CN110368893B - 石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents

石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途。石墨相氮化碳复合材料，以二氧化钛为基体，基体的表面覆有钠元素掺杂的七嗪环结构石墨相氮化碳。制备时，二氧化钛、前驱体和钠离子化合物进行热聚合反应，其中，所述前驱体能够形成七嗪环结构石墨相氮化碳。本发明合成的石墨相氮化碳复合材料对重金属离子具有优异的去除效果，对水相中钴离子含量在浓度极低的情况下也有较好的去除效果，合成工艺简单、稳定性好、成本低。

Description

石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及无机复合材料，尤其涉及一种石墨相氮化碳复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
随着核工业的飞速发展，人们对核工业所产生的放射性废水的处理也越来越关注，60Co2+(T1/2＝5.271年，100％的β衰变，伴生γ射线，能量Eγ＝661keV)是核工业以及核武器试验中的重要裂变产物，也是废水中放射性金属离子处理重点关注的元素。目前，从废水中去除低浓度放射性60Co2+的方法主要有沉淀法、吸附法、膜分离法、萃取法、离子交换法、蒸发法等。其中吸附法是废水中重金属离子预处理的最好的方法，与传统去除工艺相比，吸附法具有处理成本较低、操作简单、效果好、不易造成二次污染等优点。现有的吸附剂种类较少，对不具有放射性或放射性60Co2+的去除效率有限，特别是对极低浓度的放射性或不具有放射性的重金属离子的去除效果并不理想。
发明内容
发明目的：针对现有技术中吸附材料对重金属离子特别是低浓度的重金属离子去除效果弱的问题，本发明的目的之一是提供一种石墨相氮化碳复合材料，本发明的另一目的是提供该石墨相氮化碳复合材料的制备方法和用途。
技术方案：本发明所述的石墨相氮化碳复合材料，以二氧化钛为基体，基体的表面覆有钠元素掺杂的七嗪环结构石墨相氮化碳。
所述石墨相氮化碳复合材料以二氧化钛为基体，表面覆盖有钠元素掺杂的七嗪环结构石墨相氮化碳，以钴离子为例说明该材料去除原理，钴离子在接触该复合材料后，由于七嗪环内部的+1价钠元素比+2价的钴元素低，+2价钴元素与复合材料的静电结合能力比+1价的钠元素更强，随即将其离子交换出来，由一步热聚合形成的碳酸根离子与钴离子也形成强烈的化学键，另外石墨相氮化碳材料的七嗪环结构外围有大量氨基，其可与金属离子产生强烈的螯合作用，三者相互作用，增强了对钴离子的去除效果。
石墨相氮化碳(g-C3N4)一般分为三嗪环和七嗪环结构两种类型，七嗪环结构如下：
Figure BDA0002175735550000021
本发明还提供了所述的石墨相氮化碳复合材料的制备方法，包括：二氧化钛、前驱体和钠离子化合物进行热聚合反应，其中，所述前驱体能够形成七嗪环结构石墨相氮化碳。
所述金属离子化合物选自碳酸氢钠；所述前驱体选自三聚氰胺、双氰胺、氰酰胺、尿素、硫脲中的一种或几种。
所述二氧化钛可以选择锐钛矿型(Anatase，简称A型)，也可以选择金红石型(Rutile，简称R型)。
二氧化钛、前驱体和金属离子化合物的质量比对最终材料的性能产生影响，所述二氧化钛、前驱体和金属离子化合物的质量比为1：4：3。
热聚合反应时，升温速率为3-10℃/min，反应温度为550～600℃，保温时间为2-3h。
本发明还提供了所述石墨相氮化碳复合材料在去除或分离水相中重金属离子的应用。
所述重金属离子可以具有或不具有放射性。放射性元素虽然放射性显著不同，但化学性质却完全一样，因此在去除过程中，放射性元素与无放射性的同位素元素去除效果相同。
所述重金属离子选自钴、镁、铅中的一种或几种。
本发明还提供了一种分离或去除重金属离子的吸附剂，含有所述石墨相氮化碳复合材料。
本发明还提供了所述石墨相氮化碳复合材料在去除重金属离子中的应用。
进一步，所述重金属离子具有放射性。
进一步，所述重金属离子包括钴、镁、铅。
有益效果：
本发明合成的石墨相氮化碳复合材料对重金属离子具有优异的去除效果，对水相中钴离子含量在浓度极低的情况下也有较好的去除效果，去除速率快，可以用于废水中重金属离子的分离或去除，在水体净化领域有较为广阔的应用前景。
本发明合成的石墨相氮化碳复合材料稳定性较高，在常温常压条件下保存较长时间不会出现变质现象，实验表明常温放置半年后仍具有良好的重金属离子去除效果。
本发明以热聚合方式将金属元素以及石墨相氮化碳修饰在二氧化钛表面，使其保持对钴离子等重金属离子优异的吸附性能，制备工艺简单，制备原料可采用价格低廉的碳酸氢钠、三聚氰胺，降低材料成本。
附图说明
图1为本发明所得石墨相氮化碳复合材料的XRD图；
图2为本发明所得石墨相氮化碳复合材料的SEM图；
图3为本发明所得的石墨相氮化碳复合材料对水相中钴离子的去除率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
下面实施例所采用的原料来源如下，但并不仅限于此：
三聚氰胺：上海麦克林生化科技有限公司制造C3H6N699.0％；
二氧化钛：上海麦克林生化科技有限公司制造TiO299.0％；
碳酸氢钠：上海麦克林生化科技有限公司制造NaHCO399.8％；
无水乙醇：上海凌峰化学试剂有限公司制造水分0.30％；
六水合氯化钴：国药集团化学试剂有限公司制造CoCl2·6H2O 99.0％。
室温条件：对温度无严格要求，一般定义为25℃左右。
实施例1
首先称取0.6g三聚氰胺固体粉末、2.4g二氧化钛固体粉末和1.8g碳酸氢钠固体粉末，在室温条件置于200mL烧杯中，加入适量无水乙醇，无水乙醇量控制在正好能将其混合的程度，在超声过程中不断搅拌30min，使其均匀混合，然后将混合物置于鼓风干燥箱内，60℃条件下干燥3小时，取出后在玛瑙坩埚中研磨成细粉，将其均匀覆盖在103mm×40mm×21mm的氧化铝坩埚中，放置在真空管式高温烧结炉管内，以3℃/min的升温速率升至550℃，在此温度下保持3小时，电降温至室温，取出研磨成粉末状，即得到所需产品。
图1为本实施例所得石墨相氮化碳复合材料的XRD图；图2为本实施例所得石墨相氮化碳复合材料的SEM图；由图可知，该复合材料为多空隙结构，内部主体为锐钛矿相的二氧化钛基体，表面及空隙内部覆盖有钠元素掺杂的七嗪环结构石墨相氮化碳材料，覆盖材料经热聚合形成球状。
实施例2
首先称取1.2g三聚氰胺固体粉末、4.8g二氧化钛固体粉末和3.6g碳酸氢钠固体粉末，在室温条件置于200mL烧杯中，加入适量无水乙醇，无水乙醇量控制在正好能将其混合的程度，在超声过程中不断搅拌30min，使其均匀混合，然后将混合物置于鼓风干燥箱内，60℃条件下干燥3小时，取出后在玛瑙坩埚中研磨成细粉，将其均匀覆盖在103mm×40mm×21mm的氧化铝坩埚中，放置在真空管式高温烧结炉管内，以3℃/min的升温速率升至550℃，在此温度下保持3小时，电降温至室温，取出研磨成粉末状，即得到所需产品。
实施例3
首先称取2.4g三聚氰胺固体粉末、9.6g二氧化钛固体粉末和7.2g碳酸氢钠固体粉末，在室温条件置于200mL烧杯中，加入适量无水乙醇，无水乙醇量控制在正好能将其混合的程度，在超声过程中不断搅拌30min，使其均匀混合，然后将混合物置于鼓风干燥箱内，60℃条件下干燥3小时，取出后在玛瑙坩埚中研磨成细粉，将其均匀覆盖在103mm×40mm×21mm的氧化铝坩埚中，放置在真空管式高温烧结炉管内，以3℃/min的升温速率升至550℃，在此温度下保持3小时，电降温至室温，取出研磨成粉末状，即得到所需产品。
实施例4
首先称取1.2g三聚氰胺固体粉末、4.8g二氧化钛固体粉末和3.6g碳酸氢钠固体粉末，在室温条件置于200mL烧杯中，加入适量无水乙醇，无水乙醇量控制在正好能将其混合的程度，在超声过程中不断搅拌60min，使其均匀混合，然后将混合物置于鼓风干燥箱内，60℃条件下干燥3小时，取出后在玛瑙坩埚中研磨成细粉，将其均匀覆盖在103mm×40mm×21mm的氧化铝坩埚中，放置在真空管式高温烧结炉管内，以3℃/min的升温速率升至550℃，在此温度下保持3小时，电降温至室温，取出研磨成粉末状，即得到所需产品。
实施例5
首先称取1.2g三聚氰胺固体粉末、4.8g二氧化钛固体粉末和3.6g碳酸氢钠固体粉末，在室温条件置于200mL烧杯中，加入适量无水乙醇，无水乙醇量控制在正好能将其混合的程度，在超声过程中不断搅拌60min，使其均匀混合，然后将混合物置于鼓风干燥箱内，60℃条件下干燥3小时，取出后在玛瑙坩埚中研磨成细粉，将其均匀覆盖在103mm×40mm×21mm的氧化铝坩埚中，放置在真空管式高温烧结炉管内，以3℃/min的升温速率升至575℃，在此温度下保持3小时，电降温至室温，取出研磨成粉末状，即得到所需产品。
实施例6
首先称取1.2g三聚氰胺固体粉末、4.8g二氧化钛固体粉末和3.6g碳酸氢钠固体粉末，在室温条件置于200mL烧杯中，加入适量无水乙醇，无水乙醇量控制在正好能将其混合的程度，在超声过程中不断搅拌60min，使其均匀混合，然后将混合物置于鼓风干燥箱内，60℃条件下干燥3小时，取出后在玛瑙坩埚中研磨成细粉，将其均匀覆盖在103mm×40mm×21mm的氧化铝坩埚中，放置在真空管式高温烧结炉管内，以3℃/min的升温速率升至600℃，在此温度下保持3小时，电降温至室温，取出研磨成粉末状，即得到所需产品。
实施例7
本实施例涉及本发明石墨相氮化碳复合材料对水相中钴离子的去除效果。
取10mg实施例1合成的石墨相氮化碳复合材料，加入到100mL浓度为1ppb的氯化钴水溶液(控制pH在6左右)中，室温条件下于磁力加热搅拌器上不断搅拌，在不同时间间隔内取上层清液，使用电感耦合等离子体质谱仪，采用标准曲线法测量上层清液钴离子浓度变化。以中国广核集团的钴离子吸附剂Ads-38作为对照。
图3为实施例1的石墨相氮化碳复合材料在水相中钴离子含量在浓度极低的情况下的去除率曲线图。中国广核集团的钴离子吸附剂Ads-38为现有技术中对核工业废水中钴离子吸附效果比较突出的材料，但是在浓度极低的情况下，表现却不尽人意，相同实验条件下，中广核材料针对1ppb的钴离子去除率为30％，而本发明材料对钴离子去除率可达70％，本发明材料在超痕量放射性钴离子的去除方面展现了优异的性能。
实施例8
参照实施例1的方法，改变原料三聚氰胺：二氧化钛：碳酸氢钠的质量比，其他条件不变，合成相应的材料。
参照实施例7的方法，检测不同材料对1ppb的钴离子去除效果，结果如表1，可见，材料的性能对原料配比的变化比较敏感，当原料三聚氰胺：二氧化钛：碳酸氢钠的质量比为2：3：3时，材料会溶解在水相中，干扰钴离子的检测，其他组别均与水相不相溶，可以分离吸附材料，当原料三聚氰胺：二氧化钛：碳酸氢钠的质量比为1：4：3时，去除效果最好。
表1
Figure BDA0002175735550000051
实施例9
将实施例1合成的材料在室温条件下放置6个月后，同时取按实施例1方法新合成的材料进行实验，考察对1ppb的钴离子去除率，实验方法参照实施例7。
结果发现两种材料对钴离子去除效果无统计学意义上的差异，可见本发明材料在长时间室温条件下放置后的性能不减，依旧展现出优异的去除效果，稳定性好。

Claims (1)

1.一种石墨相氮化碳复合材料在去除或分离水相中放射性钴离子的应用，其特征在于，石墨相氮化碳复合材料是以二氧化钛为基体，基体的表面覆有钠元素掺杂的七嗪环结构石墨相氮化碳，石墨相氮化碳复合材料的制备方法包括：二氧化钛、前驱体和碳酸氢钠进行热聚合反应，其中，所述前驱体选自三聚氰胺、双氰胺、氰酰胺、尿素、硫脲中的一种或几种，所述前驱体能够形成七嗪环结构石墨相氮化碳，所述二氧化钛、前驱体和碳酸氢钠的质量比为1：4：3，热聚合反应时，升温速率为3-10℃/min，反应温度为550~600℃，保温时间为2-3h。
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