CN110354875B - 负载在泡沫镍表面钇磷共掺杂的Co(OH)F及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，包括如下步骤：S1取适量可溶性钴盐、钇盐、氟化物盐加入到水中，搅拌溶解后将溶液倒入反应釜中，并将泡沫镍放入反应釜，将反应釜放入烘箱，加热反应后将泡沫镍取出洗涤、干燥；S2将步骤S1得到的泡沫镍放入管式炉中，并将装有次亚磷酸钠的瓷舟放入管式炉中的上方气流方位，通入氩气作为保护气，加热，反应后得到负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F。上述方法制备得到的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F，具有较低的过电势和优异的稳定性能。本发明还公开负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F以及其在电解水中作为析氢析氧电极的应用。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体地说，涉及一种负载在泡沫镍表面钇磷共掺杂的Co(OH)F、其制造方法以及其作为电解水析氢析氧催化剂的应用。
背景技术
由于能源危机的日益严重，以及传统化石能源引起的环境问题，寻找新的绿色能源成为一个亟待解决的问题。
氢能由于其较高的能量密度，对环境无污染，是一种理想的替代能源。在氢气的制备过程中，采取电解水制备氢气的方法备受推崇。但是，在电解水过程中，过高的过电位产生了能耗高的问题，降低了能量转换效率。因此，开发高效的电解水催化剂具有十分重要的意义。目前，应用于电解水的催化剂主要是贵金属催化剂，如Pt/C、RuO2、IrO2。贵金属材料高昂的价格限制了其大规模应用。因此，开发价格低廉的非贵金属催化剂，能够促进电解水制氢的大规模实际应用，具有十分重要的意义。近年来，过渡族金属的氧化物、磷化物、硒化物、硫化物以及碳化物等材料已经被大量研究，但其仍然存在过电势较高、催化剂稳定性较差的缺点，仍需进一步开发新型电解水催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载在泡沫镍表面钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，制备得到的负载在泡沫镍表面钇磷共掺杂的Co(OH)F具有较低的过电势和优异的稳定性能。
本发明公开的负载在泡沫镍表面钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法所采用的技术方案是:
一种负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，包括如下步骤：
S1取适量可溶性钴盐、钇盐，氟化物盐加入到水中，搅拌溶解后将溶液倒入反应釜中，并将泡沫镍放入反应釜，将反应釜放入烘箱，加热反应后将泡沫镍取出洗涤、干燥；
S2将步骤S1得到的泡沫镍放入管式炉中，并将装有次亚磷酸钠的瓷舟放入管式炉中的上方气流方位，通入氩气作为保护气，加热，反应后得到负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F。
作为优选方案，在步骤S1中，所述可溶性钴盐选自硝酸钴、氯化钴、或乙酸钴，钇盐选自硝酸钇、氯化钇。
作为优选方案，氟化物盐选自氟化钾、氟化钠、氟硼酸钠、氟化铵。
作为优选方案，在步骤S1中，所述可溶性钴盐与钇盐的摩尔比为
100:1～10:1，所述可溶性钴盐与氟化物盐的摩尔比为1:4～1:12。
作为优选方案，在步骤S1中，所述水与可溶性钴盐的液固比mL:mg为1:5～1:15。
作为优选方案，在步骤S1中，反应釜在烘箱中90～150℃条件下反应5～15h。
作为优选方案，在步骤S2中，所述次亚磷酸钠质量与泡沫镍几何面积的比例(mg:cm2)为10:1～500:1。
作为优选方案，在步骤S2中，所述泡沫镍与次亚磷酸钠在管式炉中250～350℃条件下反应0.5～2h。
本发明公开的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法的有益效果是：利用上述方法制备得到的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F，具有较低的过电势和优异的稳定性能。
本发明的另一目的在于提供用上述制备方法制备得出的负载在泡沫镍表面钇磷共掺杂的Co(OH)F。
本发明的另一目的在于将负载在泡沫镍表面钇磷共掺杂的Co(OH)F应用于电解水析氢析氧电极。
附图说明
图1是实例1制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F的SEM图；
图2是实例1制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F的TEM图；
图3是实例1制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F的XRD图；
图4是实例1制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F的EDX能谱图；
图5是实例1，实例2，实例3，实例4，实例5制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F进行析氧反应的性能图；
图6是实例1，实例2，实例3，实例4，实例5制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F进行析氢反应的性能图；
图7是实例1，实例2，实例3，实例4，实例5制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F在双电极体系中进行电解水的性能图；
图8是实例1制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F在双电极体系中进行电解水的稳定性性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图对本发明做进一步阐述和说明:
本技术方案中，所涉及的原材料均为市售。
实例1
(1)取六水硝酸钴0.25g，六水硝酸钇3.3mg，氟化铵127mg加入到50mL水中，搅拌30min后将溶液加入到反应釜中，并将一片2×3cm2的泡沫镍放入反应釜，将反应釜放入烘箱，加热到100℃后反应5h，反应后将泡沫镍取出洗涤后干燥；
(2)将步骤(1)得到的泡沫镍样品放入管式炉中，并将装有次亚磷酸钠60mg的瓷舟放入管式炉中上方气流方位，通入氩气作为保护气，加热到250℃反应0.5h得到钇磷共掺杂的Co(OH)F。
图1为实例1制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F的扫描电子显微镜图，由图看出钇磷共掺杂的Co(OH)F呈棒状负载在泡沫镍上。图2为实例1制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F的透射电子显微镜图，由图看出钇磷共掺杂的Co(OH)F纳米棒表面粗糙，可以提高活性位点数目。图3为实例1制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F的X射线衍射图，由图看出，位于20.8°、32.3°、33.5°、35.5°、38.7°、51.9°、52.8°、56.9°、59.1°、61.6°处的衍射峰分别对应于Co(OH)F的(110)、(310)、(201)、(111)、(211)、(221)、(420)、(511)、(002)、(601)
(JCPDS No.50-0827)衍射晶面，位于44.5、51.8、76.3处的衍射峰分别对应于Ni的(111)、(200)、(220)(JCPDS No.04-0850)衍射晶面，来自泡沫镍基底。图4为实例1制备的钇磷共掺杂的EDX能谱图，证明催化剂中存在Co、O、F、P、Y元素。
实例2
(1)取六水硝酸钴0.5g，六水氯化钇9.5mg，氟化钠565mg加入到50mL水中，搅拌30min后将溶液加入到反应釜中，并将一片2×3cm2的泡沫镍放入反应釜，将反应釜放入烘箱，加热到120℃后反应10h，反应后将泡沫镍取出洗涤后干燥；
(2)将步骤(1)得到的泡沫镍样品放入管式炉中，并将装有次亚磷酸钠500mg的瓷舟放入管式炉中上方气流方位，通入氩气作为保护气，加热到300℃反应1h得到钇磷共掺杂的Co(OH)F。
实例3
(1)取六水硝酸钴1g，六水硝酸钇13mg，氟化钾2390mg加入到50mL水中，搅拌30min后将溶液加入到反应釜中，并将一片2×3cm2的泡沫镍放入反应釜，将反应釜放入烘箱，加热到130℃后反应15h，反应后将泡沫镍取出洗涤后干燥；
(2)将步骤(1)得到的泡沫镍样品放入管式炉中，并将装有次亚磷酸钠1000mg的瓷舟放入管式炉中上方气流方位，通入氩气作为保护气，加热到350℃反应2h得到钇磷共掺杂的Co(OH)F。
实例4
(1)取六水氯化钴0.41g，六水氯化钇11.8mg，氟硼酸钠1783mg加入到50mL水中，搅拌30min后将溶液加入到反应釜中，并将一片2×3cm2的泡沫镍放入反应釜，将反应釜放入烘箱，加热到150℃后反应9h，反应后将泡沫镍取出洗涤后干燥；
(2)将步骤(1)得到的泡沫镍样品放入管式炉中，并将装有次亚磷酸钠2000mg的瓷舟放入管式炉中上方气流方位，通入氩气作为保护气，加热到280℃反应1.5h得到钇磷共掺杂的Co(OH)F。
实例5
(1)取四水乙酸钴0.42g，六水硝酸钇10mg，氟化铵800mg加入到50mL水中，搅拌30min后将溶液加入到反应釜中，并将一片2×3cm2的泡沫镍放入反应釜，将反应釜放入烘箱，加热到90℃后反应12h，反应后将泡沫镍取出洗涤后干燥；
(2)将步骤(1)得到的泡沫镍样品放入管式炉中，并将装有次亚磷酸钠3000mg的瓷舟放入管式炉中上方气流方位，通入氩气作为保护气，加热到320℃反应1.5h得到钇磷共掺杂的Co(OH)F。
将实例1、实例2、实例3、实例4、实例5制备的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F样品作为工作电极，采用饱和甘汞电极作为参比电极，碳棒作为对电极，使用辰华760D电化学工作站在1M KOH溶液中进行电化学性能测试。析氧反应的线性扫描曲线图如图5所示，析氢反应的线性扫描曲线图如图6所示，同时作为阴极与阳极在双电极体系下电解水反应的线性扫描曲线图如图7所示，其中实例2中制备的钇磷共掺杂的Co(OH)F的电解水催化性能最佳。实例1所得钇磷共掺杂的Co(OH)F的电解水稳定性测试结果如图8所示，表明其有良好的催化稳定性，可应用于工业电解水催化。
可见，上述方法制备的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法制备得到的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F，可应用于工业电解水析氢析氧电极。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取适量可溶性钴盐、钇盐，氟化物盐加入到水中，搅拌溶解后将溶液倒入反应釜中，并将泡沫镍放入反应釜，将反应釜放入烘箱，加热反应后将泡沫镍取出洗涤、干燥；
S2、将步骤S1得到的泡沫镍放入管式炉中，并将装有次亚磷酸钠的瓷舟放入管式炉中的上方气流方位，通入氩气作为保护气，加热，反应后得到负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F。
2.根据权利要求1所述的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述可溶性钴盐选自硝酸钴、氯化钴、或乙酸钴，所述钇盐选自硝酸钇、氯化钇。
3.根据权利要求1所述的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，其特征在于，所述氟化物盐选自氟化钾、氟化钠、氟硼酸钠、氟化铵。
4.根据权利要求1所述的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述可溶性钴盐与钇盐的摩尔比为100:1~10:1，所述可溶性钴盐与氟化物盐的摩尔比为1:4~1:12。
5.根据权利要求1所述的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述水与可溶性钴盐的液固比mL:mg为1:5~1:15。
6.根据权利要求1所述的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，反应釜在烘箱中90~150℃条件下反应5~15 h。
7.根据权利要求1所述的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述次亚磷酸钠质量与泡沫镍几何面积的比例mg:cm2为10:1~500:1。
8.根据权利要求1所述的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述泡沫镍与次亚磷酸钠在管式炉中250~350℃条件下反应0.5~2 h。
9.一种负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F，其特征在于，其根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的负载在泡沫镍上的钇磷共掺杂的Co(OH)F在电解水中作为析氢析氧电极的应用。
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