CN110364927A - 一种可调尺寸制备片状微纳激光器的方法 - Google Patents

一种可调尺寸制备片状微纳激光器的方法 Download PDF

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尹璠
付红兵
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01S5/00—Semiconductor lasers

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Abstract

本发明公开了一种可调尺寸制备片状微纳激光器的方法。该方法是通过溶液再沉淀法的方式实现的，包括如下步骤：将半导体荧光材料分子配置成一定浓度的溶液，在室温和低温条件5℃下，将溶液定量注射入不同种的不量溶剂中，静置不同时间，滴于玻璃片上，即可得到不同尺寸大小的微纳晶，该微晶的尺寸调节是通过调节微纳晶的培养温度，培养时间和不量溶剂类型来调控的。本发明所述的再沉淀制备方法所用设备简单，快速方便，操作简单，成本低，可重复性非常高，形貌好，具有优越的激光行为，较高纯度的微纳晶提高了半导体激光器的各项性能，降低半导体激光器阈值，提高激光器稳定性，具有较高的应用价值。

Description

一种可调尺寸制备片状微纳激光器的方法
技术领域
本发明涉及一种可调尺寸制备片状微纳激光器的方法。
背景技术
微米纳米材料是面向二十一世纪的新型光电功能材料，是目前世界科学界研究的热点。由于微纳米结构单元在微米纳米尺度，微纳米材料和微纳米结构的物化特性既不同于微观的原子、分子，也不同于宏观物体，从而把人们探索自然，创造新知识的可能性延伸到介于宏观和微观物体之间的中间领域。同时也预示着在微纳米领域发现新现象，认识新规律，提出新概念，建立新理论的潜力。
微纳米结构体系在一些己经存在的和正在兴起的技术中发挥着重要作用。在纳米尺度上制备实现了功能器件的微型化，在微电子领域，越小意味着更复杂的芯片、更快的反应、更低的价格、更低的能耗、更好的性能。然而，微纳米材料离广泛的工业化应用依然有一定距离，还需要进一步的理论研究和技术攻关。这往往要求人们：(1)采用新的方法来优化控制微纳米材料的组成单元和有序组装、尺寸调控；(2)发掘探索微纳米材料的新现象，新性质和新的应用价值；(3)系统地建立微纳米材料结构和功能之间的联系，找出其中的特殊规律。
发明内容
本发明的目的是一种可调尺寸制备片状微纳激光器的方法。
本发明提供的制备方法为再沉淀的方法，包括如下步骤：
将半导体荧光材料分子配置成一定浓度的溶液，本发明所使用的荧光材料为苝酰亚胺衍生物PDI，配置成浓度为0.5mg/ml的色谱纯二氯甲烷溶液，并用滤膜过滤。在室温下，将溶液定量100μl注射入0.5ml色谱纯正己烷不良溶剂中，静置1h，即可得到尺寸较小的六边形微纳晶，尺寸控制在10μm以内，以5μm居多，滴于玻璃片上，通过400nm飞秒激光进行泵浦即可收集到片状微纳晶发出的激光，并且具有较好的多模激光行为；在低温5℃下，将溶液定量100μl注射入2ml乙醇、异丙醇、正丁醇不良溶剂中，静置24h，即可得到尺寸较大的微纳晶，尺寸依次控制在10-30μm、40-50μm，70-80μm，少量可达到上百μm尺寸，也具有较好的激光行为，使用的基底为普通的玻璃片，用滴管转移出即可。该微纳晶即为片状WGM(whispering-gallery mode)微纳米激光器。
上述方法中所述的半导体荧光分子，均为发光有机小分子。
所述环境为温度相对稳定环境，室温和5℃(冰箱)恒温，压强在101.25kPa左右。
所述荧光材料为苝酰亚胺衍生物PDI。
所述溶液浓度为0.5mg/ml，溶剂为色谱纯二氯甲烷。
所述再沉淀法所使用的不良溶剂为色谱纯正己烷、乙醇、异丙醇以及正丁醇，均为不与荧光分子发生反应的溶剂。
所述再沉淀法为将溶液定量100μl分别注射入定量上述不良溶剂中。
所述不良溶剂色谱纯正己烷可得到5μm尺寸的微纳激光器，乙醇、异丙醇以及正丁醇可得到尺寸较大的微纳晶，尺寸依次控制在10-30μm、40-50μm，70-80μm，少量可达到上百μm尺寸。
本发明以PDI小分子为原料，配置浓度为0.5mg/ml的色谱纯二氯甲烷均匀溶液，用滤膜过滤，在室温下，将溶液定量100μl注射入0.5ml色谱纯正己烷不良溶剂中，静置1h，即可得到尺寸较小的六边形微纳晶，尺寸控制在10μm以内，以5μm居多，；在低温5℃下，将溶液定量100μl注射入2ml乙醇、异丙醇、正丁醇不良溶剂中，静置24h，即可得到尺寸较大的微纳晶，尺寸依次控制在10-30μm、40-50μm，70-80μm，少量可达到上百μm尺寸，使用的基底为普通的玻璃片，用滴管转移出即可。以上微纳晶即为片状WGM(whispering-gallery mode)微纳米激光器。所用设备操作简单，制备方法用时比较短，所用原料量比较少，实现了经济环保节能等多项目标。
附图说明
图1、图2、图3为实施例1所得产物明场照片和荧光照片。
图4为实施例1所得产物激光照片和激光光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
下述实施例中，苝酰亚胺衍生物PDI荧光分子由二(N-乙基丙基)-苝酰亚胺与对甲基苯硼酸在均三甲苯和频呐酮溶剂中回流48h通过Ru催化四倍芳基化反应得到的。
实施例1、
本发明以PDI小分子为原料，配置浓度为0.5mg/ml的色谱纯二氯甲烷均匀溶液，用滤膜过滤。然后，在室温下再沉淀步骤，将溶液定量100μl注射入0.5ml色谱纯正己烷不良溶剂中，静置例如1h，即可得到尺寸较小的六边形微纳晶，尺寸控制在10μm以内，以5μm居多；或者，在低温5℃下再沉淀步骤，将溶液定量100μl注射入2ml乙醇、异丙醇、正丁醇不良溶剂中，静置例如24h，即可得到尺寸较大的微纳晶，尺寸依次控制在10-30μm、40-50μm，70-80μm，少量可达到上百μm尺寸，使用的基底为普通的玻璃片，用滴管转移出即可。以上微纳晶即为片状微纳激光器，具有较好的激光行为。
微纳晶长度主要受不良溶剂种类影响，分布在几微米到几十微米范围内，通过400nm飞秒激光进行泵浦即可收集到片状微纳晶发出的激光。
这里，环境为温度相对稳定环境，压强在101.25kPa左右。
该微晶的尺寸调节是通过调节微纳晶的培养温度，培养时间和不量溶剂类型来调控的。本发明的该方法是通过溶液再沉淀法的方式实现的，所述的再沉淀制备方法所用设备简单，快速方便，操作简单，成本低，可重复性非常高，形貌好，具有优越的激光行为，较高纯度的微纳晶提高了半导体激光器的各项性能，降低半导体激光器阈值，提高激光器稳定性，具有较高的应用价值。

Claims (10)

1.一种可调尺寸制备片状微纳激光器的方法，包括如下步骤：
(1)将半导体荧光材料分子配置成一定浓度的溶液，
(2)在室温下再沉淀步骤，将溶液定量100μl注射入0.5ml不良溶剂中，静置，即可得到尺寸较小的微纳晶，尺寸控制在10μm以内，以5μm居多，滴于玻璃片上，所得片状微纳晶即为片状微纳激光器，具有较好的多模激光行为，或者，
(3)在低温下再沉淀步骤，将溶液定量100μl注射入2ml不良溶剂中，静置，即可得到尺寸较大的微纳晶，尺寸依次控制在10-30μm、40-50μm，70-80μm，少量可达到上百μm尺寸，滴于玻璃片上，所得片状微纳晶即为片状微纳激光器，具有较好的激光行为。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：环境为温度相对稳定环境，压强在101.25kPa左右。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述荧光材料分子是苝酰亚胺衍生物PDI，配置成浓度为0.5mg/ml的色谱纯二氯甲烷溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述再沉淀步骤中，尺寸较小的微纳晶温度控制在室温条件下。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述再沉淀步骤中，尺寸较小的微纳晶的不良溶剂为0.5ml色谱纯正己烷。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述再沉淀步骤中，尺寸较小的微纳晶静置时间为1h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述再沉淀步骤中，尺寸较大的微纳晶温度控制在低温5℃的条件下。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述再沉淀步骤中，尺寸较大的微纳晶的不良溶剂为色谱纯乙醇、异丙醇、正丁醇。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述再沉淀步骤中，尺寸较大的微纳晶静置时间为一天。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过400nm飞秒激光进行泵浦即可收集到片状微纳晶发出的激光。
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