CN110344121A - 一种发射蓝光薄膜材料的制备方法 - Google Patents

一种发射蓝光薄膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种发射蓝光薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:用湿氧化法在单晶硅抛光的生长了非晶态氧化硅薄膜,在高温退火炉内完成,升温过程仅通入氧气,温度维持在1050℃,同时通入氧气和水蒸气,持续2.5小时后,停止加热持续通入氧气至冷却到室温,制备得到的薄膜再用载能850MeV的铅离子束在室温下进行了垂直透射辐射。最后用荧光光谱分析了辐照参数与发光特性改变的关联。本发明用高能离子辐射后测试其蓝光发射情况,未辐射样品几乎没有发光,辐射后蓝光峰出现,辐射越多,蓝光越强,并且薄膜的其它波长光的发射较弱,蓝光成分比例高。

Description

一种发射蓝光薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域,涉及一种发射蓝光薄膜材料的制备方法。
背景技术
氧化硅基发光材料的研究是硅基发光材料研究领域的拓展,被认为在未来光电子器件制备中具有很大潜在应用价值。多种方法被应用到氧化硅基发光材料的合成与制备中,其中离子辐射技术因其具有可控性强、均匀性好和不受材料固熔度限制等独特的优点,成为近年来发展较迅速的方法之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发射蓝光薄膜材料的制备方法。本发明研究发现,快重离子辐照能显著影响薄膜的发光特性,进一步分析显示,辐照导致了氧化硅薄膜内O-Si-O缺陷、缺氧缺陷和非桥式氧空位缺陷的产生,且缺氧缺陷和非桥式氧空位缺陷的数量会随Pb离子辐照剂量的增加而增多,在辐照剂量达到5×1012ions/cm2时,在用325nm的紫外光激发下,实现了强烈的蓝光发光。
其具体技术方案为:
一种发射蓝光薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:用湿氧化法在单晶硅抛光的生长了非晶态SiO2薄膜,在高温退火炉内完成,升温过程仅通入氧气,温度维持在1050℃,同时通入氧气和水蒸气,持续2.5小时后,停止加热持续通入氧气至冷却到室温,制备得到的薄膜再用高能铅离子对薄膜进行辐照,最后用荧光光谱分析了辐照参数与发光特性改变的关联。
步骤1、购买沿着100晶向择优生长掺硼的P型单晶硅,厚度0.5mm,表面抛光级别1sp,硅片被切割2cm×4cm的长方形,用酒精浸泡约1小时,后用去离子水超声震荡清洗30分钟,室温风吹干备用。
步骤2、采用干湿结合氧化法制备非晶态氧化硅薄膜,具体如下:
先把纯净的硅片正面向上放入石英管中间,接下来把石英管两端用带有导管的塞子密封,开始给石英管持续通氧气,气体由第一导管1经过第一烧瓶2中水的过滤后有第二导管3通入石英管,流过样品后由第三导管4通入第二烧瓶5,后再经第四导管6进入第三烧瓶7过滤后排出,第二烧瓶5有防倒吸作用;接通退火炉电源给石英管加热,退火炉8温度达到1050℃后保持恒定后,开始给通气口处的烧瓶加热,使水温基本保持在70~90℃间,通入的氧气将携带部分水蒸气进入高温状态的石英管到达硅片表面,水蒸气将与硅反应生成氧化硅。
步骤3、保持炉温1050℃、同时通入水蒸气和氧气的状态2.5小时后,先停止给烧杯的加热,30分钟后切断退火炉电源,期间持续通入氧气直到自然冷却至室温。制备得到的薄膜肉眼可见呈紫色,薄膜的厚度约400nm之间。
步骤4、用载能铅离子束对薄膜进行了垂直透射辐射,离子能量为850MeV,辐射温度为室温,真空度达到1×10-6Pa,辐射束流强度为1×109ions/cm2/s,辐射剂量为1×109ions/cm2、2×109ions/cm2和5×109ions/cm2,辐射持续时间分别为20分钟、40分钟和100分钟。
步骤5、用SHIMADZU型荧光光谱仪分析了辐射前后样品的光致发光特性,光谱仪激发光源为氦-镉激光器,激发光波长325nm,输出功率为15mW。
进一步,制备得到的薄膜呈紫色。
进一步,制备得到的薄膜厚度为400nm。
进一步,用载能850MeV的铅离子束在室温下对薄膜进行了垂直透射辐射,真空度达到1×10-6Pa,辐射束流强度为1×109ions/cm2/s,辐射剂量为1×109ions/cm2、2×109ions/cm2和5×109ions/cm2
进一步,用SHIMADZU型荧光光谱仪测得的蓝光峰强度随辐射剂量增强,蓝光光子能量在2.5~2.7eV间。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
本发明用氧化法生长了非晶态氧化硅薄膜,用高能离子辐射后测试其蓝光发射情况,未辐射样品几乎没有发光,辐射后蓝光峰出现,辐射越高,蓝光发射越强,出现强烈蓝光发射的辐射剂量是5×1012ions/cm2后,蓝光光子能量在2.5~2.7eV间,并且薄膜的其它波长光的发射较弱,蓝光成分比例高。
由于离子辐射技术具有的可控性强、均匀性好和不受材料固熔度限制等特点,本技术方案采用较新颖离子辐射的方法,具有其它方法所不具备的优点:
(1)技术人员可精确控制离子的辐照剂量和能量,进而实现对蓝光发射的光子能量和发光强度的调控,这在特殊波段特殊强度发光器件的制备方面有重要潜在应用;
(2)技术人员可以精确控制离子束的束斑形状和面积,进而实现对材料特定区域的蓝光发射,尤其是在高精尖技术领域的精密特殊发光器件制备方面具有巨大应用价值;
(3)离子辐射具有很好的均匀性,这也决定了发光薄膜的发光的均匀性很好;
(4)室温下的辐射制备技术,使得薄膜在室温下的发光具有很好的稳定性。
附图说明
图1是干湿结合氧化法制备非晶态氧化硅薄膜装置示意图;
图2是本发明制备得到的薄膜辐射前后的荧光发射对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方案对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
一种发射蓝光薄膜材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、购买沿着100晶向择优生长掺硼的P型单晶硅,厚度0.5mm,表面抛光级别1sp,Si片被切割2cm×4cm的长方形,用酒精浸泡约1小时,后用去离子水超声震荡清洗30分钟,室温风吹干备用。
步骤2、采用干湿结合氧化法制备a-SiO2薄膜,制备装置示意图如图1所示:
先把纯净的Si片正面向上放入石英管9中间,接下来把石英管9两端用带有导管的塞子密封(如图1),开始给石英管9持续通氧气,气体由第一导管1经过第一烧瓶2中水的过滤后有第二导管3通入石英管9,流过样品后由第三导管4通入第二烧瓶5,后再经第四导管6进入第三烧瓶7过滤后排出,第二烧瓶5有防倒吸作用;接通退火炉电源给石英管9加热,退火炉8的温度达到1050℃后保持恒定后,开始给通气口处的烧瓶加热,使水温基本保持在70~90℃间,通入的氧气将携带部分水蒸气进入高温状态的石英管9到达硅片表面,水蒸气将与硅反应生成氧化硅。
步骤3、保持炉温1050℃、同时通入水蒸气和氧气的状态2.5小时后,先停止给烧杯的加热,30分钟后切断退火炉电源,期间持续通入氧气直到自然冷却至室温。制备得到的薄膜肉眼可见呈紫色,薄膜的厚度约400nm之间。
步骤4、用载能铅离子束对薄膜进行了垂直透射辐射,铅离子能量为850MeV,辐射温度为室温,真空度达到1×10-6Pa,辐射束流强度为1×109ions/cm2/s,辐射剂量为1×109ions/cm2、2×109ions/cm2和5×109ions/cm2,辐射持续时间分别为20分钟、40分钟和100分钟。
步骤5、用SHIMADZU型荧光光谱仪分析了辐射前后样品的光致发光特性,光谱仪激发光源为氦-镉激光器,激发光波长325nm,输出功率为15mW。
在沿100晶向择优生长的单晶硅抛光的表面,用干湿结合氧化的方法生长了一层非晶态氧化硅薄膜,实验在高温退火炉内完成,升温过程仅通入氧气,温度维持在1050℃,同时通入氧气和水蒸气,持续2.5小时后,停止加热持续通入氧气至冷却到室温,制备好的薄膜呈紫色,厚约400nm。
在室温下用高能重离子(850MeV铅离子)对薄膜进行了透射辐射实验,辐射温度为室温,真空度达到1×10-6Pa,辐射束流强度为1×109ions/cm2/s,辐射剂量为1×109ions/cm2、2×109ions/cm2和5×109ions/cm2,辐射持续时间分别为20分钟、40分钟和100分钟。用SHIMADZU型荧光光谱仪分析了辐射前后样品的光致发光特性,光谱仪激发光源为He-Cd激光器,激发光波长325nm,输出功率约15mW。
荧光发射结果如图1所示。
可以看到,未辐射样品几乎没有发光,辐射后蓝光峰出现,辐射越多,蓝光越强,出现强烈蓝光发射的辐射剂量是5×1012ions/cm2后,蓝光光子能量在2.5~2.7eV间,测试时肉眼明显可见蓝光发射,并且薄膜的其它波长光的发射较弱,蓝光成分比例高。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,本发明的保护范围不限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种发射蓝光薄膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、购买沿着1 0 0晶向择优生长掺硼的P型单晶硅,厚度0.5mm,表面抛光级别1sp,硅片被切割2cm×4cm的长方形,用酒精浸泡1小时,后用去离子水超声震荡清洗30分钟,室温风吹干备用;
步骤2、采用干湿结合氧化法制备非晶态氧化硅薄膜:
先把纯净的硅片正面向上放入石英管中间,接下来把石英管两端用带有导管的塞子密封,开始给石英管持续通氧气,气体由第一导管经过第一烧瓶中水的过滤后有第二导管通入石英管,流过样品后由第三导管通入第二烧瓶,后再经第四导管进入第三烧瓶过滤后排出,第二烧瓶有防倒吸作用;接通退火炉电源给石英管加热,退火炉温度达到1050℃后保持恒定后,开始给通气口处的烧瓶加热,使水温基本保持在70~90℃间,通入的氧气将携带部分水蒸气进入高温状态的石英管到达硅片表面,水蒸气将与硅反应生成氧化硅;
步骤3、保持炉温1050℃、同时通入水蒸气和氧气的状态2.5小时后,先停止给烧杯的加热,30分钟后切断退火炉电源,期间持续通入氧气直到自然冷却至室温;制备得到的薄膜肉眼可见呈紫色,薄膜的厚度为400nm;
步骤4、用载能铅离子束对薄膜进行了垂直透射辐射,铅离子能量为850MeV,辐射温度为室温,真空度达到1×10-6Pa,辐射束流强度为1×109ions/cm2/s,辐射剂量为1×109ions/cm2、2×109ions/cm2和5×109ions/cm2,辐射持续时间分别为20分钟、40分钟和100分钟;
步骤5、用SHIMADZU型荧光光谱仪分析了辐射前后样品的光致发光特性,光谱仪激发光源为氦-镉激光器,激发光波长325nm,输出功率为15mW。
2.根据权利要求1所述的发射蓝光薄膜材料的制备方法,其特征在于,制备得到的薄膜呈紫色。
3.根据权利要求1所述的发射蓝光薄膜材料的制备方法,其特征在于,制备得到的薄膜厚度为400nm。
4.根据权利要求1所述的发射蓝光薄膜材料的制备方法,其特征在于,用载能850MeV的铅离子束在室温下对薄膜进行了垂直透射辐射,真空度达到1×10-6Pa,辐射束流强度为1×109ions/cm2/s,辐射剂量为1×109ions/cm2、2×109ions/cm2和5×109ions/cm2
5.根据权利要求1所述的发射蓝光薄膜材料的制备方法,其特征在于,用SHIMADZU型荧光光谱仪测得的蓝光峰强度随辐射剂量增强,蓝光光子能量在2.5~2.7eV间。
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