CN110343854A - 一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，包括以下步骤：(1)配料；(2)干燥匀料；(3)造粒；(4)烧结造块；(5)高温熔融；(6)放料出渣。本发明的方法过程易于控制，操作简单，适用性强，处理量大，通过配料、干燥匀料、造粒、烧结造块、高温熔融及放料出渣，能同时回收利用电镀污泥中的铜、镍、铁，不仅实现了电镀污泥的资源化利用，而且真正达到无害化处理，无二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及固废处理技术领域，尤其是涉及一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法。
背景技术
电镀污泥是生产电镀过程中产生的电镀废水和废旧电镀液经过中和过滤产生的固体废弃物，由于通常具有水分含量高、含多种重金属、易被浸出等特点，因此在被堆置过程中容易对周边的环境产生严重。目前根据国家相关法规，属于危险废物。
目前，国内处理电镀污泥的方法：(1)湿法工艺回收铜、镍，目前的湿法技术对铜、镍的选择性较差，导致铜、镍的回收率较低，同时铁得不到回收，并且生产过程产生大量的浸出渣与中间渣，而浸出渣与中间渣也属于危险废物，所以湿法工艺并不能完全到达无害化处理；(2)火法工艺生产粗铜或者冰铜，冶炼还原受炉型的影响，还原炉型温度在1150℃以内，冶炼渣达不到玻璃态，冶炼渣中含有的重金属会对周围的环境产生不利的影响。
例如，申请公布号CN103966446 A，申请公布日2014.08.06的中国专利公开了一种从电镀污泥中分离回收铜、铁、镍的方法，主要步骤为：第一步：电镀污泥溶解，过调节pH将三价铁离子以氢氧化铁沉淀形式去除；第二步：通过调节pH形成铜、镍沉淀，经过滤、洗涤后加入丙三醇形成绛蓝色的甘油铜溶液，实现铜与镍的分离，分离后的绛蓝色溶液通过调节pH析出氢氧化铜的沉淀；第三步：将第二步得到的氢氧化镍沉淀经洗涤后用硫酸溶解得到硫酸镍溶液，经蒸干后得到酸式硫酸镍。该方法存在以下缺陷：(1)工艺流程复杂，操作复杂，处理量小，且该过程会产生大量的废水、废酸、废渣，不利于环保，且不能完全到达无害化处理；(2)没有处理钙、镁等杂质，钙、镁杂质会与镍共同富集，导致硫酸镍的回收难度加大，回收率较低。
因此，如何实现含铜、镍、铁的电镀泥无害化处理成为了电镀污泥资源综合利用的关键。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的电镀污泥处理方法所存在的上述技术问题，提供了一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，该方法过程易于控制，操作简单，适用性强处理量大，能同时回收利用电镀污泥中的铜、镍、铁，实现了电镀污泥的资源化利用，并真正达到无害化处理，无二次污染。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)配料
按0.1％≤Ni≤20％，0.1％≤Cu≤35％，0.1％≤Fe≤35％，Cl≤10％，Al≤10％，Cr≤5％的元素百分含量配比，对各种电镀污泥进行配料，得混合湿料。本发明通过化学元素分析后再按要求进行配料，优化了原料配比，在不给冶炼工序增加太大难度的情况下，对原料结构进行优化设计，元素含量的范围较宽，因此对原料的要求较低。
(2)干燥匀料
在混合湿料中加入生石灰后，将混合湿料干燥至水分含量为30～45％，得干燥物料后，对干燥物料进行匀料，生石灰的加入量为混合湿料质量的5～15％。本发明中添加生石灰的主要目的是：一是起到对物料进行干燥作用，二是起到造粒粘结剂的作用，三是高温熔融时配制渣型的需要；干燥至水分含量为30～45％，黏性刚好适合造粒；对干燥物料进行匀料，即将干燥物料重新搅匀，以使干燥物料中的水分及元素组分分布更为均匀，不仅有利于后续进行造粒，而且有利于生产稳定性。
(3)造粒
在混合干料中加入混合干料质量4～10％的粒煤及混合干料质量0.2～0.5％的烧结添加剂氧化镁，混合均匀后进行造粒，得生料颗粒。粒煤为还原剂，在持续的高温条件下，污泥中的金属氧化物与还原剂发生还原反应从而被还原成金属元素；在后续烧结过程时，熔融物料与立式烧结窑(立窑)窑壁之间会相互粘结，造成窑内的结块，使排料变得困难，为解决该问题，本发明在混合干料中加入了创造性地加入了少量氧化镁，氧化镁能明显提高质点扩散速率，使烧结过程充分进行，达到致密化，有利于提高烧结质量，同时能降低晶界液相粘度，减少粘连，减少结块现象，使得更易排料；氧化镁的添加量不宜过大，否则会造成主晶相晶界处液相粘度过高，不利于传质过程的进行，影响烧结料的致密化，致使强度降低。
(4)烧结造块
将生料颗粒送入立式烧结窑中，经顶部的布料机布料后从上向下运动进行烧结后，冷却，经破碎即得铜镍铁烧结矿。
(5)高温熔融
利用矿热电炉或者高炉对铜镍铁烧结矿进行高温熔融。
(6)放料出渣
将熔融的合金熔体和炉渣周期性的从炉内放出，合金熔体经浇铸形成铜镍铁合金，炉渣用高压水经冲渣水槽冲洗至渣池，自然冷却后作为制造喷射清理用非金属磨料。本发明中的炉渣全部玻璃态，全部达到了无害化处理，满足国内相关环保要求。
作为优选，步骤(2)中，干燥温度为100～200℃。
作为优选，步骤(3)中，采用圆盘造粒机或者滚筒造粒机进行造粒。
作为优选，步骤(3)中，粒煤的粒径为2～5mm。
作为优选，步骤(4)中，生料颗粒在立式烧结窑中的具体烧结步骤为：生料颗粒自上而下依次经过预热段、烧结段及冷却段，预热段温度为400～600℃，预热段停留时间10～30min，烧结段温度为700～900℃，烧结段停留时间为20～40min，冷却段温度为700℃～室温。若预热温度过低，排出的气体量太少，后期烧结时会生成大量气体导致膨胀，无法烧结致密：若预热温度过高，生料颗粒直接从室温进入到高温环境容易炸裂，综合考虑，本发明中预热段温度控制在400～600℃；烧结温度越高，生料颗粒内部的固相反应越充分，液相粘度也比较低，从而使得气体的膨胀压力较高，更易膨胀，煅烧时间越长，生料颗粒的反应时间越长，则可以使表面液相有足够的时间回流至内部孔隙，故填充的更充分一些，烧出来的集料更为密实，强度也会随之升高，综合考虑，本发明中烧结段温度控制在700～900℃；煅烧时间过长，不仅使得在实际生产中浪费燃料资源，而且使得液相组分含量过高，导致烧结物料的成型度不好，容易坍塌，因此本发明中烧结段停留时间限制在为20～40min；冷却段为随炉冷却。
作为优选，步骤(5)中，熔融温度1500～1600℃。熔融温度1500～1600℃，保证冶炼渣能达到玻璃态。
作为优选，步骤(6)中，出钢温度1500～1600℃，渣温1600～1650℃。镍、铜等金属被还原生成含铜镍铁金属；而钙、硅、铝等杂质生成玻璃渣，可用于制造喷射清理用非金属磨料产品，全部达到了无害化处理，无二次污染。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的方法过程易于控制，操作简单，适用性强，处理量大，通过配料、干燥、造粒、预处理、烧结造块、高温熔融及放料出渣，能同时回收利用电镀污泥中的铜、镍、铁，实现了电镀污泥的资源化利用，并真正达到无害化处理，无二次污染；
(2)在混合干料中加入了创造性地加入了少量氧化镁，氧化镁能明显提高质点扩散速率，使烧结过程充分进行，达到致密化，有利于提高烧结质量，同时能降低晶界液相粘度，减少粘连，减少结块和结圈现象，使得更易排料；
(3)增加了预处理步骤，主要目的是去除生料颗粒中的绝大部分自由水，从而避免生料颗粒由于自身所含有的大量水分骤然进入高温环境，水分剧烈蒸发而引起的炸球现象，产生大量的粉尘。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)配料
按1.5％Ni，6.1％Cu，8.2％Fe，0.1％Cl，0.5％Al，0.3％Cr的元素百分含量配比，对各种电镀污泥进行配料，得混合湿料。
(2)干燥匀料
在混合湿料中加入生石灰后，将混合湿料干燥至水分含量为40％，得干燥物料后，对干燥物料进行匀料，生石灰的加入量为混合湿料质量的10％，干燥温度为150℃。
(3)造粒
在混合干料中加入混合干料质量5％、粒煤粒径为2.5mm的粒煤及混合干料质量0.3％的烧结添加剂氧化镁，混合均匀后采用圆盘造粒机进行造粒，得生料颗粒。
(4)烧结造块
将生料颗粒送入立式烧结窑中，经顶部的布料机布料后从上向下运动进行烧结后，冷却，经破碎即得铜镍铁烧结矿，生料颗粒在立式烧结窑中的具体烧结步骤为：生料颗粒自上而下依次经过预热段、烧结段及冷却段，预热段温度为400～600℃，预热段停留时间15min，烧结段温度为700～900℃，烧结段停留时间为30min，冷却段温度为700℃～室温。
(5)高温熔融
利用矿热电炉或者高炉对铜镍铁烧结矿进行高温熔融，熔融温度1500～1600℃。
(6)放料出渣
将熔融的合金熔体和炉渣周期性的从炉内放出，合金熔体经浇铸形成铜镍铁合金，炉渣用高压水经冲渣水槽冲洗至渣池，自然冷却后作为制造喷射清理用非金属磨料，出钢温度1500～1600℃，渣温1600～1650℃。
实施例2
(1)配料
按3.8％Ni，4.8％Cu，5.8％Fe，0.1％Cl≤10％，0.5％Al，0.1％C的元素百分含量配比，对各种电镀污泥进行配料，得混合湿料。
(2)干燥匀料
在混合湿料中加入生石灰后，将混合湿料干燥至水分含量为45％，得干燥物料后，对干燥物料进行匀料，生石灰的加入量为混合湿料质量的15％，干燥温度为200℃。
(3)造粒
在混合干料中加入混合干料质量10％、粒煤粒径为5mm的粒煤及混合干料质量0.5％的烧结添加剂氧化镁，混合均匀后采用滚筒造粒机进行造粒，得生料颗粒。
(4)烧结造块
将生料颗粒送入立式烧结窑中，经顶部的布料机布料后从上向下运动进行烧结后，冷却，经破碎即得铜镍铁烧结矿，生料颗粒在立式烧结窑中的具体烧结步骤为：生料颗粒自上而下依次经过预热段、烧结段及冷却段，预热段温度为400～600℃，预热段停留时间30min，烧结段温度为700～900℃，烧结段停留时间为40min，冷却段温度为700℃～室温。
(5)高温熔融
利用矿热电炉或者高炉对铜镍铁烧结矿进行高温熔融，熔融温度1500～1600℃。
(6)放料出渣
将熔融的合金熔体和炉渣周期性的从炉内放出，合金熔体经浇铸形成铜镍铁合金，炉渣用高压水经冲渣水槽冲洗至渣池，自然冷却后作为制造喷射清理用非金属磨料，出钢温度1500～1600℃，渣温1600～1650℃。
实施例3
(1)配料
按5％Ni，15％Cu，5％Fe，0.8％Cl，3％Al，0.2％Cr的元素百分含量配比，对各种电镀污泥进行配料，得混合湿料。
(2)干燥匀料
在混合湿料中加入生石灰后，将混合湿料干燥至水分含量为30％，得干燥物料后，对干燥物料进行匀料，生石灰的加入量为混合湿料质量的5％，干燥温度为100℃。
(3)造粒
在混合干料中加入混合干料质量4％、粒煤粒径为2mm的粒煤及混合干料质量0.2％的烧结添加剂氧化镁，混合均匀后采用圆盘造粒机进行造粒，得生料颗粒。
(4)烧结造块
将生料颗粒送入立式烧结窑中，经顶部的布料机布料后从上向下运动进行烧结后，冷却，经破碎即得铜镍铁烧结矿，生料颗粒在立式烧结窑中的具体烧结步骤为：生料颗粒自上而下依次经过预热段、烧结段及冷却段，预热段温度为400～600℃，预热段停留时间10min，烧结段温度为700～900℃，烧结段停留时间为20min，冷却段温度为700℃～室温。
(5)高温熔融
利用矿热电炉或者高炉对铜镍铁烧结矿进行高温熔融，熔融温度1500～1600℃。
(6)放料出渣
将熔融的合金熔体和炉渣周期性的从炉内放出，合金熔体经浇铸形成铜镍铁合金，炉渣用高压水经冲渣水槽冲洗至渣池，自然冷却后作为制造喷射清理用非金属磨料，出钢温度1500～1600℃，渣温1600～1650℃。
本发明的方法过程易于控制，操作简单，适用性强，处理量大，通过配料、干燥、造粒、预处理、烧结造块、高温熔融及放料出渣，能同时回收利用电镀污泥中的铜、镍、铁，其中铜的回收率≥98％，镍的回收率≥95％，铁的回收率≥96％，不仅实现了电镀污泥的资源化利用，而且真正达到无害化处理，无二次污染。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (7)
1.一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料
按0.1％≤Ni≤20％，0.1％≤Cu≤35％，0.1％≤Fe≤35％，Cl≤10％，Al≤10％，Cr≤5％的元素百分含量配比，对各种电镀污泥进行配料，得混合湿料；
(2)干燥匀料
对混合湿料干燥至水分含量为30～45％后，得干燥物料，对得干燥物料进行匀料；
(3)造粒
在混合干料中加入混合干料质量4～10％的粒煤及混合干料质量0.5～1％的氧化镁，混合均匀后进行造粒，得生料颗粒；
(4)烧结造块
将生料颗粒送入立式烧结窑中，经顶部的布料机布料后从上向下运动进行烧结后，冷却，经破碎即得铜镍铁烧结矿；
(5)高温熔融
利用矿热电炉或者高炉对铜镍铁烧结矿进行高温熔融；
(6)放料出渣
将熔融的合金熔体和炉渣周期性的从炉内放出，合金熔体经浇铸形成铜镍铁合金，炉渣用高压水经冲渣水槽冲洗至渣池，自然冷却后作为制造喷射清理用非金属磨料。
2.根据权利要求1所述的一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为100～200℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，其特征在于，步骤(3)中，采用圆盘造粒机或者滚筒造粒机进行造粒。
4.根据权利要求1或3所述的一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，其特征在于，步骤(3)中，粒煤的粒径为2～5mm。
5.根据权利要求1所述的一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，其特征在于，步骤(4)中，生料颗粒在立式烧结窑中的具体烧结步骤为：生料颗粒自上而下依次经过预热段、烧结段及冷却段，预热段温度为400～600℃，预热段停留时间10～30min，烧结段温度为700～900℃，烧结段停留时间为20～40min，冷却段温度为700℃～室温。
6.根据权利要求1所述的一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，其特征在于，步骤(5)中，熔融温度1500～1600℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用含铜、镍、铁电镀污泥生产铜镍铁合金的方法，其特征在于，步骤(6)中，出钢温度1500～1600℃，渣温1600～1650℃。
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