢度和色深
Figure BDA0002167376510000071
表5染色织物抗紫外性能和织物静电半衰期
Figure BDA0002167376510000072
表6染色前后棉布的比电阻
Figure BDA0002167376510000073
Figure BDA0002167376510000081
表7染色前后棉布的抑菌率/％
Figure BDA0002167376510000082
本发明制备了自分散碳粉染色剂，具有良好的分散稳定性，使用该染色剂染色棉布，能提高其抗紫外能力，染色效果明显，染料上染率高，色牢度高。本发明将银离子与自分散改性碳粉进行复配，抗静电性能明显提升。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种自分散银-改性碳粉的制备方法，其特征在于：包括，
将KH550、氨水溶解，其溶剂为醇与水的混合溶液，按体积比计，醇：水＝9：1；加入纳米碳粉，超声后加热搅拌反应，其中，按质量份数计，所述KH550为2.5份，所述氨水为0.4份，所述纳米碳粉为5份，所述溶剂为100份；
离心后洗涤，烘干，得到CB/KH550；
将所述CB/KH550、银盐溶解，超声振荡后高温回流，所述银盐为硝酸银，所述CB/KH550和所述银盐的质量比为10：1；
离心，洗涤并烘干，得到银-改性碳粉；
将所述银-改性碳粉、2-(4-(4，6-二氯-1，3，5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠SDTES溶解；
调节pH，恒温搅拌后离心分离，洗涤后烘干即可，其中，调节pH为用碳酸钠调节，调节pH至5～6。
2.如权利要求1所述的自分散银 - 改性碳粉 的制备方法，其特征在于：所述超声后加热搅拌反应，其为在功率为100W条件下超声波处理30min后，再升温至40℃，在300r/min搅拌下恒温反应20h；所述离心后洗涤，烘干，其为在6000～9000r/min转速下离心分离3min，用乙醇洗涤，在60℃烘干。
3.如权利要求1所述的自分散银 - 改性碳粉 的制备方法，其特征在于：所述超声振荡后高温回流，其为超声震荡3小时后，90℃回流8小时，所述离心，洗涤并烘干，其为反应10min，在6000～9000r/min转速下离心分离3min，用乙醇洗涤后60℃烘12小时。
4.如权利要求1所述的自分散银 - 改性碳粉 的制备方法，其特征在于：所述调节pH，恒温搅拌后离心分离，洗涤后烘干，其为40℃恒温搅拌反应3h，离心分离为在离心速率6000～9000r/min下离心3min，用甲醇、乙醇混合溶液洗涤，50℃烘干。
5.如权利要求1～4任一所述的自分散银 - 改性碳粉 的制备方法制得的自分散银-改性碳粉，其特征在于：自分散银-改性碳粉稳定分散60天以上。
6.一种如权利要求5所述的自分散银-改性碳粉在棉织物染色中的应用，其特征在于：染色工艺为，取自分散银-改性碳粉10％(omf)，氯化钠5％(omf)，碳酸钠10～20(g·L-1 )，按浴比1：20～30配置染色液，将棉织物放入，超声震荡30min，后升温至60℃后，加入Na2CO3，恒温震荡40min，染完后取出织物进行水洗烘干。
7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：经染色的棉织物K/S值为23.47。
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