CN110342812A - 一种多组分玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多组分玻璃的制备方法，属于玻璃制备技术领域。该方法包括以下步骤：(1)将所需的玻璃粉末放入光敏树脂中，通过紫外光源或3D打印机成型；(2)将已成型的玻璃前驱体在100‑800℃低温处理2‑4天；(3)待有机物清除干净后，将多孔的玻璃前驱体浸入带有特定物质的乙醇溶液或水溶液中浸泡0.5‑3小时；(4)经干燥处理后，在一定气氛条件下进行100‑600℃的低温预烧结；(5)将预烧结的胚体在1000‑1400℃，处理2‑4小时，得到具有特定形状的玻璃体。本发明可以替代传统的高温熔融玻璃制备技术，同时实现了低温状态下任意形状玻璃的制备，克服了传统工艺中高温浇筑、形状单一等缺点。

Description

一种多组分玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多组分玻璃的制备方法，具体涉及的是一种低温制备任意形状多组分玻璃的方法。
背景技术
目前，多组分玻璃在激光增益材料、全息成像，光通信等方面有着越来越广泛的应用，但其制备方法相对单一，主要是以传统的高温熔融浇筑法为主，通常需要较高熔融温度，对设备要求极高，同时需要特定的坩埚及模具。以石英基玻璃为例，通常熔融温度要在1800-2200℃之间，坩埚则通常选择铱坩埚或钨坩埚，这必将产生极高的成本，同时在浇筑过程中具有一定的危险性，并且所浇筑的玻璃形状单一，需后期进一步加工。所以，有必要寻找一种合适的工艺，能够低温制备任意形状的多组分玻璃。
发明内容
本发明针对上述传统工艺的缺点，提出了一种能够在低温下制备任意形状多组分玻璃的方法。本发明解决了传统制备方法中存在的熔融温度高、设备要求苛刻、生产成本高、玻璃形状单一等问题，具有制备温度低、成本低廉、形状任意、安全性高等优点。
为了解决传统工艺中所面临的缺点，本发明采用如下技术方案：
(1)将玻璃所需的前驱体以粉末的形式混合均匀，将玻璃前驱体粉末材料加入到光敏树脂溶液中，树脂成分的质量百分比组成为70％甲基丙烯酸羟乙酯、25％甲基丙烯酸甲酯、5％四甘醇二丙烯酸酯，震荡搅拌，得到分散均匀的悬浮液；优选玻璃粉末材料在悬浮液中的质量百分含量为60-90％；
(2)固化成型：将上述悬浮液倒入透明模具中，使用紫外灯(优选三灯头8000毫瓦的紫外灯)进行固化成型，或将悬浮液倒入光固化3D打印机中，进行层状曝光成型；
(3)脱脂：将已固化的物件，放入100-800℃的马弗炉中，进行2-4天的脱脂，使有机物完全去除，得到多孔结构；
(4)掺杂：将一些带掺杂或一些前期无法直接加入的成分，通过溶液浸泡(乙醇溶液或水溶液)的方式掺入多孔结构中；若没有可以直接进行下一步；
(5)预烧结：在一定气氛作用下，进行100-600℃的预烧结；
(6)玻璃化：将预烧结的胚体在1000-1400℃，处理2-4小时，最终得到具有特定形状的玻璃体。
所述的一定气氛为氧气、空气或惰性气体中的一种或几种，惰性气体包括氮气、氦气、氩气等中的一种或几种。步骤(6)的玻璃化优选在氧气、空气或惰性气体中的一种或几种，惰性气体包括氮气、氦气、氩气等中的一种或几种。
所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末，经低温去除有机物后，得到多孔的二氧化硅骨架，将多孔二氧化硅放入含有稀土离子(Er3+、Yb3+、Nd3+、Ho3+等)溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到掺杂稀土的石英玻璃。
所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末，经低温去除有机物后，得到多孔的二氧化硅骨架，将多孔二氧化硅放入含有F-、BO3 3-等的溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到低折射率石英玻璃。
所述玻璃的前驱体粉末为经溶胶-凝胶法制备的硼硅酸盐粉末(SiO2、B2O3、Na2O、Al2O3)，经低温去除有机物后，得到多孔的硼硅酸盐玻璃，将多孔结构放入含有一定浓度的稀土离子(Er3+、Yb3+、Nd3+、Ho3+等)溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到掺杂的硼硅酸盐玻璃，如不将硼硅酸盐多孔结构浸入溶液，可直接烧结得到硼硅酸盐玻璃。
所述玻璃的前驱体粉末为SiO2、Al2O3、ZnO，经低温去除有机物后，得到多孔结构，将多孔结构放入含有Ag+、Ce3+、Sn4+、Sb3+、F-、Br-溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到多组分的光折变玻璃。
所述玻璃的前驱体粉末为TeO2、Bi2O3、ZnO，经低温去除有机物后，得到多孔结构，将多孔结构放入含有NaCl溶液中，浸泡0.5-3小时，经后得到多组分的碲酸盐玻璃。
本发明具有以下优点：
(1)特别适用于多组分玻璃的制备，结合溶液掺杂法，实现了成分的均匀分布，将不安全、不稳定的元素，通过多孔结构的物理吸附作用，实现分子量级的均匀掺杂；
(2)低温成型，低温烧结，实现了任意形状玻璃的制备，摆脱了大型高温设备的束缚，极大地降低了成本，减少了能耗；
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种增益玻璃的制备，主要包括以下步骤：
(1)按照质量组分称取70％～90％的SiO2，2％～10％的GeO2粉末混合均匀，放入40g光敏树脂(树脂成分的质量百分比组成为70％甲基丙烯酸羟乙酯、25％甲基丙烯酸甲酯、5％四甘醇二丙烯酸酯)中，震荡搅拌均匀，得到均匀的悬浮液；玻璃前躯体粉末在悬浮液中的质量百分含量为63％。
(2)将悬浮液倒入光固化3D打印机中，固化曝光成型，得到5mm×5mm×20mm的长方体；
(3)将成型物件放入100-800℃马弗炉中进行2-4天的脱脂处理，得到完全去除有机物的多孔结构；
(4)将多孔结构放入浓度为0.02-0.1mol/L Yb3+、0.2-2mol/L Al3+乙醇溶液中，浸泡3小时；
(5)将浸泡过后的多孔结构进行干燥处理，在一定气氛如氧气下进行300℃预烧结；
(6)将预烧结的胚体继续在1400℃，处理4小时，最终得到成分为70％～90％SiO2，2％～10％GeO2，0.5％-1％Al2O3，0.05％-1％Yb2O3的3.5mm×3.5mm×14mm的透明增益玻璃。
(7)对此增益玻璃进行激光应用，通过调整组分用量关系，荧光寿命可达1.2ms，中心波长可在1033nm，3dB线宽可为39.5nm，功率可为10nW。
实施例2
一种硼硅酸盐玻璃的制备，主要包括以下步骤：
(1)将1.42g NaOH、6.2H3BO3、30.5ml TEOS、39.6ml H2O和50.2ml C2H5OH中混合均匀，滴加HCl，配制出澄清的溶胶，该溶胶120℃和480℃低温处理，去除有机物质得到白色纳米粉末；
(8)将得到的白色纳米粉末放入光敏树脂(同实施例1)中，震荡搅拌，得到均匀悬浮液；玻璃前躯体粉末在悬浮液中的质量百分含量为63％。
(2)将悬浮液倒入20mm×20mm×5mm的透明敞口模具中，使用高功率紫外灯固化成型；
(3)将成型物件放入100-600℃马弗炉中进行2-4天的脱脂处理，得到完全去除有机物的多孔结构；
(4)将多孔结构进行干燥处理，在氧化气氛下进行300℃预烧结；
(5)将预烧结的胚体继续在1150℃，处2小时，最终得到成分为Na2O：B2O3：SiO2＝8:28:64(wt％)的15mm×15mm×3.5mm的硼硅酸盐玻璃。
实施例3
所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末，经低温去除有机物后，得到多孔的二氧化硅骨架，将多孔二氧化硅放入含有稀土离子(Er3+、Yb3+、Nd3+、Ho3+等)溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到掺杂稀土的石英玻璃，其他同实施例1。
实施例4
所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末，经低温去除有机物后，得到多孔的二氧化硅骨架，将多孔二氧化硅放入含有F-、BO3 3-等的溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到低折射率石英玻璃。其他同
实施例1。
实施例5
所述玻璃的前驱体粉末为经溶胶-凝胶法制备的硼硅酸盐粉末(SiO2、B2O3、Na2O、Al2O3)，经低温去除有机物后，得到多孔的硼硅酸盐玻璃，将多孔结构放入含有一定浓度的稀土离子(Er3+、Yb3+、Nd3+、Ho3+等)溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到掺杂的硼硅酸盐玻璃，如不将硼硅酸盐多孔结构浸入溶液，可直接烧结得到硼硅酸盐玻璃。其他同实施例2。
实施例6
所述玻璃的前驱体粉末为SiO2、Al2O3、ZnO，经低温去除有机物后，得到多孔结构，将多孔结构放入含有Ag+、Ce3+、Sn4+、Sb3+、F-、Br-等溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到多组分的光折变玻璃，其他同实施例1。
实施例7
所述玻璃的前驱体粉末为TeO2、Bi2O3、ZnO，经低温去除有机物后，得到多孔结构，将多孔结构放入含有NaCl溶液中，浸泡0.5-3小时，经后得到多组分的碲酸盐玻璃，其他同实施例1。

Claims (7)

1.一种多组分玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将玻璃所需的前驱体以粉末的形式混合均匀，将玻璃前驱体粉末材料加入到光敏树脂溶液中，树脂成分的质量百分比组成为70％甲基丙烯酸羟乙酯、25％甲基丙烯酸甲酯、5％四甘醇二丙烯酸酯，震荡搅拌，得到分散均匀的悬浮液；优选玻璃粉末材料在悬浮液中的质量百分含量为60-90％；
(2)固化成型：将上述悬浮液倒入透明模具中，使用紫外灯进行固化成型，或将悬浮液倒入光固化3D打印机中，进行层状曝光成型；
(3)脱脂：将已固化的物件，放入100-800℃的马弗炉中，进行2-4天的脱脂，使有机物完全去除，得到多孔结构；
(4)掺杂：将一些带掺杂或一些前期无法直接加入的成分，通过溶液浸泡的方式掺入多孔结构中；若没有可以直接进行下一步，所述的溶液为乙醇溶液或水溶液；
(5)预烧结：在一定气氛作用下，进行100-600℃的预烧结；
(6)玻璃化：将预烧结的胚体在1000-1400℃，处理2-4小时，最终得到具有特定形状的玻璃体。
2.按照权利要求1所述的一种多组分玻璃的制备方法，其特征在于，所述的一定气氛为氧气、空气或惰性气体中的一种或几种，惰性气体包括氮气、氦气、氩气等中的一种或几种；步骤(6)的玻璃化优选在氧气、空气或惰性气体中的一种或几种，惰性气体包括氮气、氦气、氩气等中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的一种多组分玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末，经低温去除有机物后，得到多孔的二氧化硅骨架，将多孔二氧化硅放入含有稀土离子(Er3+、Yb3+、Nd3+、Ho3+等中的一种或几种)溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到掺杂稀土的石英玻璃。
4.按照权利要求1所述的一种多组分玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃的前驱体粉末为二氧化硅粉末，经低温去除有机物后，得到多孔的二氧化硅骨架，将多孔二氧化硅放入含有F-、BO3 3-等中的一种或几种的溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到低折射率石英玻璃。
5.按照权利要求1所述的一种多组分玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃的前驱体粉末为经溶胶-凝胶法制备的硼硅酸盐粉末，经低温去除有机物后，得到多孔的硼硅酸盐玻璃，将多孔结构放入含有稀土离子(Er3+、Yb3+、Nd3+、Ho3+等中的一种或几种)溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到掺杂的硼硅酸盐玻璃，如不将硼硅酸盐多孔结构浸入溶液，可直接烧结得到硼硅酸盐玻璃。
6.按照权利要求1所述的一种多组分玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃的前驱体粉末为SiO2、Al2O3、ZnO，经低温去除有机物后，得到多孔结构，将多孔结构放入含有Ag+、Ce3 +、Sn4+、Sb3+、F-、Br-等中的一种或几种的溶液中，浸泡0.5-3小时，经烧结后得到多组分的光折变玻璃。
7.按照权利要求1所述的一种多组分玻璃的制备方法，其特征在于，所述玻璃的前驱体粉末为TeO2、Bi2O3、ZnO，经低温去除有机物后，得到多孔结构，将多孔结构放入含有NaCl溶液中，浸泡0.5-3小时，经后得到多组分的碲酸盐玻璃。
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