CN110361119A - 一种复合微结构的柔性应力传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合微结构的柔性应力传感器及其制备方法，属于传感器领域，方法为将两种一维纳米材料分散于乙醇、异丙醇等溶剂中，搅拌后再超声半小时，此过程重复至纳米材料均匀分散；步骤二、将弹性绳浸入上述步骤一的导电纳米材料的分散液中，搅拌并超声2小时使得导电纳米材料能充分地黏附于弹性绳表面的纺织纤维上；步骤三、将上述弹性绳取出后置于空气中晾干，并在其两端分别连接一根金属线作为引出电极即可。本发明综合了纺织微结构基底可拉伸范围大、稳定性好以及一维导电纳米材料灵敏度高、响应迅速的特点，制备出的柔性应力传感器综合性能优异，具有高灵敏度高拉伸性。
Description
技术领域
本发明属于传感器领域，涉及一种复合微结构的柔性应力传感器及其制备方法。
背景技术
传统的应力传感器由于其刚性、测量范围小、灵敏度低的特点，使用范围受到了很大的限制，进一步改良的余地也变得越来越小。柔性应力传感器具有可穿戴、高性能、低成本、低功耗、测量范围大、生物兼容性好、轻量便携的特点，在可穿戴设备、电子皮肤、智能机器人、柔性显示屏等领域展现出广阔的应用潜力和发展前景
然而，大多数应力传感器中存在高灵敏度和高拉伸范围之间的矛盾关系。例如，基于金属纳米颗粒的柔性应力传感器具有高灵敏度但相当低的可拉伸范围，而基于碳纳米管的柔性应力传感器具有高的可拉伸范围和低的灵敏度。因此，获得具有优异的综合性能(高灵敏度、大的拉伸范围、快的响应时间和良好的稳定性)的柔性应力传感器是该领域发展中亟需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中柔性应力传感器存在的可拉伸范围以及灵敏度不能兼得的缺陷，采用表面具有纺织纤维结构的弹性绳作为基底，以超声混合的方法制备复合一维导电纳米材料作为传感材料，将该传感材料黏附于弹性绳基底表面，使得传感器具有大的可拉伸范围以及较好的稳定性。
本发明是这样实现的：
本发明的柔性应力传感器包括表面具有纺织纤维结构的弹性绳作为基底，以及黏附于弹性绳表面的纺织纤维上的传感材料；所述的纺织纤维包括棉纤维、麻纤维、尼龙纤维、腈纶纤维、涤纶纤维；所述的纺织纤维内芯为乳胶、橡胶；所述的传感材料为复合一维导电纳米材料，包括碳纳米管与金属纳米线或者碳纤维和金属纳米线的复合。
本发明还公开了基于复合一维导电纳米材料-弹性纺织纤维微结构基底的柔性应力传感器的制备方法，步骤如下：
步骤一、将两种一维纳米材料，即碳纳米管与金属纳米线或者碳纤维和金属纳米线分散于乙醇或者异丙醇有机溶剂中，充分混合搅拌5-10分钟后，再超声半小时，此过程重复4次，确保两种一维纳米材料均匀分散；本发明采用上述超声混合的方法用于柔性应力传感器的纳米材料导电网络制备，具有简单、低成本、室温操作、环保无污染的优点。
步骤二、将表面具有纺织纤维结构的弹性绳浸入上述步骤一的导电纳米材料的分散液中，搅拌并超声1-2小时使得导电纳米材料能充分地黏附于弹性绳表面的纺织纤维上；使用表面具有纺织纤维的弹性绳作为柔性应力传感器的微结构基底，由于弹性绳表面的纺织纤维结构类似于弹簧状，使得传感器具有大的可拉伸范围和较好的稳定性。
步骤三、将上述步骤二中表面黏附了导电纳米材料的弹性绳取出后置于空气中晾干，并在其两端分别连接一根金属线作为引出电极，即获得一种纺织纤维微结构基底的柔性应力传感器。
进一步，所述的导电纳米材料分散液的浓度为5-20mg/mL，两种一维纳米材料碳纳米管或碳纤维与金属纳米线的质量比为1-10％。
进一步，所述的金属纳米线具有优异导电性的稳定性，包括银纳米线、铜纳米线、金纳米线。
本发明与现有技术相比的有益效果在于：
本发明使用的基底弹性绳由于其表面的纺织纤维结构类似于弹簧状，其本身拉性能伸优异，此外其表面黏附了导电性良好的两种一维纳米材料；该设计综合了纺织微结构基底可拉伸范围大、稳定性好以及一维导电纳米材料灵敏度高、响应迅速的特点，制备出的柔性应力传感器综合性能优异，导电纳米材料分散液的浓度为10mg/mL，两种一维纳米材料碳纳米管或碳纤维与金属纳米线的质量比为1:30时，具有高灵敏度(可达416)、高拉伸性(应变可达70％)、快速响应(约190ms)、长时间服役稳定性(9000应变循环)等优点。且制备工艺简单，室温操作，经济环保。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的柔性应力传感器制备过程示意图；
图2为本发明制备的质量比1:30的碳纳米管-银纳米线复合材料的SEM图；
图3(a)为本发明制备的弹性纺织纤维绳照片，
图3(b)为本发明实施例中基于碳纳米管-银纳米线-弹性纺织纤维绳基底的柔性应力传感器照片；
图3(c)～(d)为本发明实施例中弹性纺织纤维绳外层棉纤维不同放大倍数下的SEM照片；
图3(e)～(f)为本发明实施例中表面包覆了1:30质量比的碳纳米管-银纳米线复合材料的棉纤维束不同放大倍数下的的SEM照片；
图4为本发明制备的柔性应力传感器的动态响应曲线；
图5为本发明制备的柔性应力传感器的灵敏度曲线；
图6为本发明制备的柔性应力传感器的响应时间曲线；
图7为本发明制备的柔性应力传感器经历9000次应力循环的稳定性曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以下列举实例对本发明进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，图1所示的是本发明制备的柔性应力传感器制备过程示意图，制备的柔性应力传感器为表面具有纺织纤维结构的弹性绳作为基底，以及黏附于弹性绳表面的纺织纤维上的传感材料；所述的纺织纤维包括棉纤维、麻纤维、尼龙纤维、腈纶纤维、涤纶纤维；所述的纺织纤维内芯为乳胶、橡胶；所述的传感材料为复合一维导电纳米材料，包括碳纳米管与金属纳米线或者碳纤维和金属纳米线的复合。以下结合实例进行具体叙述。
实施例一
本实施例的制备过程示意图如图1所示，
1)称取1.33mg多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)粉末于试管中，加入4mL浓度为10mg/mL的银纳米线(Ag nanowires,Ag NWs)-异丙醇悬浮液，使得MWCNTs和Ag NWs的质量比为1:30，将两者的悬浮液搅拌5min后超声分散2h，得到分散较均匀的MWCNTs-Ag NWs混合材料。注意每超声分散30min就要将混合液搅拌5min，以保证MWCNTs和Ag NWs能够分散得更均匀；
2)将表面是棉纺织纤维的弹性绳剪成长度为20mm的小段，用乙醇和去离子水清洗干净，用N2吹干，然后浸入1)制备的MWCNTs-Ag NWs混合材料的悬浮液中，超声2h使得MWCNTs-Ag NWs混合材料较均匀地黏附于弹性绳外层的棉纤维表面；
3)将弹性绳取出，置于空气中晾干，在弹性纺织纤维绳的两端分别固定一根铜线作为引出电极，即制备出综合性能优异的纺织纤维微结构基底的柔性应力传感器。
4)为了对比研究，也制备了不同MWCNTs和Ag NWs的质量比(1:5、1:15、1:20、1:50、1:100)的柔性应力传感器，还包括单一的MWCNTs(以10mg/mL的浓度分散于异丙醇中)和单一的Ag NWs(10mg/mL的Ag NWs-异丙醇悬浮液)的柔性应力传感器，如表1所示，表1不同质量比的碳纳米管-银纳米线-弹性纺织纤维绳基底柔性应力传感器的灵敏度和可拉伸范围。
表1
实施例二
1)称取1.60mg碳纳米纤维粉末于试管中，加入5mL浓度为10mg/mL的铜纳米线(Cunanowires,Cu NWs)-异丙醇悬浮液，将两者的悬浮液搅拌5min后超声分散2h，得到分散较均匀的碳纳米纤维-Cu NWs混合材料。注意每超声分散30min就要将混合液搅拌5min，以保证碳纳米纤维和Cu NWs能够分散得更均匀；
2)将表面是尼龙纺织纤维的弹性绳剪成长度为30mm的小段，用乙醇和去离子水清洗干净，用N2吹干，然后浸入1)制备的碳纳米纤维-Cu NWs混合材料的悬浮液中，超声2h使得碳纳米纤维-Cu NWs混合材料较均匀地黏附于弹性绳外层的尼龙纤维表面；
3)将弹性绳取出，置于空气中晾干，在弹性纺织纤维绳的两端分别固定一根铜线作为引出电极，即制备出综合性能优异的纺织纤维微结构基底的柔性应力传感器。
实施例三
1)称取2.0mg碳纳米纤维粉末于试管中，加入5mL浓度为20mg/mL的金纳米线(Aunanowires,Au NWs)-异丙醇悬浮液，将两者的悬浮液搅拌5min后超声分散2h，得到分散较均匀的碳纳米纤维-Au NWs混合材料。注意每超声分散30min就要将混合液搅拌5min，以保证碳纳米纤维和Cu NWs能够分散得更均匀；
2)将表面是尼龙纺织纤维的弹性绳剪成长度为30mm的小段，用乙醇和去离子水清洗干净，用N2吹干，然后浸入1)制备的碳纳米纤维-Cu NWs混合材料的悬浮液中，超声2h使得碳纳米纤维-Cu NWs混合材料较均匀地黏附于弹性绳外层的尼龙纤维表面；
3)将弹性绳取出，置于空气中晾干，在弹性纺织纤维绳的两端分别固定一根铜线作为引出电极，即制备出综合性能优异的纺织纤维微结构基底的柔性应力传感器。
以下对实施例一制备出的纺织纤维微结构基底的柔性应力传感器进行性能测试：
(1)用SEM来表征MWCNTs-Ag NWs混合材料的形貌：如图2所示，MWCNTs为不规则的扭曲型，线径约为54.1nm，Ag NWs则基本上呈直线型，线径约为46.7nm。制备的MWCNTs和AgNWs的质量比为1:30，两种材料混合得较为均匀，比例较为均衡。
(2)用SEM来表征纺织纤维微结构基底的形貌，如图3所示，(a)和(b)为弹性纺织纤维绳及柔性应力传感器的实物照片。(c)和(d)分别为弹性绳表面的棉纤维纺织结构以及一根棉纤维的SEM图像。棉纤维呈束状结构纺织于弹性绳的表层，这种纺织结构使得在应力作用下棉纤维束的表现类似于弹簧，具有较大的可拉伸范围，最大能承受约100％的应变。一根棉纤维的直径约为19.55μm。(e)和(f)为表面包覆了MWCNTs-Ag NWs混合材料的棉纤维束的不同放大倍数的SEM照片，可以观察到MWCNTs-Ag NWs混合材料在棉纤维表面分布均匀，形成了连续、均匀而致密的导电网络。
(3)使用电化学工作站测试传感器的动态响应曲线，如图4所示，随着施加的应变从0增加到70％，相对电阻变化也相应地从0增加到超过10000％，且相对电阻变化对于应变的响应即时、迅速，传感器的最大拉伸范围达到了70％的应变；测试传感器的灵敏度，如图5所示，相对电阻变化-应变曲线呈指数关系，随着应变的增加，该传感器的灵敏度不断增大，在0-40％的应变下灵敏度约为63，在40-70％的应变下灵敏度约为416，表明该传感器具有很高的灵敏度；测试传感器的响应时间，如图6所示，当施加或撤除应变时，该传感器具有相当快的响应时间，分别为195ms和189ms；测试传感器的循环稳定性，如图7所示，在超过9000次的拉伸-回复循环后，该传感器的电流偏移仅为约2.6％，表了该传感器具有良好的稳定性。
表1为不同MWCNTs和Ag NWs质量比的MWCNTs-Ag NWs-弹性纺织纤维绳基底柔性应力传感器的灵敏度和可拉伸范围。1#样品的导电网络为单一的MWCNTs，传感器的灵敏度约为22.7，可拉伸范围为100％的应变。2#样品的导电网络为单一的Ag NWs，传感器的灵敏度约为18.7，可拉伸范围仅为15％的应变。3#-8#样品的导电网络为不同MWCNTs和Ag NWs质量比的MWCNTs-AgNWs复合材料，实验结果表明，3#-8#样品的可拉伸范围介于1#样品和2#样品之间，与单一Ag NWs样品相比(15％)，随着MWCNTs的加入及含量增加，可拉伸范围逐渐增大，从1:100的20％增加到1:5的90％。而灵敏度当MWCNTs和Ag NWs质量比为1:30时，出现一个极大值，在大于40％的应变时，灵敏度达到了416，说明此混合材料体系MWCNTs和Ag NWs的比例与分布产生敏感特性较好的导电网络，而弹性纺织纤维绳作为微结构基底有较佳的弹性和较大的可拉伸范围，从而对柔性应力传感器灵敏度的提升显著，相较于单一的MWCNTs或Ag NWs作为导电网络的柔性应力传感器，灵敏度分别提高了约17.3和21.3倍。可拉伸范围相较于单一的Ag NWs作为导电网络的柔性应力传感器则提高了3.7倍。
综上，以上实验结果表示，本发明制备的柔性应力传感器能兼具高灵敏度、大拉伸范围、快速响应和良好的稳定性的特点，具有优异的综合性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种复合微结构的柔性应力传感器，其特征在于，所述的柔性应力传感器包括表面具有纺织纤维结构的弹性绳作为基底，以及黏附于弹性绳表面的纺织纤维上的传感材料；所述的纺织纤维包括棉纤维、麻纤维、尼龙纤维、腈纶纤维、涤纶纤维；所述的纺织纤维内芯为乳胶、橡胶；所述的传感材料为复合一维导电纳米材料，包括碳纳米管与金属纳米线或者碳纤维和金属纳米线的复合。
2.一种如权利要求1所述的一种复合微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、将两种一维纳米材料，即碳纳米管与金属纳米线或者碳纤维和金属纳米线分散于乙醇或异丙醇有机溶剂中，充分混合搅拌5-10分钟后，再超声半小时，此过程重复4次，确保两种一维纳米材料均匀分散；
步骤二、将表面具有纺织纤维结构的弹性绳浸入上述步骤一的导电纳米材料的分散液中，搅拌并超声1-2小时使得导电纳米材料能充分地黏附于弹性绳表面的纺织纤维上；
步骤三、将上述步骤二中表面黏附了导电纳米材料的弹性绳取出后置于空气中晾干，并在其两端分别连接一根金属线作为引出电极，即获得一种纺织纤维微结构基底的柔性应力传感器。
3.根据权利要求2所述的一种复合微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，所述的导电纳米材料分散液的浓度为5-20mg/mL，两种一维纳米材料碳纳米管或碳纤维与金属纳米线的质量比为1-10％。
4.根据权利要求3所述的一种复合微结构的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，所述的金属纳米线具有优异导电性和稳定性，包括银纳米线、铜纳米线、金纳米线。
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