CN108375601A - 一种氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法 - Google Patents

一种氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法 Download PDF

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董鹏
宋宇
杨萍
李沫
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Abstract

本发明提供一种氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法，其原理是，首先向氧化硅薄膜样品中注入载流子，使中性氧空位缺陷变成带正电的氧空位缺陷；然后表征已知浓度的标准样品和氧化硅薄膜样品的电子顺磁共振谱；最后根据氧化硅薄膜样品与标准样品对微波吸收强度的对比，定量计算出氧化硅薄膜中氧空位缺陷的浓度。本发明测量方法简单，容易掌握，对于半导体器件氧化层中缺陷研究具有重要意义。

Description

一种氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法
技术领域
本发明涉及半导体器件质量及可靠性研究测量技术，特别涉及一种氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法。
背景技术
随着半导体器件的应用领域越来越广泛，越来越多的半导体器件会在辐射环境中工作或是受到辐射环境的影响，半导体器件的质量和可靠性越来越受到人们的重视。氧化硅薄膜层的质量，尤其是其中的缺陷，对器件的性能和可靠性有决定性的影响。氧化硅薄膜中氧空位是半导体器件受到电离损伤起决定性作用的缺陷，当半导体器件受到电离辐射时，氧化硅薄膜中产生大量电子空穴对，氧化硅薄膜中的氧空位与载流子、氢杂质发生反应，产生氧化层电荷和界面态陷阱，进而引起半导体器件性能的下降。氧化硅薄膜中氧空位的浓度决定了半导体器件在电离辐照后产生氧化层电荷和界面态的多少，因此有必要对氧化硅薄膜中氧空位缺陷的浓度进行定量表征。同时对氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量研究可以为器件设计制造提供优化方案。
半导体器件中的氧化硅薄膜是非晶材料，而且带隙非常宽，导电性非常差，是绝缘体材料，常用的电学和光学表征方法都难以有效的表征氧化硅中缺陷的浓度。氧化硅薄膜中缺陷的表征是半导体器件材料表征中的重点，也是难点，目前还没有可以直接定量表征出氧化硅中氧空位浓度的测量方法。
电子顺磁共振技术是一种直接检测和研究未配对电子的磁学表征手段，广泛应用于物理、化学、材料、医学、环境科学等领域。当氧化硅薄膜被注入载流子以后，其中的中性氧空位缺陷俘获空穴，变成带正电的氧空位缺陷，产生未配对电子，电子顺磁共振技术可以表征未配对电子，进而可以测量氧化硅薄膜中氧空位的浓度。
发明内容
本发明的目的在于针对目前没有方法直接定量表征氧化硅薄膜中氧空位缺陷浓度的问题，结合载流子注入和电子顺磁共振技术，提供一种定量表征氧化硅薄膜中氧空位缺陷浓度的测量方法，其具体步骤如下：
步骤S1，样品预处理：将氧化硅薄膜样品切割成宽度小于3mm的细长条。
步骤S2，制备定量表征所需的标准样品：将1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）和KCl粉末混合，研磨混合均匀，配制质量浓度为的DPPH标准样品。
步骤S3，对氧化硅薄膜样品进行载流子注入：采用Co60辐照源，对切割好的氧化硅薄膜样品进行γ射线辐照，在氧化硅薄膜中产生电子空穴对，氧化硅薄膜样品中的中性氧空位在俘获空穴后会变成带正电的氧空位，存在未配对电子，可以通过电子顺磁共振进行表征。
步骤S4，对氧化硅薄膜样品和标准样品进行电子顺磁共振表征：准确称量质量为浓度为的DPPH标准样品，表征氧化硅薄膜样品和DPPH标准样品的电子顺磁共振谱，其中所有实验参数设置一致（包括扫描磁场范围、微波频率、放大倍数、调制频率等）。
步骤S5，定量表征氧化硅薄膜中氧空位的浓度：根据电子顺磁共振谱分别积分出氧化硅薄膜样品和标准样品对微波的吸收强度和，氧化硅薄膜中氧空位的平均面密度可以由以下公式计算得到：
其中，分别是标准样品的质量浓度和标准样品称量质量，分别是氧化硅薄膜样品和标准样品对微波的吸收强度，是氧化硅薄膜样品的面积。
本发明测量方法简单，容易掌握，为进一步研究氧化硅薄膜中氧空位浓度随制备工艺、退火条件、辐照条件等的变化规律做出铺垫，对于半导体器件氧化层中缺陷研究具有重要意义。
附图说明
图1是本发明测量方法的流程示意图。
图2是实施例中氧化硅薄膜样品和DPPH标准样品的EPR图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法做详细说明。以硅衬底上热氧化生长的氧化硅薄膜为例，氧化硅薄膜是1000℃湿法氧化制备的，厚度为700nm。
附图1是本发明的测试流程图，包括以下步骤：
步骤S1，样品预处理：将氧化硅薄膜样品切割成约2mm*20mm的细长条。
步骤S2，制备已知浓度的DPPH标准样品：将1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）和KCl粉末混合，研磨混合均匀，配制浓度为3.3E-11mol/g的DPPH固态粉末标准样品。
步骤S3，对氧化硅薄膜样品进行载流子注入：采用中国科学技术大学的Co60辐照源，对切割好的氧化硅薄膜样品进行γ射线辐照，辐照总剂量为10Mrad。γ射线辐照在氧化硅薄膜中产生电子空穴对，中性氧空位缺陷在俘获空穴后会变成带正电的氧空位，存在未配对电子，可以通过电子顺磁共振进行表征。
步骤S4，对氧化硅薄膜样品和标准样品进行电子顺磁共振表征：取50mg浓度为3.3E-11mol/g的DPPH标准样品，所有实验参数设置一致，表征氧化硅薄膜样品和DPPH标准样品的电子顺磁共振谱，测量的谱图如附图2所示。
步骤S5，定量表征氧化硅薄膜中氧空位的浓度：根据电子顺磁共振谱分别积分出氧化硅薄膜样品和标准样品对微波的吸收强度和，氧化硅薄膜中氧空位的平均面密度可以由以下公式计算得到：
其中，分别是标准样品的质量浓度和标准样品称量质量，分别是氧化硅薄膜样品和标准样品对微波的吸收强度，是氧化硅薄膜样品的面积。得到氧化硅薄膜中氧空位的平均面密度在E12 spin/cm2量级。

Claims (4)

1.一种氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤S1，将氧化硅薄膜样品切割成细长条状；
步骤S2，将1,1-二苯基-2-三硝基苯肼和KCl粉末混合，研磨混合均匀，配制质量浓度为的DPPH标准样品；
步骤S3，对切割好的氧化硅薄膜样品进行γ射线辐照，在氧化硅薄膜中产生电子空穴对，氧化硅薄膜样品中的中性氧空位在俘获空穴后会变成带正电的氧空位，存在未配对电子，通过电子顺磁共振进行表征；
步骤S4，准确称量质量为、浓度为的DPPH标准样品，表征氧化硅薄膜样品和DPPH标准样品的电子顺磁共振谱；
步骤S5，根据电子顺磁共振谱分别积分出氧化硅薄膜样品和标准样品对微波的吸收强度和，然后得到氧化硅薄膜中氧空位的平均面密度。
2.根据权利要求1所述的氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法，其特征在于：被切割成细长条状的氧化硅薄膜样品的宽度小于3mm。
3.根据权利要求1所述的氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法，其特征在于：步骤S3中，对氧化硅薄膜样品进行载流子注入时采用Co60辐照源对氧化硅薄膜样品进行γ射线辐照。
4.根据权利要求1所述的氧化硅薄膜中氧空位浓度的测量方法，其特征在于：步骤S5中，定量表征氧化硅薄膜中氧空位的平均面密度，由以下公式计算得到：
其中，是氧化硅薄膜样品的面积。
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