CN110342565A - 一种酸性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种酸性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法，在室温条件下，将制备的膜电解阳极蚀刻废液加入反应容器中，加入硅藻土，随后将反应容器上连接装有氢氧化钠的滴定管、通气装置和气体吸收瓶，反应结束后将生成的硅藻土基纳米氢氧化铜浆料经无水乙醇洗涤后用稳定剂再次洗涤，最后将洗涤后的纳米氢氧化铜浆料进行抽滤处理，在30度下真空干燥后，制备得到硅藻土纳米基氢氧化铜。本发明本发明通过对酸性蚀刻液进行膜电解处理后，加入硅藻土和氢氧化钠对膜电解处理后的酸性蚀刻液进行提取铜，有利于得到高纯度的氢氧化铜，并且在提取过程中无三废产生，有效的对酸性蚀刻废液进行回收处理，减少环境污染以及增大经济效益。

Description

一种酸性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法
技术领域
本发明涉及蚀刻液处理技术领域，尤其涉及一种酸性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法。
背景技术
在现代工业发展中，电子工业正朝着超大规模集成电路方向发展，印刷线路板(PCB)作为元器件，应用于所有电子设备，以安装集成电路等元件并提供它们之间电路的互相连接口。而蚀刻工艺又是目前制造PCB过程中必不可少的一个重要步骤，在PCB的生产过程中存在大量高含铜量的蚀刻废液。
目前，蚀刻废液的处理方法主要包括化学沉淀法、絮凝沉淀法溶剂萃取法、电解法，其中化学沉淀法作为最为简单、经济的方法被广泛利用，但该方法有回收得到的产品纯度偏低，反应控制不当问题。
因此，发明一种酸性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法来解决上述问题很有必要
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸性蚀刻液的氢氧化铜及其制备方法，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
一种酸性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为硅藻土纳米基氢氧化铜，所述硅藻土纳米基氢氧化铜的氢氧离子与铜离子的摩尔比为1.872:1，纯度为93.6％，悬浮率为66.03％，粒径为45nm。
基于上述一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，包含以下步骤：
S1：选取符合尺寸的钛板放入除油剂中，在室温下除油30min，取出冲洗干净后置于沸腾的草酸溶液中，加热并保持微沸状态2h，取出，先用水冲洗千净，再用纯水冲洗，最后用无水乙醇溶液冲洗，自然晾干后，用滤纸包好备用；
S2：将金属盐类按计量比溶于选择好的溶剂当中，使各组分混合均匀，用刷子将涂液均匀地涂覆于预处理过的钛板上，然后将钛板放到红外灯下烘干10min，使溶剂挥发完全，再将钛板放到设定好温度的马弗炉中氧化烧结10min.取出，空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至涂液用完，最后一次氧化烧结1h，制成DSA阳极；
S3：将酸性蚀刻液加入电解槽内，并且将步骤S2中制备的DSA阳极放入酸性蚀刻液中，采用5V的电压进行通电，制备得到膜电解阳极蚀刻废液，其电解化学方程式如下所示：
Cu+→Cu2++e-
S4：在室温条件下，将步骤S3中制备的膜电解阳极蚀刻废液加入反应容器中，加入硅藻土，随后将反应容器上连接装有氢氧化钠的滴定管、通气装置和气体吸收瓶，其中布气装置置于反应液中，在采用鼓气和磁力搅拌的状态下，通过滴定管缓慢加入氢氧化钠溶液，并且制备过程中向混合液持续通入空气，同时将反应产生的尾气收集到吸收瓶中，反应结束后将生成的硅藻土基纳米氢氧化铜浆料经无水乙醇洗涤后用稳定剂再次洗涤，最后将洗涤后的纳米氢氧化铜浆料进行抽滤处理，在30度下真空干燥后，制备得到硅藻土纳米基氢氧化铜。
优选的，所述步骤S1中的草酸溶液的质量分数为10％，所述步骤S1中除油剂为丙酮。
优选的，所述步骤S2中金属盐类为羚酸类、硫代磷酸类、硫代氨基甲酸类或硫化烃基硼酸类的一种，所述步骤S2中溶剂为盐酸溶液。
优选的，所述步骤S4中硅藻土的加入量与的膜电解阳极蚀刻废液的质量比为0.2-2.8:15，所述步骤S4中氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L。
优选的，所述步骤S4中吸收瓶中装有盐酸溶液，其盐酸溶液的浓度为0.25mol/L。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过对酸性蚀刻液进行膜电解处理后，加入硅藻土和氢氧化钠对膜电解处理后的酸性蚀刻液进行提取铜，制备出硅藻土纳米基氢氧化铜，有利于得到高纯度的氢氧化铜，并且在提取过程中无三废产生，有效的对酸性蚀刻废液进行回收处理，减少环境污染以及增大经济效益。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一：
本发明提供了一种酸性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为硅藻土纳米基氢氧化铜，所述硅藻土纳米基氢氧化铜的氢氧离子与铜离子的摩尔比为1.872:1，纯度为93.6％，悬浮率为66.03％，粒径为45nm
基于上述一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，包含以下步骤：
S1：选取符合尺寸的钛板放入丙酮除油剂中，在室温下除油30min，取出冲洗干净后置于沸腾的质量分数为10％的草酸溶液中，加热并保持微沸状态2h，取出，先用水冲洗千净，再用纯水冲洗，最后用无水乙醇溶液冲洗，自然晾干后，用滤纸包好备用；
S2：将羚酸类、硫代磷酸类、硫代氨基甲酸类或硫化烃基硼酸类金属盐类按计量比溶于选择好的盐酸溶液当中，使各组分混合均匀，用刷子将涂液均匀地涂覆于预处理过的钛板上，然后将钛板放到红外灯下烘干10min，使溶剂挥发完全，再将钛板放到设定好温度的马弗炉中氧化烧结10min.取出，空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至涂液用完，最后一次氧化烧结1h，制成DSA阳极；
S3：将酸性蚀刻液加入电解槽内，并且将步骤S2中制备的DSA阳极放入酸性蚀刻液中，采用5V的电压进行通电，制备得到膜电解阳极蚀刻废液，其电解化学方程式如下所示：
Cu+→Cu2++e-
S4：在室温条件下，将步骤S3中制备的膜电解阳极蚀刻废液15ml加入反应容器中，加入0.2g硅藻土，随后将反应容器上连接装有氢氧化钠的滴定管、通气装置和气体吸收瓶，其中布气装置置于反应液中，在采用鼓气和磁力搅拌的状态下，通过滴定管缓慢加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，并且制备过程中向混合液持续通入空气，同时将反应产生的尾气收集到装有浓度为0.25mol/L的盐酸溶液吸收瓶中，反应结束后将生成的硅藻土基纳米氢氧化铜浆料经无水乙醇洗涤后用稳定剂再次洗涤，最后将洗涤后的纳米氢氧化铜浆料进行抽滤处理，在30度下真空干燥后，制备得到硅藻土纳米基氢氧化铜。
实施例二：
本发明提供了一种酸性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为硅藻土纳米基氢氧化铜，所述硅藻土纳米基氢氧化铜的氢氧离子与铜离子的摩尔比为1.872:1，纯度为93.6％，悬浮率为66.03％，粒径为45nm
基于上述一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，包含以下步骤：
S1：选取符合尺寸的钛板放入丙酮除油剂中，在室温下除油30min，取出冲洗干净后置于沸腾的质量分数为10％的草酸溶液中，加热并保持微沸状态2h，取出，先用水冲洗千净，再用纯水冲洗，最后用无水乙醇溶液冲洗，自然晾干后，用滤纸包好备用；
S2：将羚酸类、硫代磷酸类、硫代氨基甲酸类或硫化烃基硼酸类金属盐类按计量比溶于选择好的盐酸溶液当中，使各组分混合均匀，用刷子将涂液均匀地涂覆于预处理过的钛板上，然后将钛板放到红外灯下烘干10min，使溶剂挥发完全，再将钛板放到设定好温度的马弗炉中氧化烧结10min.取出，空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至涂液用完，最后一次氧化烧结1h，制成DSA阳极；
S3：将酸性蚀刻液加入电解槽内，并且将步骤S2中制备的DSA阳极放入酸性蚀刻液中，采用5V的电压进行通电，制备得到膜电解阳极蚀刻废液，其电解化学方程式如下所示：
Cu+→Cu2++e-
S4：在室温条件下，将步骤S3中制备的膜电解阳极蚀刻废液15ml加入反应容器中，加入1.2g硅藻土，随后将反应容器上连接装有氢氧化钠的滴定管、通气装置和气体吸收瓶，其中布气装置置于反应液中，在采用鼓气和磁力搅拌的状态下，通过滴定管缓慢加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，并且制备过程中向混合液持续通入空气，同时将反应产生的尾气收集到装有浓度为0.25mol/L的盐酸溶液吸收瓶中，反应结束后将生成的硅藻土基纳米氢氧化铜浆料经无水乙醇洗涤后用稳定剂再次洗涤，最后将洗涤后的纳米氢氧化铜浆料进行抽滤处理，在30度下真空干燥后，制备得到硅藻土纳米基氢氧化铜。
实施例三：
本发明提供了一种酸性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为硅藻土纳米基氢氧化铜，所述硅藻土纳米基氢氧化铜的氢氧离子与铜离子的摩尔比为1.872:1，纯度为93.6％，悬浮率为66.03％，粒径为45nm
基于上述一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，包含以下步骤：
S1：选取符合尺寸的钛板放入丙酮除油剂中，在室温下除油30min，取出冲洗干净后置于沸腾的质量分数为10％的草酸溶液中，加热并保持微沸状态2h，取出，先用水冲洗千净，再用纯水冲洗，最后用无水乙醇溶液冲洗，自然晾干后，用滤纸包好备用；
S2：将羚酸类、硫代磷酸类、硫代氨基甲酸类或硫化烃基硼酸类金属盐类按计量比溶于选择好的盐酸溶液当中，使各组分混合均匀，用刷子将涂液均匀地涂覆于预处理过的钛板上，然后将钛板放到红外灯下烘干10min，使溶剂挥发完全，再将钛板放到设定好温度的马弗炉中氧化烧结10min.取出，空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至涂液用完，最后一次氧化烧结1h，制成DSA阳极；
S3：将酸性蚀刻液加入电解槽内，并且将步骤S2中制备的DSA阳极放入酸性蚀刻液中，采用5V的电压进行通电，制备得到膜电解阳极蚀刻废液，其电解化学方程式如下所示：
Cu+→Cu2++e-
S4：在室温条件下，将步骤S3中制备的膜电解阳极蚀刻废液15ml加入反应容器中，加入2.0g硅藻土，随后将反应容器上连接装有氢氧化钠的滴定管、通气装置和气体吸收瓶，其中布气装置置于反应液中，在采用鼓气和磁力搅拌的状态下，通过滴定管缓慢加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，并且制备过程中向混合液持续通入空气，同时将反应产生的尾气收集到装有浓度为0.25mol/L的盐酸溶液吸收瓶中，反应结束后将生成的硅藻土基纳米氢氧化铜浆料经无水乙醇洗涤后用稳定剂再次洗涤，最后将洗涤后的纳米氢氧化铜浆料进行抽滤处理，在30度下真空干燥后，制备得到硅藻土纳米基氢氧化铜。
实施例四：
本发明提供了一种酸性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为硅藻土纳米基氢氧化铜，所述硅藻土纳米基氢氧化铜的氢氧离子与铜离子的摩尔比为1.872:1，纯度为93.6％，悬浮率为66.03％，粒径为45nm
基于上述一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，包含以下步骤：
S1：选取符合尺寸的钛板放入丙酮除油剂中，在室温下除油30min，取出冲洗干净后置于沸腾的质量分数为10％的草酸溶液中，加热并保持微沸状态2h，取出，先用水冲洗千净，再用纯水冲洗，最后用无水乙醇溶液冲洗，自然晾干后，用滤纸包好备用；
S2：将羚酸类、硫代磷酸类、硫代氨基甲酸类或硫化烃基硼酸类金属盐类按计量比溶于选择好的盐酸溶液当中，使各组分混合均匀，用刷子将涂液均匀地涂覆于预处理过的钛板上，然后将钛板放到红外灯下烘干10min，使溶剂挥发完全，再将钛板放到设定好温度的马弗炉中氧化烧结10min.取出，空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至涂液用完，最后一次氧化烧结1h，制成DSA阳极；
S3：将酸性蚀刻液加入电解槽内，并且将步骤S2中制备的DSA阳极放入酸性蚀刻液中，采用5V的电压进行通电，制备得到膜电解阳极蚀刻废液，其电解化学方程式如下所示：
Cu+→Cu2++e-
S4：在室温条件下，将步骤S3中制备的膜电解阳极蚀刻废液15ml加入反应容器中，加入2.8g硅藻土，随后将反应容器上连接装有氢氧化钠的滴定管、通气装置和气体吸收瓶，其中布气装置置于反应液中，在采用鼓气和磁力搅拌的状态下，通过滴定管缓慢加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，并且制备过程中向混合液持续通入空气，同时将反应产生的尾气收集到装有浓度为0.25mol/L的盐酸溶液吸收瓶中，反应结束后将生成的硅藻土基纳米氢氧化铜浆料经无水乙醇洗涤后用稳定剂再次洗涤，最后将洗涤后的纳米氢氧化铜浆料进行抽滤处理，在30度下真空干燥后，制备得到硅藻土纳米基氢氧化铜。
实施例五：
本发明提供了一种酸性蚀刻液的氢氧化铜，所述氢氧化铜为硅藻土纳米基氢氧化铜，所述硅藻土纳米基氢氧化铜的氢氧离子与铜离子的摩尔比为1.872:1，纯度为93.6％，悬浮率为66.03％，粒径为45nm
基于上述一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，包含以下步骤：
S1：选取符合尺寸的钛板放入丙酮除油剂中，在室温下除油30min，取出冲洗干净后置于沸腾的质量分数为10％的草酸溶液中，加热并保持微沸状态2h，取出，先用水冲洗千净，再用纯水冲洗，最后用无水乙醇溶液冲洗，自然晾干后，用滤纸包好备用；
S2：将羚酸类、硫代磷酸类、硫代氨基甲酸类或硫化烃基硼酸类金属盐类按计量比溶于选择好的盐酸溶液当中，使各组分混合均匀，用刷子将涂液均匀地涂覆于预处理过的钛板上，然后将钛板放到红外灯下烘干10min，使溶剂挥发完全，再将钛板放到设定好温度的马弗炉中氧化烧结10min.取出，空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至涂液用完，最后一次氧化烧结1h，制成DSA阳极；
S3：将酸性蚀刻液加入电解槽内，并且将步骤S2中制备的DSA阳极放入酸性蚀刻液中，采用5V的电压进行通电，制备得到膜电解阳极蚀刻废液，其电解化学方程式如下所示：
Cu+→Cu2++e-
S4：在室温条件下，将步骤S3中制备的膜电解阳极蚀刻废液15ml加入反应容器中，加入2.8g硅藻土，随后将反应容器上连接装有氢氧化钠的滴定管、通气装置和气体吸收瓶，其中布气装置置于反应液中，在采用鼓气和磁力搅拌的状态下，通过滴定管缓慢加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，并且制备过程中向混合液持续通入空气，同时将反应产生的尾气收集到装有浓度为0.25mol/L的盐酸溶液吸收瓶中，反应结束后将生成的硅藻土基纳米氢氧化铜浆料经无水乙醇洗涤后用稳定剂再次洗涤，最后将洗涤后的纳米氢氧化铜浆料进行抽滤处理，在30度下真空干燥后，制备得到硅藻土纳米基氢氧化铜。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种酸性蚀刻液的氢氧化铜，其特征在于：所述氢氧化铜为硅藻土纳米基氢氧化铜，所述硅藻土纳米基氢氧化铜的氢氧离子与铜离子的摩尔比为1.872:1，纯度为93.6％，悬浮率为66.03％，粒径为45nm。
2.根据权利要求1所述的一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：选取符合尺寸的钛板放入除油剂中，在室温下除油30min，取出冲洗干净后置于沸腾的草酸溶液中，加热并保持微沸状态2h，取出，先用水冲洗千净，再用纯水冲洗，最后用无水乙醇溶液冲洗，自然晾干后，用滤纸包好备用；
S2：将金属盐类按计量比溶于选择好的溶剂当中，使各组分混合均匀，用刷子将涂液均匀地涂覆于预处理过的钛板上，然后将钛板放到红外灯下烘干10min，使溶剂挥发完全，再将钛板放到设定好温度的马弗炉中氧化烧结10min.取出，空冷后再重复涂刷、烘干、氧化烧结步骤，直至涂液用完，最后一次氧化烧结1h，制成DSA阳极；
S3：将酸性蚀刻液加入电解槽内，并且将步骤S2中制备的DSA阳极放入酸性蚀刻液中，采用5V的电压进行通电，制备得到膜电解阳极蚀刻废液，其电解化学方程式如下所示：
Cu+→Cu2++e-
S4：在室温条件下，将步骤S3中制备的膜电解阳极蚀刻废液加入反应容器中，加入硅藻土，随后将反应容器上连接装有氢氧化钠的滴定管、通气装置和气体吸收瓶，其中布气装置置于反应液中，在采用鼓气和磁力搅拌的状态下，通过滴定管缓慢加入氢氧化钠溶液，并且制备过程中向混合液持续通入空气，同时将反应产生的尾气收集到吸收瓶中，反应结束后将生成的硅藻土基纳米氢氧化铜浆料经无水乙醇洗涤后用稳定剂再次洗涤，最后将洗涤后的纳米氢氧化铜浆料进行抽滤处理，在30度下真空干燥后，制备得到硅藻土纳米基氢氧化铜。
3.根据权利要求1所述的一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的草酸溶液的质量分数为10％，所述步骤S1中除油剂为丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中金属盐类为羚酸类、硫代磷酸类、硫代氨基甲酸类或硫化烃基硼酸类的一种，所述步骤S2中溶剂为盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中硅藻土的加入量与的膜电解阳极蚀刻废液的质量比为0.2-2.8:15，所述步骤S4中氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种酸性蚀刻液的氢氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中吸收瓶中装有盐酸溶液，其盐酸溶液的浓度为0.25mol/L。
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