CN110351956B - 一种基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于线路板制作技术领域,公开了一种基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法。该方法包括:1.对前处理的线路板面冲洗,并对线路板进行振动,使线路板孔内充满水分;然后去除线路板板面水分,同时保留线路板孔内水分充满状态;2.在成膜工序,对线路板进行振动,使线路板板面及孔内形成的氧化石墨烯‑聚合物复合体浆膜,经烘干,酸洗,二次烘干、收板;3.将覆有导电膜的线路板放入酸性溶液中活化;4.配制电镀液,设定电镀参数,进行电镀,完成电镀。本发明基于石墨烯成膜工艺在线路板上形成导电层以取代化学沉铜。线路板基于石墨烯直接电镀工艺流程短,操作条件温和,不含甲醛、EDTA等络合物,污染小,容易控制,废水处理简单。
Description
技术领域
本发明属于线路板制作技术领域,更具体地,涉及一种基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法。
背景技术
印制电路(PCB)行业中传统的线路板电镀工艺采用先做沉铜,再做电镀,此种工艺很成熟,但具有其自身无法克服的缺点:(1)使用了甲醛这一致癌物质,严重影响操作者的身体健康,污染环境;(2)化学沉铜大量的络合剂,致使废水处理困难,废水处理成本也高;(3)渡液稳定性难以控制,从而造成浪费及生产成本的提高;(4)流程繁琐,耗时较长,且用到大量药水等物料,成本相对较高等。
PCB行业要成为资源节约型、环境友好型的行业。PCB企业必须加速对传统PCB生产进行技术创新和产业革命,真正实现节能减排,甚至无污染生产。石墨烯具有良好的导电性能,石墨烯的引入能可以赋予材料导电性能。但是,由于石墨烯本身的结构特点,石墨烯片层既不亲水、也不亲油,片层之间由于π-π作用容易团聚,这也制约着它更加广泛的应用。石墨烯经过改性处理,应用于直接电镀的导电膜工艺,相对于传统的垂直化学沉铜,导电膜电镀有着多方面的优势,应用直接电镀工艺可有效缩短生产周期、提高生产效率、且生产中无有毒气体排放,降低环境风险。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,本发明的目的在于提供了一种基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,包括如下具体步骤:
S1.将含有特定官能团的氧化石墨烯在700~950℃,氮气或氩气的氛围下,热胀处理0.5~1h,将经过热胀处理的氧化石墨烯在超声搅拌下分散在含聚乙烯亚胺的水溶液中,持续超声搅拌12~24h后经过离心分离水洗得聚乙烯亚胺-氧化石墨烯,标记为PEI-GO;然后将PEI-GO、聚合物单体、溶剂混合均匀,在250~300℃下进行反应,经过离心分离,得氧化石墨烯-聚合物复合体;
S2.将氧化石墨烯-聚合物复合体分散在乙醇溶液中,再加入质子传导聚合物,得氧化石墨烯-聚合物复合体成膜原液;
S3.成膜前处理:对线路板进行磨板、去钻污、除油处理后,采用高压喷流水对线路板面进行冲洗,同时对线路板进行振动,并使线路板孔内充满水分,去除线路板板面水分;
S4.在成膜工序时,将氧化石墨烯-聚合物复合体成膜原液在特定助剂中稀释成工作液,对线路板进行振动,使线路板板面及孔内形成均匀的氧化石墨烯-聚合物复合体浆膜;然后进行烘干形成导电膜;再用硫酸酸洗去除所述导电膜表面的浮粉;最后进行二次烘干、收板,制得覆有导电膜的线路板;
S5.将覆有导电膜的线路板放入硫酸溶液中进行活化处理,将活化处理后的覆有导电膜的线路板放入电镀液中,设定电镀参数,在振动、摇摆和打气操作下,进行电镀,完成基于石墨烯成膜直接电镀线路板。
优选地,步骤S1中所述氧化石墨烯的片径为0.05~20μm,厚度为0.34~30nm,比表面积为40~1500m2/g;所述PEI-GO为聚合物单体的0.05~5wt%,所述PEI-GO和聚合物单体的总质量为溶剂的1~10wt%。
优选地,步骤S1中所述含有特定官能团的氧化石墨烯是在酸性条件下,利用氧化法在石墨烯基面和边缘上生成官能团得到;所述氧化法中采用的氧化剂为H2SO4、K2S2O8、KMnO4、NaNO3或PO5。
优选地,步骤S1中所述含有特定官能团的氧化石墨烯是在酸性条件下,由石墨粉通过首次剥离,获得石墨烯纳米片,对其进行热处理,然后将官能团接枝到被剥离的石墨烯纳米片上;再通过照射微波或超声波再次进行剥离,石墨烯或者被剥离的石墨的边缘的碳原子可通过共价键连接特定官能团,可获得边缘部分连接有官能团的氧化石墨烯。
优选地,步骤S1中所述特定官能团为羧基、羟基、羰基、氨基、过氧化氢基、过氧基、硫醇基、异氰酸酯基官能团。
优选地,步骤S2中所述聚合物单体为聚酯树脂、氟树脂、聚氯乙烯树脂、环氧树脂或丙烯酸树脂中的一种以上;所述溶剂为乙醇、甲醇、1-丙醇、丙酮、乙二醇、DMSO、DMF、NMP、THF。
优选地,步骤S3中所述质子传导聚合物为磺化的聚合物或全氟化的Nafion。
优选地,步骤S4中所述特定助剂为有机溶剂和表面活性剂的复配物,所述有机溶剂为乙醇、甲醇、1-丙醇、丙酮、乙二醇、DMSO、DMF、NMP、THF的一种以上,所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇的一种以上;所述表面活性剂为有机溶剂的0.01~5vol%。
优选地,步骤S5中所述电镀液包括50~230g/L硫酸、45~220g/L硫酸铜、50-65mg/L氯离子和电镀添加剂;所述导电膜的厚度为0.01~2μm。
更为优选地,所述电镀添加剂包括加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠、抑制剂聚乙二醇和含N、S杂原子小分子或聚合物的整平剂;所述聚乙二醇为PEG-8000或PEG-10000。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明线路板基于石墨烯直接电镀工艺流程短,操作条件温和,不含甲醛、EDTA等络合物,污染小,容易控制,废水处理简单。
2.本发明氧化石墨烯-聚合物复合体与基础基板(如环氧树脂覆铜板FR4)之间具有粘附力,是因为氧化石墨烯末端具有丰富的-COOH或者-OH等官能团。通过导入聚合物链,除了能够确保粘结功能以外,还可以确保特定的物理性质,如聚偏二氟乙烯具有提升电性能以及导电率的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将石墨烯片(片径为1μm、粒子厚度10nm、比表面积460m2/g),在酸性条件下,利用KMnO4对石墨烯进行处理,使整个石墨烯基面和边缘上生成官能团,由此得含有羧基(-COOH)和羰基(-CO-)官能团的氧化石墨烯。
2.将含有指定官能团(羧基、羟基、羰基、氨基、过氧化氢基、过氧基、硫醇基、异氰酸酯基官能团中的一种)的氧化石墨烯在950℃,氮气或者氩气的氛围下,热胀处理0.5小时;然后将热胀处理后的氧化石墨烯用带正电荷的聚乙烯亚胺(PEI)处理,从而改善石墨烯片的形貌;最后将新获的氧化石墨烯进行聚合物接枝,混合氧化石墨烯、聚酯树脂、乙醇和丙酮,并在300℃下完成反应,由此形成氧化石墨烯-聚酯树脂复合体。
3.将氧化石墨烯-聚合物复合体分散在乙醇溶液中,加入全氟化的Nafion质子传导聚合物,分散得氧化石墨烯-聚合物复合体成膜原液。
4.线路板基于石墨烯成膜直接电镀
(1)成膜前处理:线路板在进行磨板、去钻污、除油处理后,首先采用高压喷流水对线路板面进行冲洗,以润湿线路板的孔内壁,同时对线路板进行气动震动和超声波震动组合振动,其中气动震动为垂直振动,其振幅为6-10cm,频率为7-12次/秒,以排出线路板孔内气泡,使线路板孔内充满水分;然后用海绵去除线路板板面水分,同时保留线路板孔内水分充满状态。
(2)成膜。将氧化石墨烯-聚合物复合体成膜原液配成工作成膜液,在成膜工序,对线路板进行气动震动加超声波震动方式振动,其中气动震动为垂直振动,其振幅为6-10cm,频率为7-12次/秒,使线路板板面及孔内形成一层均匀的氧化石墨烯-聚合物复合体浆膜;然后进行烘干,以形成0.5μm膜厚的导电膜;再进行酸洗,以去除所述导电膜表面的浮粉;最后进行二次烘干、收板。
(3)电镀前处理:将步骤2覆有导电膜的线路板放入200g/L硫酸溶液中进行活化,通直流电5分钟,有效电流密度为2.5asd。
(4)电镀:配制200g/L硫酸+55g/L硫酸铜+55mg/L氯离子+8mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠+240mg/L聚乙二醇-10000+12mg/L二硫代二吡啶体系电镀液;设定电镀参数电流密度14ASF(安培/平方英尺),在振动、摇摆和打气操作下,进行电镀,完成基于石墨烯成膜直接电镀线路板。
实施例2
1.将石墨烯片(片径为18μm、粒子厚度0.70nm、比表面积1200m2/g),在酸性条件下,利用H2SO4对石墨烯进行处理,使整个石墨烯基面和边缘上生成官能团,由此得含有羧基(-COOH)和羰基(-CO-)官能团的氧化石墨烯。
2.将含有指定官能团(羧基、羟基、羰基、氨基、过氧化氢基、过氧基、硫醇基、异氰酸酯基官能团中的一种)的氧化石墨烯在700℃,氮气或者氩气的氛围下,热胀处理1小时;然后将热胀处理后的氧化石墨烯用带正电荷的聚乙烯亚胺(PEI)处理,从而改善石墨烯片的形貌;最后将新获的氧化石墨烯进行聚合物接枝,混合氧化石墨烯、聚酯树脂、乙醇和丙酮,并在250℃下完成反应,由此形成氧化石墨烯-聚酯树脂复合体。
3.将氧化石墨烯-聚合物复合体分散在乙醇溶液中,加入全氟化的Nafion质子传导聚合物,分散得氧化石墨烯-聚合物复合体成膜原液。
4.线路板基于石墨烯成膜直接电镀
(1)成膜前处理:线路板在进行磨板、去钻污、除油处理后,首先采用高压喷流水对线路板面进行冲洗,以润湿线路板的孔内壁,同时对线路板进行气动震动和超声波震动组合振动,其中气动震动为垂直振动,其振幅为6-10cm,频率为7-12次/秒,以排出线路板孔内气泡,使线路板孔内充满水分;然后用海绵去除线路板板面水分,同时保留线路板孔内水分充满状态。
(2)成膜。将氧化石墨烯-聚合物复合体成膜原液配成工作成膜液,在成膜工序,对线路板进行气动震动加超声波震动方式振动,其中气动震动为垂直振动,其振幅为6-10cm,频率为7-12次/秒,使线路板板面及孔内形成一层均匀的氧化石墨烯-聚合物复合体浆膜;然后进行烘干,以形成一定膜厚2μm的导电膜;再进行酸洗,以去除所述导电膜表面的浮粉;最后进行二次烘干、收板。
(3)电镀前处理:将步骤2覆有导电膜的线路板放入60g/L硫酸溶液中进行活化,通直流电20分钟,有效电流密度为0.5asd。
(4)电镀:配制60g/L硫酸+220g/L硫酸铜+60mg/L氯离子+7mg/L聚二硫二丙烷磺酸钠+200mg/L聚乙二醇-10000+4mg/L健那绿B(Janus Green B,JGB)体系电镀液;设定电镀参数电流密度12ASF(安培/平方英尺),在振动、摇摆和打气操作下,进行电镀,完成基于石墨烯成膜直接电镀线路板。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.将含有特定官能团的氧化石墨烯在700~950℃,氮气或氩气的氛围下,热胀处理0.5~1h,将经过热胀处理的氧化石墨烯在超声搅拌下分散在含聚乙烯亚胺的水溶液中,持续超声搅拌12~24h后经过离心分离水洗得聚乙烯亚胺-氧化石墨烯,标记为PEI-GO;然后将PEI-GO、聚合物单体、溶剂混合均匀,在250~300℃下进行反应,经过离心分离,得氧化石墨烯-聚合物复合体;所述特定官能团为羧基、羟基、羰基、氨基、过氧化氢基、过氧基、硫醇基、异氰酸酯基官能团;
S2.将氧化石墨烯-聚合物复合体分散在乙醇溶液中,再加入质子传导聚合物,得氧化石墨烯-聚合物复合体成膜原液;
S3.成膜前处理:对线路板进行磨板、去钻污、除油处理后,采用高压喷流水对线路板面进行冲洗,同时对线路板进行振动,并使线路板孔内充满水分,去除线路板板面水分;
S4.在成膜工序时,将氧化石墨烯-聚合物复合体成膜原液在特定助剂中稀释成工作液,对线路板进行振动,使线路板板面及孔内形成均匀的氧化石墨烯-聚合物复合体浆膜;然后进行烘干形成导电膜;再用硫酸酸洗去除所述导电膜表面的浮粉;最后进行二次烘干、收板,制得覆有导电膜的线路板;
S5.将覆有导电膜的线路板放入硫酸溶液中进行活化处理,将活化处理后的覆有导电膜的线路板放入电镀液中,设定电镀参数,在振动、摇摆和打气操作下,进行电镀,完成基于石墨烯成膜直接电镀线路板。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,其特征在于,步骤S1中所述氧化石墨烯的片径为0.05~20μm,厚度为0.34~30nm,比表面积为40~1500m2/g;所述PEI-GO为聚合物单体的0.05~5wt%,所述PEI-GO和聚合物单体的总质量为溶剂的1~10wt%。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,其特征在于,步骤S1中所述含有特定官能团的氧化石墨烯是在酸性条件下,利用氧化法在石墨烯基面和边缘上生成官能团得到;所述氧化法中采用的氧化剂为H2SO4、K2S2O8、KMnO4、NaNO3或PO5。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,其特征在于,步骤S1中所述含有特定官能团的氧化石墨烯是在酸性条件下,由石墨粉通过首次剥离,获得石墨烯纳米片,对其进行热处理,然后将官能团接枝到被剥离的石墨烯纳米片上;再通过照射微波或超声波再次进行剥离,石墨烯或者被剥离的石墨的边缘的碳原子可通过共价键连接特定官能团,可获得边缘部分连接有官能团的氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,其特征在于,步骤S2中所述聚合物单体为聚酯树脂、氟树脂、聚氯乙烯树脂、环氧树脂或丙烯酸树脂中的一种以上;所述溶剂为乙醇、甲醇、1-丙醇、丙酮、乙二醇、DMSO、DMF、NMP、THF。
6.根据权利要求1所述的基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,其特征在于,步骤S3中所述质子传导聚合物为磺化的聚合物或全氟化的Nafion。
7.根据权利要求1所述的基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,其特征在于,步骤S4中所述特定助剂为有机溶剂和表面活性剂的复配物,所述有机溶剂为乙醇、甲醇、1-丙醇、丙酮、乙二醇、DMSO、DMF、NMP、THF的一种以上,所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇的一种以上;所述表面活性剂为有机溶剂的0.01~5vol%。
8.根据权利要求1所述的基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,其特征在于,步骤S5中所述电镀液包括50~230g/L硫酸、45~220g/L硫酸铜、50-65mg/L氯离子和电镀添加剂;所述导电膜的厚度为0.01~2μm。
9.根据权利要求8所述的基于石墨烯成膜直接电镀线路板的方法,其特征在于,所述电镀添加剂包括加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠、抑制剂聚乙二醇和含N、S杂原子小分子或聚合物的整平剂;所述聚乙二醇为PEG-8000或PEG-10000。
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