CN110357174A - 一种微波辅助溶解铱粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波辅助溶解铱粉的方法，属于难溶金属溶解技术领域。该微波辅助溶解铱粉的方法，将铱粉和CaCO3粉末混合均匀，在973～1573K下微波焙烧保温1～3h，得到复合氧化物；将得到的复合氧化物置于15～35wt%盐酸中，顶面盖上保鲜膜后，微波加热至353K加2h，冷却至室温后过滤得到含铱液和滤渣。该方法通过微波辅助合成含Ir的复合氧化物以达到高效溶解铱粉的目的。该溶解方法具有效率高、流程短、处理量大、操作环境友好和安全等优点。该方法既适于科学研究，又可以在工业生产中推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波辅助溶解铱粉的方法，属于难溶金属溶解技术领域。
背景技术
铱是铂系金属中一种非常重要的贵金属，由于其具有优异的延展性、极高的耐腐蚀性、高密度和高熔点而被广泛应用于许多工业领域，如石油化工和有机合成等领域。通常商品铱的形态是粉末状，即铱粉。
铱粉是制备含铱化合物和催化剂的初始原料，然而由于它是化学性质最稳定最耐腐蚀的金属之一，不能直接溶解于各种高浓度的酸溶液，甚至是沸腾的王水中，因此在制备的第一步过程中将铱粉由原子态转化成离子态显得尤为关键。
专利文献中有关溶解铱粉的报道不多，将其概述如下：
(1)专利CN 108658133 A公开的方法是将铱粉和盐酸加入反应釜中并通入氯气，然后当釜压降至常压时，分次加入浓盐酸并继续搅拌, 在除去游离的氯气后进行固液分离，所得滤液为氯铱酸溶液。该法使用氯气氧化是一种具有高毒性高危险的操作，如果设备密闭性能不达标，将会导致人体中毒并污染环境。
(2)专利CN 102408134 B公开的方法是在U型电解池中加入盐酸和铱粉，在U型电解池的电极两端加载交流电，将铱粉直接溶解于盐酸中，得到氯铱酸水溶液。该法在电解过程中无法在密封环境中进行，氯化氢挥发和阳极产生的氯气导致操作环境极其恶劣。
文献研究表明当Pt和Li盐混合并加热时，能合成很容易溶解在盐酸中的Li2PtO3。因此，在该发明中提出了一种合成含Ir的复合氧化物方法。本溶解方法具有安全高效、绿色环保、工艺简单和流程短等优点，是一种效率高、成本低、环境友好的方法。该方法不仅可用于金属铱的溶解，也可以用于各种废料中铱的溶解，前景广阔。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供了一种通过微波辅助快速溶解铱的方法。该方法通过微波辅助合成含Ir的复合氧化物以达到高效溶解铱粉的目的。该溶解方法具有效率高、流程短、处理量大、操作环境友好和安全等优点。该方法既适于科学研究，又可以在工业生产中推广。本发明通过以下技术方案实现。
一种微波辅助溶解铱粉的方法，其包括以下步骤：
步骤1、将铱粉和CaCO3粉末混合均匀，在973～1573K下微波焙烧保温1～3h，得到复合氧化物；
步骤2、将步骤1得到的复合氧化物置于15～35wt%盐酸中，顶面盖上保鲜膜后，微波加热至353K加2h，冷却至室温后过滤得到含铱液和滤渣。
所述步骤1中铱粉和CaCO3粉末质量比为1:2～1:6，铱粉原料的铱含量大于99wt％。
所述步骤1和步骤2中微波功率为1000～1500W。
所述步骤2中复合氧化物与盐酸固液比为1：20g/mL。
所述步骤2中滤渣重新返回步骤2盐酸溶解过程直至完全溶解。
本发明设计了一种新型溶解难溶铱粉的方法，步骤1中将铱粉和碳酸钙粉末混合至于微波炉中焙烧成复合氧化物(Ca4IrO6或Ca2IrO4)，然后将其放入盐酸中加热溶解铱粉，从而避免了用高危险高毒性的氯气加压法、氯化焙烧法和电化学法溶解铱粉，因为这些方法如果无法保证在完全密封环境中进行，那么氯气的泄漏和阳极产生的氯气将会导致操作环境极其恶劣，从而对人体造成极大的危害。步骤2中只需要在353K下加热就能实现高溶解铱粉，因此该方式不仅成本低，而且还操作工艺简单，相比传统的焙烧和电化学法更加节能高效。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明仅需一步即可实现铱粉溶解，并且操作工艺简单，溶解量大。
（2）本发明可以使铱粉几乎全部溶解，其溶解率可达95%以上。
（3）本发明的制备成本低和绿色环保。与其它需要高温熔融以及使用氯气Cl2的方法相比，可以极大地减少生产成本并且不会产生危险有毒的氯气。
（4）本发明使其在溶解过程中无任何负离子的引入污染，并且无任何有毒气体产生，具有安全绿色的优点。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该微波辅助溶解铱粉的方法，其包括以下步骤：
步骤1、将铱粉（铱粉原料的铱含量大于99wt％）和CaCO3粉末按照质量比为1:2混合均匀，在973K下微波焙烧保温3h，得到复合氧化物；微波功率为1000W；
步骤2、将步骤1得到的100g复合氧化物置于2L、35wt%盐酸中，顶面盖上保鲜膜后，微波加热至353K加2h，冷却至室温后过滤得到含铱液和滤渣，微波功率为1000W。
本实施例1中的铱粉的一次溶解转化率为90.7％，将步骤2中滤渣重新返回步骤2盐酸溶解过程直至铱粉几乎全部溶解。
实施例2
如图1所示，该微波辅助溶解铱粉的方法，其包括以下步骤：
步骤1、将铱粉（铱粉原料的铱含量大于99wt％）和CaCO3粉末按照质量比为1:4混合均匀，在1273K下微波焙烧保温2h，得到复合氧化物；微波功率为1200W；
步骤2、将步骤1得到的100g复合氧化物置于2L、25wt%盐酸中，顶面盖上保鲜膜后，微波加热至353K加2h，冷却至室温后过滤得到含铱液和滤渣，微波功率为1200W。
本实施例1中的铱粉的一次溶解转化率为95.2％，将步骤2中滤渣重新返回步骤2盐酸溶解过程直至铱粉几乎全部溶解。
实施例3
如图1所示，该微波辅助溶解铱粉的方法，其包括以下步骤：
步骤1、将铱粉（铱粉原料的铱含量大于99wt％）和CaCO3粉末按照质量比为1:6混合均匀，在1573K下微波焙烧保温1h，得到复合氧化物；微波功率为1500W；
步骤2、将步骤1得到的100g复合氧化物置于2L、15wt%盐酸中，顶面盖上保鲜膜后，微波加热至353K加2h，冷却至室温后过滤得到含铱液和滤渣，微波功率为1500W。
本实施例1中的铱粉的一次溶解转化率为84.7％，将步骤2中滤渣重新返回步骤2盐酸溶解过程直至铱粉几乎全部溶解。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种微波辅助溶解铱粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将铱粉和CaCO3粉末混合均匀，在973～1573K下微波焙烧保温1～3h，得到复合氧化物；
步骤2、将步骤1得到的复合氧化物置于15～35wt%盐酸中，顶面盖上保鲜膜后，微波加热至353K加2h，冷却至室温后过滤得到含铱液和滤渣。
2.根据权利要求1所述的微波辅助溶解铱粉的方法，其特征在于：所述步骤1中铱粉和CaCO3粉末质量比为1:2～1:6，铱粉原料的铱含量大于99wt％。
3.根据权利要求1所述的微波辅助溶解铱粉的方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2中微波功率为1000～1500W。
4.根据权利要求1所述的微波辅助溶解铱粉的方法，其特征在于：所述步骤2中复合氧化物与盐酸固液比为1：20g/mL。
5.根据权利要求1所述的微波辅助溶解铱粉的方法，其特征在于：所述步骤2中滤渣重新返回步骤2盐酸溶解过程直至完全溶解。
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