CN110975797A - 一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料及其制备方法与应用。该方法包括如下步骤：(1)将泥质灰岩粉碎过筛，得到泥质灰岩粉末；(2)将泥质灰岩粉末加入到三价铁盐溶液中，搅拌，得到悬液I；(3)向悬液I中加入强碱溶液继续搅拌，得到悬液II；(4)向悬液II中加入水并密封，70～90℃恒温静置，得到悬液III；(5)取出悬液III，固液分离、取固体，洗涤，冷冻干燥，研磨，得到基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料。本发明中将该材料与硫化钠沉淀法相结合，设计了废水深度除汞工艺，可快速将废水中的汞浓度降低至废水综合排放标准(0.05mg/L)以下，其操作简单，可有效降低成本，具有广阔的应用前景。

Description

一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于环境保护领域，特别涉及一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料及其制备方法与应用。
背景技术
目前，汞污染废水已经成为全球性环境问题之一。含汞废水主要来源于氯碱工业、塑料工业、皮毛加工和制药等行业“三废”排放及含汞农药的使用等。排入到环境中的汞可通过食物链的一系列生物富集作用进入人体，引起水俣病。汞污染问题早已被人们所认知，减少废水中汞含量，降低废水中汞的环境风险成为人们的共识。
含汞废水的处理方法主要有化学沉淀法、吸附法。其中，化学沉淀法应用最广泛，主要包括硫化物沉淀法、凝聚沉淀法。利用硫化物沉淀法除汞过程中生成的硫化汞沉淀颗粒小，沉降速度较慢；同时，为保证汞离子的去除效率，通常需要加入过量的(理论需求量的10～20倍)硫化物，成本较高。然而，过量的硫化物常会生成硫化氢气体造成二次污染，并且过量的硫离子还可与硫化汞沉淀生成溶于水的络合离子，降低汞的去除效率。絮凝沉淀法虽然可提高沉降速度，但同硫化物沉淀法一样，难以达到废水综合排放标准(GB 8978–1996， 0.05mg/L)。随着汞吸附材料的研发，越来越多的吸附材料应用到废水除汞工艺中。然而，常规的汞吸附材料，如活性炭、壳聚糖、蒙脱土等的去除能力有限，处理后的废水难以达到废水综合排放标准(GB 8978–1996，0.05mg/L)；同时，成本较高，因而难以推广应用。因此，进一步改进高浓度含汞废水的深度处理技术，在增强废水中汞的去除效果的同时降低废水处理成本，在含汞废水处理领域仍然具有十分重要的意义。
相关研究表明，大多数黏土矿物对重金属离子(例如镉、铅)具有较强的吸附能力。泥质灰岩是一种广泛分布的主要由黏土矿物构成的成岩性较差的沉积岩，常常作为岩石开采过程中的废弃物而未被利用，而铁氧化物具有极大的比表面积、丰富的微孔结构等特性，但到目前为止，尚未有铁氧化物与泥质灰岩颗粒相结合制备出的铁基泥质灰岩并与除汞工艺(硫化钠沉淀法、絮凝沉淀法)相结合用于水深度除汞方面的相关报道。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述方法制备得到的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料。
本发明的再一目的在于提供所述基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的应用。该材料对于废水中的汞具有较强的吸附能力，同时制备成本较低，可广泛用于多种类型的废水除汞处理工艺。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将泥质灰岩粉碎、过筛，得到泥质灰岩粉末；
(2)将泥质灰岩粉末加入到三价铁盐溶液中，搅拌均匀，得到悬液I；
(3)在搅拌条件下，向悬液I中加入强碱溶液继续搅拌，得到悬液II；
(4)向悬液II中加入水并密封，70～90℃恒温静置，得到悬液III；
(5)取出悬液III，固液分离、取固体，洗涤，冷冻干燥，研磨，得到铁基泥质灰岩，即所述基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料。
步骤(1)中所述的过筛为过100～300目筛；优选为300目筛。
步骤(1)中所述的泥质灰岩优选为黏土成分(即泥质成分)占12～15％的泥质灰岩。
步骤(2)中所述的三价铁盐为Fe(NO3)3和FeCl3中的至少一种；优选为 Fe(NO3)3·9H2O。
步骤(2)中所述的泥质灰岩粉末的用量为按每摩尔(mol)三价铁盐配比 150～250g泥质灰岩粉末计算；优选为按每摩尔三价铁盐配比200g泥质灰岩粉末计算。
步骤(2)中所述的搅拌的条件为：200～400rpm搅拌10～30min；优选为： 200rpm搅拌10min。
步骤(3)中所述的强碱溶液为NaOH溶液；优选为1～3mol/L的NaOH溶液；更优选为2mol/L的NaOH溶液。
步骤(3)中所述的强碱与所述三价铁盐的摩尔比为3～3.6:1。
步骤(3)中所述的继续搅拌的条件为：200～400rpm搅拌10～30min；优选为：200rpm搅拌30min。
步骤(4)中所述的水优选为超纯水。
步骤(4)中所述的水与所述泥质灰岩粉末质量比为80～100：1；优选为86:1。
步骤(4)中所述的静置的温度优选为80℃。
步骤(4)中所述的静置的时间24～48h；优选为48h。
步骤(5)中所述的固液分离优选为采用离心的方式进行固液分离。
所述的离心的条件为：8000rpm离心5min。
步骤(5)中所述的洗涤为采用去离子水进行洗涤，洗涤至洗出液中无NO3 -。
步骤(5)中所述的研磨为研磨至粒径小于0.15mm。
一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料，通过上述任一项所述的方法制备得到。
所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料在含汞废水处理领域中的应用。
一种含汞废水深度处理工艺，包括如下步骤：测定含汞废水中的汞含量，然后加入上述基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料(铁基泥质灰岩)和硫化钠，搅拌反应，静置沉降，再将上清液排放即可。
所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的用量为按每毫克(mg)汞离子配比0.26～0.3g基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料计算；优选为按每毫克 (mg)汞离子配比0.26g基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料计算。
所述的硫化钠中的硫离子与废水中的汞离子的摩尔比为2.5～3.5:1；优选为 3:1。
所述的搅拌的条件为：120～150rpm搅拌1.5～2.5h；优选为：150rpm搅拌 2h。
所述的静置沉降的时间为1.5～2.5h；优选为2h。
所述的深度处理为将废水中的汞离子浓度降低至0.05mg/L以下(优选为 0.02mg/L以下)。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明中的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料制备原料廉价丰富，工艺简便易行，无需昂贵的设备和苛刻的生产条件。
(2)由于铁氧化物具有极大的比表面积、丰富的微孔结构等特性，本发明中将铁氧化物与泥质灰岩颗粒相结合，制备出的铁基泥质灰岩对废水中的汞有较强的吸附能力，而且不会引起水体二次污染，有助于推广应用。
(3)本发明中将铁基泥质灰岩吸附与常规废水除汞工艺(硫化钠沉淀法、絮凝沉淀法)相结合，设计了铁基泥质灰岩吸附–硫化钠沉淀(–硫酸亚铁絮凝) 的废水深度除汞工艺，硫化钠与铁基泥质灰岩相结合，一方面硫化钠与游离态的汞快速反应形成HgS沉淀；另一方面铁基泥质灰岩即可以吸附游离态的汞，又可以通过卷扫网捕等作用，使得难以沉降的细微HgS颗粒迅速随铁基泥质灰岩产生共沉降，此外铁基泥质灰岩的加入又可以显著减少硫化钠的用量，降低成本；同时，硫酸亚铁的加入既可以强化体系的整体混凝效果，又可以中和因添加硫化钠而产生的多余的S2-；三者相互协同，实现有效降低废水中的汞含量的目的。
(4)由于汞的毒性极强，国家现行的废水综合排放标准(GB 8978–1996) 对汞的排放要求极其严苛(0.05mg/L)，目前传统方法很难达到这一排放要求，本发明所开发的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料-硫化钠废水深度除汞工艺经过2.5～5h的处理，即可快速将废水中的汞浓度降低至0.02mg/L以内，远优于废水综合排放标准(0.05mg/L)以下，其操作简单，流程少，技术条件要求低，容易实现。
(5)本发明改进的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料-硫化钠废水深度除汞工艺增强了废水中汞的去除效果，可有效降低成本，减少二次污染，可广泛用于多种类型的含汞废水处理，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的汞吸附材料对汞的吸附动力学图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和原材料均可通过市售获得。
本发明中涉及的矿物原材料泥质灰岩产生于碳酸盐岩和陆相碎屑混合沉积 (是一种普遍存在的沉积现象)，实施例中涉及的泥质灰岩采自江苏省徐州市大北望地区寒武世馒头组地层带，其中的黏土成分(即泥质成分)占12～15％。
实施例1
基于改性泥质灰岩的汞吸附材料的制备过程，主要步骤为：
(1)利用粉碎机将泥质灰岩粉碎，并过300目标准筛，得到泥质灰岩粉末A。
(2)取20.0g的泥质灰岩粉末A于2000mL的带盖的特氟龙材质的反应釜中，并加入100mL的Fe(NO3)3·9H2O溶液(1mol/L)，使用磁力搅拌器(转速为200rpm)搅拌10min，得到悬液B。
(3)在搅拌(转速为200rpm)的条件下，向悬液B中加入180mL的NaOH 溶液(2mol/L)，继续搅拌30min，得到悬液C。
(4)向悬液C中加入1720mL的超纯水，并密封，然后置于80℃的恒温箱中保持48h，得到悬液D。
(5)取出悬液D，离心分离(8000rpm，5min)得到固体E。
(6)用去离子水洗涤固体E，至洗出液中无NO3 -，得到固体F。
(7)将固体F冷冻干燥后研磨至粒径小于0.15mm，即得到铁基泥质灰岩。
实施例2
考察本发明实施例1制备的铁基泥质灰岩的汞吸附材料对汞的吸附能力。
分别量取25mL浓度为10mg/L的汞离子溶液(采用氯化汞配制)(pH＝9.0) 于50mL的离心管中，分别加入0.01g的未改性泥质灰岩和实施例1制备的铁基泥质灰岩，然后振荡(25℃，250rpm)120min，再用0.22μm滤头过滤后使用原子荧光光度计测定汞浓度，并计算出吸附量，其计算公式为：
QeC1–C2)×V/m；
式中：Qe为吸附量；
V为处理前汞离子溶液的体积；
C1为处理前汞离子溶液的浓度；
m为加入的汞吸附材料(未改性泥质灰岩或改性泥质灰岩)的质量；
C2处理后汞离子溶液的浓度。
结果显示：未改性泥质灰岩及实施例1制备的铁基泥质灰岩对汞的最大吸附量分别为13.45mg/g和19.40mg/g。由此可见，铁基显著提高泥质灰岩对汞的吸附量。同时，查阅相关文献资料[1-3]，对比了前人研究报道的相关材料的对汞吸附能力，如活性炭(2.11mg/g)、硅藻土(1.76mg/g)、膨润土(0.73-2.44mg/g)，发现本发明涉及的铁基泥质灰岩材料对汞的吸附能力远高于目前常见的吸附材料。
实施例3
考察本发明实施例1制备的改性泥质灰岩的汞吸附材料对汞的热力学吸附行为。
吸附实验条件为：量取50mL浓度为10mg/L的汞离子溶液(pH＝9.0)于 150mL的三角瓶中，加入0.01g实施例1制备的铁基泥质灰岩，振荡(25℃， 250rpm)。定期取样然后用0.22μm滤头过滤后使用原子荧光光度计测定汞浓度。
结果如图1所示：改性泥质灰岩对汞的热力学吸附行为符合 Pseudo-first-order模型(R2＝0.997)，铁基泥质灰岩对汞的吸附在约120min时达到平衡。
实施例4
考察基于铁基泥质灰岩-硫化钠废水深度除汞工艺对含汞溶液的去除效果。
实验条件为：室温(约25℃)下，向500mL氯化汞溶液(Hg2+浓度为5mg/L) 中同时加入0.65g实施例1制备的铁基泥质灰岩和6.93mL的Na2S溶液(S2-浓度为172.65mg/L)，以转速150rpm的速度搅拌反应2h，反应后静置2h。测定上清液中汞浓度为0.018mg/L(用原子荧光光度计测定汞浓度)，显著优于废水综合排放标准(GB 8978–1996，0.05mg/L)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
参考文献
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[2]袁迪等.硅藻土吸附工业废水中汞离子的研究[J].环境保护科学,2005,31(2):27-29.
[3]郭渊,王晓焕,谢海燕.不同产地膨润土对汞(II)离子吸附性能的研究[J]. 非金属矿,2018(1):87-89。

Claims (10)

1.一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将泥质灰岩粉碎、过筛，得到泥质灰岩粉末；
(2)将泥质灰岩粉末加入到三价铁盐溶液中，搅拌均匀，得到悬液I；
(3)在搅拌条件下，向悬液I中加入强碱溶液继续搅拌，得到悬液II；
(4)向悬液II中加入水并密封，70～90℃恒温静置，得到悬液III；
(5)取出悬液III，固液分离、取固体，洗涤，冷冻干燥，研磨，得到基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料。
2.根据权利要求1所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的三价铁盐为Fe(NO3)3和FeCl3中的至少一种；
步骤(3)中所述的强碱溶液为NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的泥质灰岩粉末的用量为按每摩尔三价铁盐配比150～250g泥质灰岩粉末计算；
步骤(3)中所述的强碱与所述三价铁盐的摩尔比为3～3.6:1；
步骤(4)中所述的水与所述泥质灰岩粉末质量比为80～100：1。
4.根据权利要求1所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的搅拌的条件为：200～400rpm搅拌10～30min；
步骤(3)中所述的继续搅拌的条件为：200～400rpm搅拌10～30min；
步骤(5)中所述的固液分离为采用离心的方式进行固液分离，其离心的条件为：8000rpm离心5min；
步骤(5)中所述的洗涤为采用去离子水进行洗涤。
5.根据权利要求1所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的过筛为过100～300目筛；
步骤(4)中所述的水为超纯水；
步骤(4)中所述的静置的温度为80℃；
步骤(4)中所述的静置的时间24～48h；
步骤(5)中所述的研磨为研磨至粒径小于0.15mm。
6.一种基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。
7.权利要求6所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料在含汞废水处理领域中的应用。
8.一种含汞废水深度处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：测定含汞废水中的汞含量，然后加入权利要求6所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料和硫化钠，搅拌反应，静置沉降，再将上清液排放；
所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的用量为按每毫克汞离子配比0.26～0.3g基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料计算；
所述的硫化钠中的硫离子与废水中的汞离子的摩尔比为2.5～3.5:1。
9.根据权利要求8所述的含汞废水深度处理工艺，其特征在于：
所述的基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料的用量为按每毫克汞离子配比0.26g基于铁基泥质灰岩的汞深度处理材料计算；
所述的硫化钠中的硫离子与废水中的汞离子的摩尔比为3:1。
10.根据权利要求8所述的含汞废水深度处理工艺，其特征在于：
所述的搅拌的条件为：120～150rpm搅拌1.5～2.5h；
所述的静置沉降的时间为1.5～2.5h；
所述的深度处理为将废水中的汞离子浓度降低至0.05mg/L以下。
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