CN110344035A - 化学镀镍稳定剂及化学镀镍液 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种化学镀镍稳定剂及化学镀镍液，其中稳定剂由以下组分组成：聚天冬氨酸盐10～20份、柠檬酸盐8～16份、氨基甲酸酯2～6份、聚环氧琥珀酸盐15～25份及聚乙二醇1～3份。化学镀镍液包含所述稳定剂。该稳定剂不仅稳定环保，还能够促进镀镍液的沉积。
Description
技术领域
本发明化学镀液技术领域，具体涉及一种化学镀镍稳定剂及化学镀镍液。
背景技术
化学镀镍，又称为无电解镀镍，是在金属盐和还原剂共同存在的溶液中靠自催化的化学反应而在金属表面沉积了金属镀层的新的成膜技术，化学镀镍所镀出的镀层为Ni-P合金。通过化学镀镍的方法可以获得厚度均匀、镀层致密、孔隙率低的镀层，适用于复杂零件的镀覆，不需用电源，可以在金属及非金属基体上镀覆，具有优异的化学、机械、电磁性能，且是锌合金和铝合金理想的表面改性技术之一，其镀层具有抗腐蚀性好、表面硬度高、耐磨损以及装饰性等优异的特性和工艺可行性。
为了防止镀液的自然分解，使还原反应只在被镀素材表面上进行，就有必要在镀液中加入合适的稳定剂。目前化学镀镍稳定剂主要有四类：⑴重金属离子，如铅、锡、锌、铬、铊等金属阳离子；⑵含氧酸盐，如钼酸盐、碘酸盐、钨酸盐等；⑶含硫化合物，如硫脲及其衍生物、巯基苯骈噻唑、黄原酸酯、硫代硫酸盐、硫氰酸盐等；⑷有机酸衍生物，如甲基四羟基邻苯二甲酸酐、六氯内亚甲基四羟基邻苯二甲酸酐等。
然而，发现在某些情形下，为符合需求而添加稳定剂会妨碍镍镀层的形成，在镍镀层形成过程中，促进剂会共同沉积在镍之中。并且已知若干稳定剂会造成沉积物变色。例如，铅或镉可作为稳定剂，但其添加会使沉积物发亮。如果稳定剂的浓度太高，则会完全阻碍沉积的引发。
发明内容
本发明提出一种化学镀镍稳定剂，该稳定剂不仅稳定环保，还能够促进镀镍液的沉积。
一种化学镀镍稳定剂，按照重量份数计算，由以下组分组成：
聚天冬氨酸盐10～20份、柠檬酸盐8～16份、氨基甲酸酯2～6份、聚环氧琥珀酸盐15～25份及聚乙二醇1～3份。
优选地，所述聚天冬氨酸盐为聚天冬氨酸钠或者聚天冬氨酸钾，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或者柠檬酸钾，所述聚环氧琥珀酸盐为聚环氧琥珀酸钠或者聚环氧琥珀酸钾。
本发明的化学镀镍稳定剂的制备方法：按照配比称取上述组分，混合即可。
本发明的另一个目的是提供一种化学镀镍液，包括以下组分：
硫酸镍10～60g/L、还原剂10～60g/L、乙酸钠6～24g/L、化学镀镍稳定剂1～5mg/L、表面活性剂10～30mg/L及pH调节剂适量，余下为去离子水；所述pH调节剂调节所述化学镀镍液的pH值为4.6～5.4。所述化学镀镍稳定剂由以下重量份数的组分组成：聚天冬氨酸盐10～20份、柠檬酸盐8～16份、氨基甲酸酯2～6份、聚环氧琥珀酸盐15～25份及聚乙二醇1～3份。
优选地，所述还原剂为亚磷酸钠。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或者烷基苯磺酸钠。
优选地，所述pH调节剂为10wt％醋酸和40wt％氨水。
本发明的化学镀镍液的制备方法，包括以下步骤：
1)按照配比先称取硫酸镍、还原剂与稳定剂混合后加入到去离子水中，得到预备液；
2)将预备液升温至50～60℃之后，再依次醋酸钠与表面活性剂，混合搅拌均匀后，再加入pH调节剂，调节溶液的pH值为4.6～5.4即可获得化学镀镍液。
槽液寿命(循环数)测试：这是判断化学镀镍溶液稳定剂有效性的方法。具体操作为：配制含有稳定剂的化学镀镍溶液，调整至最佳工艺参数(包括镍盐、还原剂、各添加剂和稳定剂的浓度，溶液pH值，以及工作温度等)，启动镀液后持续镀，并模拟实际生产进行分析及补充，以保持溶液在正常工作范围内连续镀镍，再根据镀层外观或性能不达标或及镀液失效时镍盐的补充量的多少来判断其寿命和稳定性。如果镀层外观或性能不达标或镀液失效时镍盐的补充量等于开缸时镍盐的用量，则该镀液寿命为1个循环周期。若镀液寿命超过4个循环周期，则认为比较稳定。
结合力测试：化学镀镍层与基体材料的结合力是衡量化学镀件的重要指标之一，它表示的是镀层与基体材料的结合强度。具体操作为：配制含有稳定剂的化学镀镍溶液，调整至最佳工艺参数(包括镍盐、还原剂、各添加剂和稳定剂的浓度，溶液pH值，以及工作温度等)，启动镀液后持续镀，直至镀层厚度达到10微米为止；观察镀层有无鼓泡、脱皮现象；然后用一刀口为30°锐角的硬质钢划刀，在镀层表面上划两条相距2毫米的平行线，观察划线间的镀层是否翘起或剥离。
本发明的技术方案是这样实现的：
1)本发明的化学镀镍稳定剂由以下组分聚天冬氨酸盐、柠檬酸盐、氨基甲酸酯、聚环氧琥珀酸盐及聚乙二醇组成，稳定环保，无毒性，采用氨基甲酸酯与聚乙二醇作为助稳定剂，其能够解决稳定剂的浓度太高时，甚至会完全阻碍沉积的引发的问题。
2)由于所选用稳定剂的存在，使得该化学镀镍溶液的稳定效果优异，其稳定性能超过+2价锡，且使镍的沉积速度超过12微米/小时，镀液使用寿命超过5个循环周期。
3)所得镍镀层的外观、结合力、硬度、抗蚀性和耐磨性等性能均达到或超过所需指标。
具体实施方式
实施例1
一种化学镀镍稳定剂，按照重量份数计算，由以下组分组成：
聚天冬氨酸钠16份、柠檬酸钠12份、氨基甲酸酯4份、聚环氧琥珀酸钠20份及聚乙二醇2份。
化学镀镍液，包括以下组分：
硫酸镍10g/L、亚磷酸钠10g/L、乙酸钠12g/L、上述化学镀镍稳定剂2mg/L、十二烷基硫酸钠10mg/L及pH调节剂适量，余下为去离子水；所述pH调节剂调节所述化学镀镍液的pH值为5.1。pH调节剂为10wt％醋酸和40wt％氨水。
实施例2
一种化学镀镍稳定剂，按照重量份数计算，由以下组分组成：
聚天冬氨酸钾10份、柠檬酸钠8份、氨基甲酸酯5份、聚环氧琥珀酸钠15份及聚乙二醇3份。
化学镀镍液，包括以下组分：
硫酸镍40g/L、亚磷酸钠40g/L、乙酸钠18g/L、上述化学镀镍稳定剂1mg/L、十二烷基硫酸钠20mg/L及pH调节剂适量，余下为去离子水；所述pH调节剂调节所述化学镀镍液的pH值为4.6。pH调节剂为10wt％醋酸和40wt％氨水。
实施例3
一种化学镀镍稳定剂，按照重量份数计算，由以下组分组成：
聚天冬氨酸钠20份、柠檬酸钾16份、氨基甲酸酯2份、聚环氧琥珀酸钾25份及聚乙二醇3份。
化学镀镍液，包括以下组分：
硫酸镍60g/L、亚磷酸钠50g/L、乙酸钠24g/L、上述化学镀镍稳定剂5mg/L、烷基苯磺酸钠30mg/L及pH调节剂适量，余下为去离子水；所述pH调节剂调节所述化学镀镍液的pH值为5.4。pH调节剂为10wt％醋酸和40wt％氨水。
实施例4
一种化学镀镍稳定剂，按照重量份数计算，由以下组分组成：
聚天冬氨酸钠13份、柠檬酸钠10份、氨基甲酸酯6份、聚环氧琥珀酸钠18份及聚乙二醇1份。
化学镀镍液，包括以下组分：
硫酸镍20g/L、亚磷酸钠30g/L、乙酸钠6g/L、上述化学镀镍稳定剂1mg/L、烷基苯磺酸钠15mg/L及pH调节剂适量，余下为去离子水；所述pH调节剂调节所述化学镀镍液的pH值为4.9。pH调节剂为10wt％醋酸和40wt％氨水。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种化学镀镍稳定剂，其特征在于，按照重量份数计算，由以下组分组成：
聚天冬氨酸盐10～20份、柠檬酸盐8～16份、氨基甲酸酯2～6份、聚环氧琥珀酸盐15～25份及聚乙二醇1～3份。
2.根据权利要求1所述的化学镀镍稳定剂，其特征在于，所述聚天冬氨酸盐为聚天冬氨酸钠或者聚天冬氨酸钾，所述柠檬酸盐为柠檬酸钠或者柠檬酸钾，所述聚环氧琥珀酸盐为聚环氧琥珀酸钠或者聚环氧琥珀酸钾。
3.一种化学镀镍液，其特征在于，包括以下组分：
硫酸镍10～60g/L、还原剂10～60g/L、乙酸钠6～24g/L、如权利要求1所述的化学镀镍稳定剂1～5mg/L、表面活性剂10～30mg/L及pH调节剂适量，余下为去离子水；所述pH调节剂调节所述化学镀镍液的pH值为4.6～5.4。
4.根据权利要求3所述的化学镀镍液，其特征在于，所述还原剂为亚磷酸钠。
5.根据权利要求3所述的化学镀镍液，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或者烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求3所述的化学镀镍液，其特征在于，所述pH调节剂为10wt％醋酸和40wt％氨水。
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