CN110368929A - 一种卫生间氨气净化用纳米催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卫生间氨气净化用纳米催化材料及其制备方法，制备方法为：在以高锰酸钾和锰盐为原料合成二氧化锰的整个过程中，采用超声纳米化装置处理反应体系，并在反应开始前向反应体系中加入活化硅载体，同时在反应10～15min后以9℃/min以上的速率快速降温至‑10℃以下制得卫生间氨气净化用纳米催化材料；最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料主要由活化硅载体以及负载在活化硅载体孔洞内的多孔颗粒组成；多孔颗粒的材质为二氧化锰，平均粒径≤30nm，比表面积≥300g/m2，孔隙率≥40％，多孔的孔径≤5nm。本发明的纳米催化材料的制备方法，简单易行；采用本发明的方法制得的纳米催化材料可快速高效分解氨气。
Description
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，涉及一种卫生间氨气净化用纳米催化材料及其制备方法。
背景技术
卫生间是每个人生活中都离不开的，在生活中扮演者举足轻重的地位。然而卫生间臭味是一个无法逃避的问题，影响着每一位如厕者。氨气作为卫生间臭味的主要成分之一，将其快速高效去除具有重大意义。通常采用活性炭净味包去除氨气，其利用的是活性炭吸附的原理，但存在吸附易饱和以及解吸附后二次污染的问题；还有采用芳香剂掩盖味道的方法，此方法固然能起到一定的效果，但是治标不治本；此外，还有利用排风扇排风的方式去除氨气，但排风扇一般位置都比较高，所以会导致臭味短时间无法排出的问题。
二氧化锰纳米材料的吸附、催化性能使其在消臭、治理水污染等环境领域有广泛的应用潜力。
因此，研究一种二氧化锰纳米材料用于高效去除卫生间氨气具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中去除卫生间氨气的方法时间长、效果差的问题，提供一种卫生间氨气净化用纳米催化材料及其制备方法。本发明开发了一种可快速吸附分解氨气的纳米催化材料，其可以在短时间内将卫生间中的氨气有效去除。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，在以高锰酸钾和锰盐为原料合成二氧化锰的整个过程中，采用超声纳米化装置处理反应体系，并在反应开始前向反应体系中加入活化硅载体(在此阶段加入有利于保证生成的二氧化锰尽可能多地负载在活化硅上)，同时在反应10～15min后以9℃/min以上的速率快速降温至-10℃以下制得卫生间氨气净化用纳米催化材料。
本发明的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，在以高锰酸钾和锰盐为原料合成二氧化锰的整个过程中，采用超声纳米化装置处理反应体系，使得纳米二氧化锰颗粒的粒径低于不加超声纳米化装置反应体系制备的二氧化锰纳米颗粒的粒径，这有利于提升二氧化锰纳米颗粒的比表面积，增加其与氨气的反应位点，从而更好地吸附并催化氨气；
反应一段时间后快速降温至-10℃以下，快速降温有利于迅速终止反应，阻止生成的二氧化锰颗粒进一步变大，这是因为反应过程中二氧化锰粉体会随着反应的进行逐步长大，而温度是促使其反应的必要条件，瞬间降低温度可抑制反应的进行，阻止粉体的进一步长大，快速降温后，在已形成的二氧化锰粉末内部残留有大量水分子，将制备的二氧化锰放到常温环境下液态水蒸发后会形成多孔结构，提高了二氧化锰的比表面积；如果温度没有达到-10℃以下，反应仍然缓慢进行，会导致最终的粒径偏大，不利于吸附氨气；
活化硅载体本身具有极大的比表面积(1000-1800m2/g)，本发明在合成二氧化锰的过程中将活化硅载体添加进去，可使得生成的二氧化锰在活化硅载体上生成，活化硅载体的极大比表面积可以快速吸附氨气，同时极大的增加了二氧化锰的分散程度，有利于将吸附的氨气催化分解。
作为优选的方案：
如上所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，活化硅载体的比表面积为1000～1800m2/g，平均粒径为100～200目；加入活化硅载体前，反应体系由高锰酸钾、锰盐和水组成。
如上所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，加入活化硅载体前，反应体系中高锰酸钾、锰盐和水的摩尔比为1:2～4:6～7，此范围为最适宜的摩尔比，比值过大过小都会导致反应不充分；活化硅载体的质量加入量为高锰酸钾质量加入量的10～30倍，目的是为了保证二氧化锰均负载于活化硅的孔径内，避免量过少导致二氧化锰未负载于活化硅上，量过多导致活化硅负载不充分。
如上所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、碳酸锰和乙酸锰中的一种以上。
如上所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，具体过程为：首先将高锰酸钾、锰盐、水和活化硅载体混合，然后加热至80～100℃反应10～15min，此温度和时间范围为最佳反应条件，在此条件下制得的二氧化锰颗粒粒径适中，温度过高或时间过长继续反应的粉体会在已生成的颗粒上方继续长大，并伴以超声纳米化装置处理，最后以9～20℃/min的速率快速降温至-10～-30℃，并伴以超声纳米化装置处理。
如上所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，超声纳米化装置的工作频率范围为20～25KHz，此范围为超声波，超声波对材料的合成有显著的影响，可使得颗粒分布均匀，尺寸达到纳米级，此频率下超声粉碎效果最佳，高于或低于此频率粉碎效果会下降。
本发明还提供了采用如上任一项所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，主要由活化硅载体以及负载在活化硅载体孔洞内的多孔颗粒组成；活性硅作为载体，多孔颗粒为有效成分，后者均匀分布在载体上，形成多层且具有较大比表面积的吸附催化材料，多孔颗粒的材质为二氧化锰，平均粒径≤30nm，比表面积≥300g/m2，孔隙率≥40％，多孔的孔径≤5nm。
作为优选的方案：
如上所述的卫生间氨气净化用纳米催化材料，多孔颗粒的平均粒径为10～30nm，比表面积为300～600g/m2，孔隙率为40～70％，多孔的孔径为3～5nm，其中，多孔颗粒的平均粒径影响对氨气的催化分解能力，本发明中控制的纳米级尺寸是适用于氨气催化的，多孔颗粒的比表面积和孔隙率的增加会显著提升对氨气的吸附和净化效率。
如上所述的卫生间氨气净化用纳米催化材料，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气，20min后的净化效率为99～99.999％，净化效率是指一定时间内材料净化氨气的速率，计算公式为：(初始氨气浓度-最终氨气浓度)/初始氨气浓度*100％。
有益效果：
(1)本发明的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，可以得到具有多孔结构的催化剂颗粒，且能有效控制多孔颗粒的尺寸和比表面积；
(2)本发明的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料，可快速高效地去除卫生间的氨气。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤如下：
(1)将摩尔比为1:2:7的高锰酸钾、硫酸锰和水以及质量为高锰酸钾10倍的活化硅载体混合后加热至80℃反应15min，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为20KHz，其中，活化硅载体的比表面积为1000m2/g，平均粒径为100目；
(2)以9℃/min的速率快速降温至-10℃，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为20KHz。
最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，由活化硅载体以及负载在活化硅载体孔洞内的多孔二氧化锰颗粒组成，多孔二氧化锰颗粒的平均粒径为22nm，比表面积为456g/m2，孔隙率为58％，多孔的孔径为3～5nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.9％。
对比例1
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(1)和(2)未采用超声纳米化装置处理反应体系，最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，由活化硅载体以及负载在活化硅载体孔洞内的多孔二氧化锰颗粒组成，多孔二氧化锰颗粒的平均粒径为80nm，比表面积为12g/m2，孔隙率为10％，多孔的孔径为5～6nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为80％。
将实施例1与对比例1进行对比可以看出实施例1制得的纳米二氧化锰颗粒粒径更小、比表面积更高、净化效率更好，这是因为实施例1在反应的整个过程中采用超声纳米化装置处理反应体系，使得纳米二氧化锰颗粒的粒径低于不加超声纳米化装置反应体系制备的二氧化锰纳米颗粒的粒径，这有利于提升二氧化锰纳米颗粒的比表面积，增加其与氨气的反应位点，从而更好地吸附催化氨气。
对比例2
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(2)中降温速率为5℃/min，最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，由活化硅载体以及负载在活化硅载体孔洞内的多孔二氧化锰颗粒组成，多孔二氧化锰颗粒的平均粒径为40nm，比表面积为30g/m2，孔隙率为24％，多孔的孔径为5～6nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为75％。
将实施例1与对比例2进行对比可以看出，实施例1中生成的二氧化锰颗粒粒径更小、净化效率更高，孔隙率更高，这是因为快速降温有利于迅速终止反应，阻止生成的二氧化锰颗粒进一步变大。
对比例3
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(2)中快速降温至室温，最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，由活化硅载体以及负载在活化硅载体孔洞内的多孔二氧化锰颗粒组成，多孔二氧化锰颗粒的平均粒径为78nm，比表面积为14g/m2，孔隙率为13％，多孔的孔径为5～6nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为50％。
将实施例1与对比例3进行对比可以看出，实施例1中生成的二氧化锰颗粒粒径更小，净化效率更高，孔隙率更高，这是因为降低至室温仍无法阻止反应的继续进行。
对比例4
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(1)不加入活性硅载体，最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，由多孔二氧化锰颗粒组成，多孔二氧化锰颗粒的平均粒径为22nm，比表面积为456g/m2，孔隙率为58％，多孔的孔径为3～5nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为91％。
将实施例1与对比例4进行对比可以看出，虽然生成的二氧化锰颗粒粒径相同，但实施例1中的卫生间氨气净化用纳米催化材料净化效率更高，这是因为活化硅载体本身具有极大的比表面积，在合成二氧化锰的过程中将活化硅载体添加进去，可使得生成的二氧化锰在活化硅载体上生成，活化硅载体的极大比表面积可以快速吸附氨气，同时极大的增加了二氧化锰的分散程度，有利于将吸附的氨气催化分解。
实施例2
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤如下：
(1)将摩尔比为1:4:6的高锰酸钾、氯化锰和水以及质量为高锰酸钾15倍的活化硅载体混合后加热至86℃反应10min，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为25KHz，其中，活化硅载体的比表面积为1200m2/g，平均粒径为120目；
(2)以15℃/min的速率快速降温至-12℃，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为25KHz。
最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，平均粒径为20nm，比表面积为529g/m2，孔隙率为62％，多孔的孔径为3～5nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.2％。
实施例3
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤如下：
(1)将摩尔比为1:2:6的高锰酸钾、草酸锰和水以及质量为高锰酸钾18倍的活化硅载体混合后加热至88℃反应12min，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为22KHz，其中，活化硅载体的比表面积为1450m2/g，平均粒径为158目；
(2)以11℃/min的速率快速降温至-16℃，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为22KHz。
最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，平均粒径为14nm，比表面积为548g/m2，孔隙率为65％，多孔的孔径为3～5nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.95％。
实施例4
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤如下：
(1)将摩尔比为1:3:6的高锰酸钾、碳酸锰和水以及质量为高锰酸钾22倍的活化硅载体混合后加热至90℃反应15min，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为25KHz，其中，活化硅载体的比表面积为1500m2/g，平均粒径为180目；
(2)以18℃/min的速率快速降温至-18℃，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为25KHz。
最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，平均粒径为12nm，比表面积为565g/m2，孔隙率为67％，多孔的孔径为3～5nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.5％。
实施例5
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤如下：
(1)将摩尔比为1:3:7的高锰酸钾、乙酸锰和水以及质量为高锰酸钾30倍的活化硅载体混合后加热至100℃反应10min，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为25KHz，其中，活化硅载体的比表面积为1800m2/g，平均粒径为200目；
(2)以20℃/min的速率快速降温至-20℃，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为25KHz。
最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，平均粒径为10nm，比表面积为600g/m2，孔隙率为70％，多孔的孔径为3～5nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.999％。
实施例6
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤如下：
(1)将摩尔比为1:4:6的高锰酸钾、锰盐混合物(质量比为1:1的硫酸锰与氯化锰的混合物)和水以及质量为高锰酸钾23倍的活化硅载体混合后加热至80℃反应10min，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为20KHz，其中，活化硅载体的比表面积为1680m2/g，平均粒径为186目；
(2)以9℃/min的速率快速降温至-10℃，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为20KHz。
最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，平均粒径为30nm，比表面积为300g/m2，孔隙率为40％，多孔的孔径为3～5nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.0％。
实施例7
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤如下：
(1)将摩尔比为1:2:7的高锰酸钾、锰盐混合物(质量比为1:2:1的硫酸锰、碳酸锰与草酸锰的混合物)和水以及质量为高锰酸钾12倍的活化硅载体混合后加热至95℃反应12min，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为20KHz，其中，活化硅载体的比表面积为1400m2/g，平均粒径为135目；
(2)以12℃/min的速率快速降温至-26℃，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为20KHz。
最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，平均粒径为18nm，比表面积为511g/m2，孔隙率为53％，多孔的孔径为3～5nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.8％。
实施例8
一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，基本步骤如下：
(1)将摩尔比为1:2:7的高锰酸钾、硫酸锰和水以及质量为高锰酸钾16倍的活化硅载体混合后加热至90℃反应15min，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为25KHz，其中，活化硅载体的比表面积为1760m2/g，平均粒径为188目；
(2)以20℃/min的速率快速降温至-30℃，并伴以超声纳米化装置处理，超声纳米化装置的工作频率为25KHz。
最终制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，平均粒径为12nm，比表面积为575g/m2，孔隙率为68％，多孔的孔径为3～5nm，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为99.5％。
Claims (9)
1.一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，其特征是：在以高锰酸钾和锰盐为原料合成二氧化锰的整个过程中，采用超声纳米化装置处理反应体系，并在反应开始前向反应体系中加入活化硅载体，同时在反应10～15min后以9℃/min以上的速率快速降温至-10℃以下制得卫生间氨气净化用纳米催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，其特征在于，活化硅载体的比表面积为1000～1800m2/g，平均粒径为100～200目；加入活化硅载体前，反应体系由高锰酸钾、锰盐和水组成。
3.根据权利要求2所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，其特征在于，加入活化硅载体前，反应体系中高锰酸钾、锰盐和水的摩尔比为1:2～4:6～7；活化硅载体的质量加入量为高锰酸钾质量加入量的10～30倍。
4.根据权利要求2所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，其特征在于，锰盐为硫酸锰、氯化锰、草酸锰、碳酸锰和乙酸锰中的一种以上。
5.根据权利要求2所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，其特征在于，具体过程为：首先将高锰酸钾、锰盐、水和活化硅载体混合，然后加热至80～100℃反应10～15min，并伴以超声纳米化装置处理，最后以9～20℃/min的速率快速降温至-10～-30℃，并伴以超声纳米化装置处理。
6.根据权利要求5所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法，其特征在于，超声纳米化装置的工作频率范围为20～25KHz。
7.采用如权利要求1～6任一项所述的一种卫生间氨气净化用纳米催化材料的制备方法制得的卫生间氨气净化用纳米催化材料，其特征是：主要由活化硅载体以及负载在活化硅载体孔洞内的多孔颗粒组成；多孔颗粒的材质为二氧化锰，平均粒径≤30nm，比表面积≥300g/m2，孔隙率≥40％，多孔的孔径≤5nm。
8.根据权利要求7所述的卫生间氨气净化用纳米催化材料，其特征在于，多孔颗粒的平均粒径为10～30nm，比表面积为300～600g/m2，孔隙率为40～70％，多孔的孔径为3～5nm。
9.根据权利要求7或8所述的卫生间氨气净化用纳米催化材料，其特征在于，采用卫生间氨气净化用纳米催化材料分解氨气20min后的净化效率为99～99.999％。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN111686679A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-09-22 | 山西大学 | 一种二氧化锰气凝胶材料的制备方法和应用 |
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2019
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