CN108660483A - 一种铜镍合金的制备方法 - Google Patents

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陆
陆一
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Abstract

本发明提供了一种铜镍合金的制备方法。本发明以氯化胆碱与尿素混合形成的离子液体体系作为电解质溶液的溶剂，以高镍锍在氯化钠作用下焙烧后形成的氯化焙砂为电解质溶液的溶质，以电沉积的方式制备铜镍合金，能够精准控制电解质溶液中铜和镍的电沉积过程，制备的铜镍合金微观形貌可控，实现了铜元素和镍元素的提取及合金化，具有短流程、易于操作、过程可控、成本能耗低、绿色环保的优点，是对现有高镍锍处理工艺的创新和突破。

Description

一种铜镍合金的制备方法
技术领域
本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种铜镍合金的制备方法。
背景技术
有色冶金广泛应用于国防工业、机械制造、航空航天、电子工业、石油化工等重要领域，是保障国家安全和国民经济的重要科学技术，在工业领域中具有重要的战略地位。随着有色冶金的发展与相关资源的开发利用，国内有色金属资源逐步匮乏，而生产需求却逐步增加，资源供不应求的矛盾日益突出。因此，合理开发和高效利用有色金属资源具有重要战略意义。
铜镍混合矿是一种多金属多矿相的有色金属资源，其传统的处理工艺主要由铜镍混合矿浮选-焙烧-电炉精炼-转炉吹炼等步骤得到高镍锍，高镍锍被研磨、浮选后用于湿法电解精炼来制得铜镍合金。尽管现有的生产工艺成熟，但其工艺流程长、生产能耗高、环境污染重、浸出耗酸多、净化除杂复杂。因此，需要研发一种短流程的绿色工艺将铜镍混合矿及其相关资源更合理的开发和利用。
目前，绝大部分湿法制备铜镍合金的工艺仍以高纯的铜-镍氯盐、铜-镍硫酸盐、铜-镍硝酸盐作为合金制备的铜-镍源，工艺繁琐且需要添加大量的络合剂。从复杂矿物直接制备目标合金是一种替代传统工艺的短流程、绿色环保的湿法冶金工艺，也是近年来矿物研究的重要研究方向，如何由高镍锍等矿物直接制备目标合金，成为行业内亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜镍合金的制备方法，本发明提供的制备方法流程短、绿色环保，且易于操作、成本能耗低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铜镍合金的制备方法，包括以下步骤：
将氯化胆碱与尿素混合，得到离子液体体系；
将高镍锍与氯化钠混合后进行焙烧，得到氯化焙砂；
将所述离子液体体系与氯化焙砂混合，得到电解质溶液，采用包括工作电极、对电极和参比电极的三电极电化学体系对所述电解质溶液进行恒压电沉积，在所述工作电极的表面得到铜镍合金。
优选地，所述离子液体体系中氯化胆碱与尿素的摩尔比为1：(1.8～2.2)。
优选地，所述氯化胆碱与尿素的混合在搅拌条件下进行；所述搅拌的温度为75～85℃，时间为10～14h。
优选地，所述高镍锍中包括以下质量百分含量的元素：
Ni 42～50％，Cu 28～33％，S 14～16％，Fe 3～5％，O 2～3％，Co 0.1～1％。
优选地，所述高镍锍与氯化钠的质量比为1：(0.35～0.45)。
优选地，所述焙烧在空气气氛下进行；所述焙烧的温度为450～550℃，时间为25～35min。
优选地，所述离子液体体系的体积与氯化焙砂的质量比为(48～52)mL：0.5g。
优选地，所述离子液体体系与氯化焙砂的混合在搅拌条件下进行；所述搅拌的温度为75～85℃，时间为10～14h。
优选地，所述恒压电沉积过程中电解质溶液的温度为70～90℃。
优选地，所述恒压电沉积过程中沉积电压为-1.0～-1.3V，沉积时间为55～65min。
本发明提供了一种铜镍合金的制备方法，将氯化胆碱与尿素混合，得到离子液体体系；将高镍锍与氯化钠混合后进行焙烧，得到氯化焙砂；将所述离子液体体系与氯化焙砂混合，得到电解质溶液，采用包括工作电极、对电极和参比电极的三电极电化学体系对所述电解质溶液进行恒压电沉积，在所述工作电极的表面得到铜镍合金。
本发明以氯化胆碱与尿素混合形成的离子液体体系作为电解质溶液的溶剂，是由于①所述离子液体体系的电化学窗口宽，易于铜镍合金化的发生；②所述离子液体体系能够反复的进行利用，缓解了电沉积废液处理的压力；③所述离子液体体系有较高的导电性，能够提高电沉积过程中的电流效率；④所述离子液体体系化学稳定性好，不可燃，无挥发，可保障生产过程的安全，且成本低廉。
本发明在氯化钠作用下，通过焙烧使高镍锍转化成氯化焙砂，所述氯化焙砂中主要成分为可溶于离子液体的氯化盐和硫酸复盐，为后续恒压电沉积制备铜镍合金提供铜源和镍源。本发明以高镍锍为原料，是由于高镍锍与其他矿物原料(如低品位铜镍混合矿、低冰镍)相比，其矿物中杂质相较少(在转炉吹炼中已经除去大部分的Fe、Co硫化物杂质)，因此，高镍锍焙烧后所得氯化焙砂在离子液体中溶解时不会引入大量Fe、Co等金属元素来干扰铜镍合金的电沉积制备。本发明以氯化钠作为固体氯化剂，对生产设备的腐蚀性较低，且运输、生产过程中的安全性更高，生产工艺更绿色环保。
本发明以电沉积的方式能够精准控制电解质溶液中铜和镍的电沉积过程，制备的铜镍合金微观形貌可控，实现了铜元素和镍元素的提取及合金化，具有短流程、易于操作、过程可控、成本能耗低、绿色环保的优点，是对现有高镍锍处理工艺的创新和突破。
附图说明
图1为实施例1中高镍锍和氯化焙砂的X射线衍射图；
图2为实施例2中高镍锍和氯化焙砂的扫描电镜图；
图3为实施例1的电流密度-时间曲线；
图4为实施例1制备的铜镍合金的扫描电镜图；
图5为实施例2的电流密度-时间曲线；
图6为实施例2制备的铜镍合金的扫描电镜图；
图7为实施例3的电流密度-时间曲线；
图8为实施例3制备的铜镍合金的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种铜镍合金的制备方法，包括以下步骤：
将氯化胆碱与尿素混合，得到离子液体体系；
将高镍锍与氯化钠混合后进行焙烧，得到氯化焙砂；
将所述离子液体体系与氯化焙砂混合，得到电解质溶液，采用包括工作电极、对电极和参比电极的三电极电化学体系对所述电解质溶液进行恒压电沉积，在所述工作电极的表面得到铜镍合金。
本发明将氯化胆碱与尿素混合，得到离子液体体系。在本发明中，所述离子液体体系中氯化胆碱与尿素的摩尔比优选为1：(1.8～2.2)，更优选为1：2。在本发明中，所述氯化胆碱的纯度优选≥98％，所述尿素的纯度优选≥99％。在本发明中，所述氯化胆碱在使用前优选在无水乙醇中进行重结晶提纯，然后在真空手套箱中进行干燥22～26h；所述尿素在使用前优选在真空手套箱中进行干燥22～26h。
在本发明中，所述氯化胆碱与尿素的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌优选为磁力搅拌。在本发明中，所述搅拌的温度优选为75～85℃，更优选为80℃；所述搅拌的时间优选为10～14h，更优选为12h；本发明对于所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。
在本发明中，为了避免吸收空气中的水蒸气，所述氯化胆碱与尿素的混合优选在密封条件下进行。在本发明的实施例中，具体是将氯化胆碱与尿素置于放置有磁力转子的烧杯中，密封，利用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合，形成无色透明、均匀稳定的离子液体体系。
本发明将高镍锍与氯化钠混合后进行焙烧，得到氯化焙砂。在本发明中，所述高镍锍与氯化钠的质量比优选为1：(0.35～0.45)，更优选为1:0.4。在本发明中，所述高镍锍中优选包括以下质量百分含量的元素：Ni 42～50％，Cu 28～33％，S 14～16％，Fe 3～5％，O2～3％，Co 0.1～1％；更优选包括：Ni46.81％，Cu 30.76％，S 15.61％，Fe 3.77％，O2.47％，Co 0.58％。在本发明中，所述高镍锍优选为金川公司生产的高镍锍。
在本发明中，所述高镍锍在使用前优选进行研磨和筛分处理，得到180～220目的高镍锍矿粉，然后置于80～120℃的烘箱中进行干燥；所述氯化钠在使用前优选置于80～120℃的烘箱中进行干燥。
在本发明中，所述焙烧优选在空气气氛下进行；所述焙烧的温度优选为450～550℃，更优选为500℃；所述焙烧的时间优选为25～35min，更优选为30min。本发明对于所述焙烧所采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够进行焙烧的设备即可；在本发明的实施例中，具体是将高镍锍和氯化钠混合后置于瓷舟中，然后将瓷舟置于空气氛围的箱式炉中进行焙烧。
在本发明中，氯化钠作为固体氯化剂，通过焙烧将高镍锍转化成氯化焙砂，所述氯化焙砂中主要成分为可溶于离子液体的氯化盐和硫酸复盐，为后续恒压电沉积制备铜镍合金提供铜源和镍源。
得到离子液体体系与氯化焙砂后，本发明将所述离子液体体系与氯化焙砂混合，得到电解质溶液，采用包括工作电极、对电极和参比电极的三电极电化学体系对所述电解质溶液进行恒压电沉积，在所述工作电极的表面得到铜镍合金。在本发明中，所述离子液体体系的体积与氯化焙砂的质量比优选为(48～52)mL：0.5g，更优选为50mL：0.5g；按照此配比将离子液体体系和氯化焙砂混合，能够使所得电解质溶液达到过饱和状态，以提高电解质溶液中铜离子和镍离子的浓度，进而有利于电沉积制备铜镍合金。
在本发明中，所述离子液体体系与氯化焙砂的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌优选为磁力搅拌。在本发明中，所述搅拌的温度优选为75～85℃，更优选为80℃；所述搅拌的时间优选为10～14h，更优选为12h；本发明对于所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。在本发明中，为了避免吸收空气中的水蒸气，所述离子液体体系与氯化焙砂的混合优选在密封条件下进行。在本发明的实施例中，具体是将离子液体体系与氯化焙砂置于放置有磁力转子的烧杯中，密封，利用恒温电磁搅拌器进行搅拌混合；搅拌完成后，将所得物料静置2天，所述氯化焙砂中氯化盐与硫酸复盐溶解于所述离子液体体系中，未溶解的焙砂在烧杯底部沉淀，取上层的澄清溶液作为电解质溶液。
在本发明中，所述工作电极优选为夹有锌箔的夹片电极，所述夹片电极材质为紫铜；所述参比电极优选为银丝电极，所述对电极优选为铂片电极。在本发明中，所述恒压电沉积所采用的电解槽优选为密封盖打孔的聚四氟乙烯烧杯，所述密封盖上的孔洞塞入密封垫圈用于插入电极及温度计。
在本发明中，所述恒压电沉积过程中电解质溶液的温度优选为70～90℃。本发明对于提供所述电解质溶液的温度的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可；在本发明的实施例中，具体是将电解槽置于保温套中，使电解质溶液的温度控制在70～90℃。
在本发明中，所述恒压电沉积过程中沉积电压优选为-1.0～-1.3V，更优选为-1.1～-1.2V。本发明优选通过HCP-803型电化学工作站向电解槽中的电极施加-1.0～-1.3V的直流电来电沉积制备铜镍合金。
在本发明中，恒压电沉积过程中沉积时间优选为55～65min，更优选为60min。
完成所述恒压电沉积后，本发明优选将所得铜镍合金从工作电极上取下，用去离子水和无水乙醇冲洗铜镍合金表面残余的电解质溶液，最后将得到的铜镍合金在室温下用电吹风冷风档吹干，以便后续的SEM表征测试。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取100g氯化胆碱(ChCl，98％)并在无水乙醇中重结晶提纯，在真空手套箱中干燥24h；称取85.9g尿素(Urea，99％)在真空手套箱中干燥24h；将干燥后的氯化胆碱与尿素置于放置有磁力转子的烧杯中，密封，将烧杯置于恒温电磁搅拌器上，设定温度为80℃，搅拌时间为12h，形成无色透明、均匀稳定的离子液体体系；
将高镍锍(购自金川公司)进行研磨和筛分，得到200目的高镍锍矿粉，取1g高镍锍矿粉置于100℃的烘箱中进行干燥；将0.4g氯化钠置于100℃的烘箱中进行干燥；将干燥后的高镍锍矿粉与氯化钠混合均匀后置于5cm×2cm×1cm的瓷舟中，最后将空气氛围的箱式炉升温至500℃，再将瓷舟置于500℃的箱式炉中进行焙烧1h，焙烧结束后取出瓷舟并在空气中冷却，得到氯化焙砂；
将所得氯化焙砂与50mL离子液体体系置于放置有磁力转子的烧杯中，密封，将烧杯置于恒温电磁搅拌器上，设定温度为80℃，搅拌时间为12h，完成搅拌后将所得物料静置2天，用移液管取上层的澄清溶液(约40mL)作为电解质溶液；
电解槽选用密封盖打孔的聚四氟乙烯烧杯，所述密封盖上的孔洞加入密封垫圈用于插入电极及温度计；工作电极选用夹有锌箔的夹片电极，夹片电极材质为紫铜，锌箔的面积为0.5cm×4cm，经打磨抛光、酸性活化处理后用绝缘胶包裹未抛光的背面，只将抛光面0.5cm×0.5cm的面积与电解质溶液接触以制备铜镍合金；对电极选用1cm×1cm的铂片电极；参比电极选用4cm长的银丝电极；将电解槽置于保温套中，使电解质溶液的温度控制在70℃，采用HCP-803型电化学工作站作为电源，施加-1.1V的电压对所述电解质溶液进行恒压电沉积1h，在所述工作电极上形成铜镍合金；将所得铜镍合金从工作电极上取下，用去离子水和无水乙醇冲洗铜镍合金表面残余的电解质溶液，最后将得到的铜镍合金在室温下用电吹风冷风档吹干。
对所述高镍锍进行XRF元素分析，结果如下表所示：
高镍锍XRF测试结果
图1为所述高镍锍和氯化焙砂的X射线衍射图，图2为所述高镍锍和氯化焙砂的扫描电镜图。由图1可知，所述高镍锍的主要组成物相为Ni3S2和Cu2S。由图1和图2可知，高镍锍在焙烧的过程中发生了矿相重构，矿相从硫化物转变为氯盐和硫酸复盐。
图3为实施例1的电流密度-时间曲线。本实施例选取的沉积电压低于所述离子液体体系的分解电压，因此电沉积过程中离子液体体系几乎无损耗，可以不断的重复利用。
图4为实施例1制备的铜镍合金的扫描电镜图。从能谱分析与微观形貌可知，本实施例以高镍锍焙烧产物氯化焙砂为溶质，离子液体体系为溶剂，电沉积为技术手段成功制备了微观形貌可控的铜镍合金。
实施例2
按照实施例1的方法制备铜镍合金，不同之处在于，沉积电压为-1.3V。
图5为实施例2的电流密度-时间曲线。本实施例选取的沉积电压低于所述离子液体体系的分解电压，因此电沉积过程中离子液体体系几乎无损耗，可以不断的重复利用。
图6为实施例2制备的铜镍合金的扫描电镜图。从能谱分析与微观形貌可知，本实施例以高镍锍焙烧产物氯化焙砂为溶质，离子液体体系为溶剂，电沉积为技术手段成功制备了微观形貌可控的铜镍合金。同时，电沉积制备的铜镍合金晶粒随沉积电压的提高而逐渐长大，由细小的球状逐渐团聚成树叶状。
实施例3
按照实施例1的方法制备铜镍合金，不同之处在于，电解质溶液的温度控制在90℃。
图7为实施例3的电流密度-时间曲线。本实施例选取的沉积电压低于所述离子液体体系的分解电压，因此电沉积过程中离子液体体系几乎无损耗，可以不断的重复利用。
图8为实施例3制备的铜镍合金的扫描电镜图。从能谱分析与微观形貌可知，本实施例以高镍锍焙烧产物氯化焙砂为溶质，离子液体体系为溶剂，电沉积为技术手段成功制备了微观形貌可控的铜镍合金。同时，电沉积制备的铜镍合金晶粒随温度的提高而增大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铜镍合金的制备方法，包括以下步骤：
将氯化胆碱与尿素混合，得到离子液体体系；
将高镍锍与氯化钠混合后进行焙烧，得到氯化焙砂；
将所述离子液体体系与氯化焙砂混合，得到电解质溶液，采用包括工作电极、对电极和参比电极的三电极电化学体系对所述电解质溶液进行恒压电沉积，在所述工作电极的表面得到铜镍合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体体系中氯化胆碱与尿素的摩尔比为1：(1.8～2.2)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氯化胆碱与尿素的混合在搅拌条件下进行；所述搅拌的温度为75～85℃，时间为10～14h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高镍锍中包括以下质量百分含量的元素：
Ni 42～50％，Cu 28～33％，S 14～16％，Fe 3～5％，O 2～3％，Co 0.1～1％。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述高镍锍与氯化钠的质量比为1：(0.35～0.45)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧在空气气氛下进行；所述焙烧的温度为450～550℃，时间为25～35min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体体系的体积与氯化焙砂的质量比为(48～52)mL：0.5g。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体体系与氯化焙砂的混合在搅拌条件下进行；所述搅拌的温度为75～85℃，时间为10～14h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述恒压电沉积过程中电解质溶液的温度为70～90℃。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述恒压电沉积过程中沉积电压为-1.0～-1.3V，沉积时间为55～65min。
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