CN110341251B - 一种石墨烯面膜布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯面膜布及其制备方法，属于面膜基布技术领域。本发明所制生物质石墨烯面膜布，包括内层、中层和外层，内层为储液层、中层为石墨烯纤维层、外层为防渗层，本发明以天然玉米芯为原料，采用基团配位组装析碳法制备而成丰富的多孔结构有着超强吸附力的石墨烯纤维层，以甲壳素纤维和聚乳酸构成防渗层。本发明解决了目前面膜基布对面部残留灰尘、化妆品的吸附能力较弱，并且抑菌效果差的问题。

Description

一种石墨烯面膜布及其制备方法
技术领域
本发明属于面膜基布技术领域，具体涉及一种石墨烯面膜布及其制备方法。
背景技术
目前面膜已经是人们生活中不可或缺的一种护肤美容产品，它可以暂时将面部与外界空气污染隔离，促进皮肤毛孔扩张，提高肌肤含氧量，使面膜中的水分和其他有益成分渗入皮肤角质层，从而使皮肤水润富有弹性。而面膜基布作为这一过程的载体，其本身对皮肤的功能性日益受到重视。但是目前的面膜基布大多仅仅作为精华液载体，而忽略了其功能性。植物纤维作为面膜基布是近来化妆品领域的研究热点，植物纤维服帖性透气性高，并且具有良好的韧性和吸水能力，天然环保，而且运用合适的植物纤维作为载体可以发挥其对护肤保健的功能。
面膜按照材质分类，可分为生物纤维面膜、泥膜、凝胶面膜以及以无纺布为基材的面膜，其中无纺布面膜是先采用纤维制成无纺布面膜基布，然后再浸渍含有多种成分的营养液，经灌装封口后制成，使用时从灌装袋中拿出无纺布面膜直接贴在脸部即可，非常随性，且在任意场合均可使用，已经成为市场上最受欢迎的脸部护理产品。
以往印花面膜多采用无纺布、竹炭材质，对面部灰尘、化妆品残留的吸附能力较弱，并且不能提供抑菌的作用。
中国专利CN201710753564.6公布了一种薄荷纤维水刺非织造面膜基布的制备方法和应用，其中，它是由下述重量配比的原料制成的：薄荷纤维的重量含量占10～100％，铜氨纤维的重量含量占0～90％，珍珠纤维的重量含量占0～90％，粘胶纤维的重量含量占0～90％，涤纶纤维的重量含量占0～90％。其优点表现在：开发的薄荷纤维水刺非织造面膜基布手感柔软，使用时具有水润轻盈的肌肤感和高效的对皮肤具有滋养、营养、保健等作用，但也存在对面部残留的灰尘、化妆品的吸附能力弱，并且抑菌效果差的问题。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决目前常见面膜基布往往采用无纺布、竹炭材质，对面部残留的灰尘、化妆品吸附能力较弱，并且抑菌效果差的问题，而提出一种石墨烯面膜布及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种石墨烯面膜布，该石墨烯面膜布包括内层、中层和外层，所述内层为储液层、所述中层为石墨烯纤维层、所述外层为防渗层，所述石墨烯纤维层的织网密度小于所述储液层的织网密度。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述储液层用以存储精华液。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述石墨烯纤维层的制备，包括如下步骤：
(1)取玉米芯粉碎过筛，收集过筛物按质量比1：6～10加入碳酸钠溶液，于30～45℃搅拌混合，过滤，取滤饼水洗，取滤饼按质量比1：7～12加入HCl溶液混合搅拌，抽滤，收集滤渣微波处理，得处理物，按质量份数计，取20～30份处理物、1～3份FeCl2、1～3份FeCl3、2～5份氯化钾、150～200份水混合，于40～55℃，搅拌，超声处理，得超声处理料，取超声处理料减压蒸发，得浓缩料；
(2)在氮气气氛下，取浓缩料于350～550℃，保温预碳化，加热至1000～1250℃保温，得二次碳化物；
(3)取二次碳化物按质量比1：6～10加入混合酸液混合搅拌，离心，取离心物水洗，冷冻干燥，得冻干料，取冻干料按质量比1：4～8加入稀释剂混合搅拌，高温处理，由纺丝喷头挤出，进入凝固浴水中冷却定型，纺丝收集横向成膜，即得石墨烯纤维层。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述步骤(1)中超声处理的条件为以45～55kHz频率超声处理12～20min。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述步骤(2)中二次碳化的过程为以7～12℃/min升温速率加热至350～550℃，保温预碳化2～4h后，以4～8℃/min升温速率加热至1000～1250℃保温4～8h。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述步骤(3)中的混合酸液：按质量比3～7：10取HCl溶液、NH4Cl溶液混合，即得混合酸液。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述步骤(3)中的稀释剂：按质量比3～7：1取三醋酸甘油酯、柠檬酸三乙酯混合，即得稀释剂。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述防渗层：于30～45℃，按质量比3～6：50～80：1取聚乙烯基吡咯烷酮、乙醇溶液、乙酸混合搅拌，得基液，升温至120～145℃，加入基液质量6～10％的聚乳酸、基液质量5～8％的壳聚糖混合搅拌，得纺丝液，取纺丝液进行纵向静电纺丝纺丝，收集所得纤维膜，即得防渗层。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述石墨烯面膜布的制备方法：取所得石墨烯纤维层与防渗层按纤维排布方向垂直进行贴合，一次热压，再将储液层置于经一次热压后的石墨纤维层下贴合，二次热压，得面膜布，取面膜布加入面膜布质量2～3倍的精华液于储液层，抽真空包装，冷藏，即得石墨烯面膜布。
作为上述技术方案的进一步描述：
所制石墨烯面膜布的吸附能力强，并具有远红外杀菌、消毒、隔离细菌的功能。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明所制生物质石墨烯面膜布，包括内层为储液层、中层为石墨烯纤维层、外层为防渗层，控制。石墨烯纤维层的织网密度小于储液层的织网密度，以很好的提升营养液与面部皮肤的接触及其吸收的效果，本发明以天然玉米芯为原料，采用基团配位组装析碳法制备而成丰富的多孔结构有着超强吸附力的石墨烯纤维层，将石墨烯纤维设置在中间层，起到了对石墨烯纤维非常好的保护作用，以制甲壳素纤维的壳聚糖成分配合聚乳酸构成防渗层，其中壳聚糖和聚乳酸能够在聚乙烯吡咯烷酮的作用下促进交联及提升相容性，聚乳酸有可提供良好的透气防水性能，防止精华也的渗出，并且控制纤维分布成膜方向与石墨烯纤维相垂直排布，减少对石墨烯纤维的阻挡，使石墨烯纤维更好的与外界接触，便于其发挥产生负离子、低温远红外的功效，其中，内含的石墨烯具有远红外发射的功能，它能吸收存储和释放远红外线，自身的低温远红外功能结合抽真空冷藏操作，有助于在接触皮肤时，促使面部皮肤温度升高，使得毛细血管扩张，改善身体的微循环，并且能够打开肌肤毛孔，促使精华液中的营养成分渗入肌肤，增强肌肤对精华液的吸收；
(2)本发明在制备过程中石墨烯在热裂解过程中能够与金属离子相结合形成了金属碳化物，脱离真空包装及温度上升时，能够引起负离子晶体之间的电势差，从而使接触到的空气发生电离，持续产生负离子，提供抗氧化抗衰老的作用，使得营养成分很好地深入肌底，本发明具有丰富的多孔结构和很强的吸附性能，能够很好的提供吸附力和吸附存储空间，可以吸附因暴露在恶劣空气中而沾上脸的重金属、PM2.5，还可以吸附肌肤中的污垢与彩妆残留，本发明所制石墨烯面膜原料来源于植物秸秆-玉米芯，并且所用材料都具有良好的生物降解性能，本面膜使用后也可回收用作肥料改良土壤，具有很好的环保性，本发明解决了目前面膜基布对面部残留灰尘、化妆品的吸附能力较弱，并且抑菌效果差的问题；
(3)本发明根据实验结果发现在测试过程中所有的志愿者均未发生过敏或者其它不适症状，本发明实施例1～3所得效果均由于对比例1的市售产品，对比例2所得面膜布在控油和补水方面的效果较好，本实验中的最佳实施例为实施例3，尤其在抑菌、吸附方面效果更优。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明的防渗层图；
图2是本发明的石墨烯纤维层图；
图3是本发明的储液层图。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
一种石墨烯面膜布的制备方法，包括如下步骤：
(1)取玉米芯于粉碎机粉碎过100目筛，收集过筛物按质量比1：6～10加入质量分数为12％的碳酸钠溶液，于30～45℃以400～700r/min搅拌混合30～55min，过滤，取滤饼水洗2～4次，取滤饼按质量比1：7～12加入质量分数为15％的HCl溶液混合搅拌30～50min，抽滤，收集滤渣于微波炉以400W功率处理4～7min，得处理物，按质量份数计，取20～30份处理物、1～3份FeCl2、1～3份FeCl3、2～5份氯化钾、150～200份水于反应釜混合，于40～55℃，以350～550r/min搅拌1～3h后，以45～55kHz频率超声处理12～20min，得超声处理料，减压蒸发至恒重，得浓缩料；
(2)在氮气气氛下，取浓缩料于马弗炉，以7～12℃/min升温速率加热至350～550℃，保温预碳化2～4h后，以4～8℃/min升温速率加热至1000～1250℃保温4～8h，得二次碳化物；
(3)取二次碳化物按质量比1：6～10加入混合酸液搅拌30～50min后，移至离心机，以3000～5000r/min离心4～7min，取离心物用水洗涤2～4次后，移至冷冻干燥机，于-10℃冷冻干燥处理5～8h，得冻干料，取冻干料按质量比1：4～8加入稀释剂混合搅拌40～60min，移至双螺杆挤出机，于纺丝喷头挤出，控制喷头温度为220℃，经过6～10cm空气程，进入凝固浴水中冷却定型，以30～80m/min的纺丝速度收集横向成膜，得石墨烯纤维层；
(4)取所得石墨烯纤维层与防渗层按纤维排布方向垂直进行贴合，热压，再将储液层置于石墨纤维层下进行热压，得面膜布，取面膜布加入面膜布质量2～3倍的精华液于储液层，抽真空包装，冷藏，即得石墨烯面膜布。
防渗层的制备：于30～45℃，按质量比3～6：50～80：1取聚乙烯基吡咯烷酮、体积分数为70％的乙醇溶液、乙酸混合搅拌30～55min，得基液，升温至120～145℃，加入基液质量6～10％的聚乳酸、基液质量5～8％的脱乙酰度为90％的壳聚糖混合搅拌30～55min，得纺丝液，取纺丝液于静电纺丝机调节接收距离22～28cm，开启高压电源，调节纺丝电压12KV，流速控制0.2ml/h，进行纵向静电纺丝纺丝，收集所得纤维膜，即得防渗层。
稀释剂：按质量比3～7：1取三醋酸甘油酯、柠檬酸三乙酯混合，即得稀释剂。
所得石墨烯面膜布的厚度为0.2～0.5mm。
储液层用以存储精华液。
混合酸液：按质量比3～7：10取浓度0.3mol/L的HCl溶液、质量分数为15％的NH4Cl溶液混合，即得混合酸液。
实施例1
一种石墨烯面膜布的制备方法，包括如下步骤：
(1)取玉米芯于粉碎机粉碎过100目筛，收集过筛物按质量比1：6加入质量分数为12％的碳酸钠溶液，于30℃以400r/min搅拌混合30min，过滤，取滤饼水洗2次，取滤饼按质量比1：7加入质量分数为15％的HCl溶液混合搅拌30min，抽滤，收集滤渣于微波炉以400W功率处理4min，得处理物，按质量份数计，取20份处理物、1份FeCl2、1份FeCl3、2份氯化钾、150份水于反应釜混合，于40℃，以350r/min搅拌1h后，以45kHz频率超声处理12min，得超声处理料，减压蒸发至恒重，得浓缩料；
(2)在氮气气氛下，取浓缩料于马弗炉，以7℃/min升温速率加热至350℃，保温预碳化2h后，以4℃/min升温速率加热至1000℃保温4h，得二次碳化物；
(3)取二次碳化物按质量比1：6加入混合酸液搅拌30min后，移至离心机，以3000r/min离心4min，取离心物用水洗涤2次后，移至冷冻干燥机，于-10℃冷冻干燥处理5h，得冻干料，取冻干料按质量比1：4加入稀释剂混合搅拌40min，移至双螺杆挤出机，于纺丝喷头挤出，控制喷头温度为220℃，经过6cm空气程，进入凝固浴水中冷却定型，以30m/min的纺丝速度收集横向成膜，得石墨烯纤维层；
(4)取所得石墨烯纤维层与防渗层按纤维排布方向垂直进行贴合，热压，再将储液层置于石墨纤维层下进行热压，得面膜布，取面膜布加入面膜布质量2倍的精华液于储液层，抽真空包装，冷藏，即得石墨烯面膜布。
防渗层的制备：于30℃，按质量比3：50：1取聚乙烯基吡咯烷酮、体积分数为70％的乙醇溶液、乙酸混合搅拌30min，得基液，升温至120℃，加入基液质量6％的聚乳酸、基液质量5％的脱乙酰度为90％的壳聚糖混合搅拌30min，得纺丝液，取纺丝液于静电纺丝机调节接收距离22cm，开启高压电源，调节纺丝电压12KV，流速控制0.2ml/h，进行纵向静电纺丝纺丝，收集所得纤维膜，即得防渗层。
稀释剂：按质量比3：1取三醋酸甘油酯、柠檬酸三乙酯混合，即得稀释剂。
所得石墨烯面膜布的厚度为0.5mm。
储液层用以存储精华液。
混合酸液：按质量比3：10取浓度0.3mol/L的HCl溶液、质量分数为15％的NH4Cl溶液混合，即得混合酸液。
实施例2
一种石墨烯面膜布的制备方法，包括如下步骤：
(1)取玉米芯于粉碎机粉碎过100目筛，收集过筛物按质量比1：10加入质量分数为12％的碳酸钠溶液，于45℃以700r/min搅拌混合55min，过滤，取滤饼水洗4次，取滤饼按质量比1：12加入质量分数为15％的HCl溶液混合搅拌50min，抽滤，收集滤渣于微波炉以400W功率处理7min，得处理物，按质量份数计，取30份处理物、3份FeCl2、3份FeCl3、5份氯化钾、200份水于反应釜混合，于55℃，以550r/min搅拌3h后，以55kHz频率超声处理20min，得超声处理料，减压蒸发至恒重，得浓缩料；
(2)在氮气气氛下，取浓缩料于马弗炉，以12℃/min升温速率加热至550℃，保温预碳化4h后，以8℃/min升温速率加热至1250℃保温4～8h，得二次碳化物；
(3)取二次碳化物按质量比1：10加入混合酸液搅拌50min后，移至离心机，以5000r/min离心7min，取离心物用水洗涤4次后，移至冷冻干燥机，于-10℃冷冻干燥处理8h，得冻干料，取冻干料按质量比1：8加入稀释剂混合搅拌60min，移至双螺杆挤出机，于纺丝喷头挤出，控制喷头温度为220℃，经过10cm空气程，进入凝固浴水中冷却定型，以80m/min的纺丝速度收集横向成膜，得石墨烯纤维层；
(4)取所得石墨烯纤维层与防渗层按纤维排布方向垂直进行贴合，热压，再将储液层置于石墨纤维层下进行热压，得面膜布，取面膜布加入面膜布质量2倍的精华液于储液层，抽真空包装，冷藏，即得石墨烯面膜布。
防渗层的制备：于45℃，按质量比6：80：1取聚乙烯基吡咯烷酮、体积分数为70％的乙醇溶液、乙酸混合搅拌55min，得基液，升温至145℃，加入基液质量10％的聚乳酸、基液质量8％的脱乙酰度为90％的壳聚糖混合搅拌55min，得纺丝液，取纺丝液于静电纺丝机调节接收距离28cm，开启高压电源，调节纺丝电压12KV，流速控制0.2ml/h，进行纵向静电纺丝纺丝，收集所得纤维膜，即得防渗层。
稀释剂：按质量比7：1取三醋酸甘油酯、柠檬酸三乙酯混合，即得稀释剂。
所得石墨烯面膜布的厚度为0.3mm。
储液层用以存储精华液。
混合酸液：按质量比7：10取浓度0.3mol/L的HCl溶液、质量分数为15％的NH4Cl溶液混合，即得混合酸液。
实施例3
一种石墨烯面膜布的制备方法，包括如下步骤：
(1)取玉米芯于粉碎机粉碎过100目筛，收集过筛物按质量比1：8加入质量分数为12％的碳酸钠溶液，于40℃以600r/min搅拌混合45min，过滤，取滤饼水洗3次，取滤饼按质量比1：9加入质量分数为15％的HCl溶液混合搅拌40min，抽滤，收集滤渣于微波炉以400W功率处理6min，得处理物，按质量份数计，取25份处理物、2份FeCl2、2份FeCl3、3份氯化钾、170份水于反应釜混合，于55℃，以450r/min搅拌2h后，以50kHz频率超声处理16min，得超声处理料，减压蒸发至恒重，得浓缩料；
(2)在氮气气氛下，取浓缩料于马弗炉，以8℃/min升温速率加热至450℃，保温预碳化3h后，以6℃/min升温速率加热至1150℃保温6h，得二次碳化物；
(3)取二次碳化物按质量比1：8加入混合酸液搅拌40min后，移至离心机，以4000r/min离心6min，取离心物用水洗涤3次后，移至冷冻干燥机，于-10℃冷冻干燥处理6h，得冻干料，取冻干料按质量比1：6加入稀释剂混合搅拌50min，移至双螺杆挤出机，于纺丝喷头挤出，控制喷头温度为220℃，经过8cm空气程，进入凝固浴水中冷却定型，以60m/min的纺丝速度收集横向成膜，得石墨烯纤维层；
(4)取所得石墨烯纤维层与防渗层按纤维排布方向垂直进行贴合，热压，再将储液层置于石墨纤维层下进行热压，得面膜布，取面膜布加入面膜布质量2倍的精华液于储液层，抽真空包装，冷藏，即得石墨烯面膜布。
防渗层的制备：于35℃，按质量比4：70：1取聚乙烯基吡咯烷酮、体积分数为70％的乙醇溶液、乙酸混合搅拌45min，得基液，升温至135℃，加入基液质量8％的聚乳酸、基液质量6％的脱乙酰度为90％的壳聚糖混合搅拌45min，得纺丝液，取纺丝液于静电纺丝机调节接收距离25cm，开启高压电源，调节纺丝电压12KV，流速控制0.2ml/h，进行纵向静电纺丝纺丝，收集所得纤维膜，即得防渗层。
稀释剂：按质量比5：1取三醋酸甘油酯、柠檬酸三乙酯混合，即得稀释剂。
所得石墨烯面膜布的厚度为0.3mm。
储液层用以存储精华液。
混合酸液：按质量比5：10取浓度0.3mol/L的HCl溶液、质量分数为15％的NH4Cl溶液混合，即得混合酸液。
对比例1：无锡市某公司出售的面膜布(主要成分：无纺布、竹炭纤维)。
对比例2：根据专利CN201710753564.6公布的技术方案中实施例1所制面膜基布。
皮肤应用效果测试：随机选取年龄在25～45岁的志愿者男性、女性各300名对本发明中石墨烯面膜布的使用效果进行评价，每组男女各为50名，并且每组都含有10名面部炎症患者，并对使用前后的肌肤水分等进行测试。使用方法为：睡前清洗面部后敷用，敷用时间为18min，两天敷用一次，连续贴敷30天后，进行评分，各项评分最高分为10分，平均评分结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002127791380000131
Figure BDA0002127791380000141
根据实验结果发现在测试过程中所有的志愿者均未发生过敏或者其它不适症状，本发明实施例1～3所得效果均由于对比例1的市售产品，对比例2所得面膜布在控油和补水方面的效果较好，本实验中的最佳实施例为实施例3，尤其在抑菌、吸附方面效果更优。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石墨烯面膜布，其特征在于，该石墨烯面膜布包括内层、中层和外层，所述内层为储液层、所述中层为石墨烯纤维层、所述外层为防渗层；
所述防渗层：于30～45℃，按质量比3～6：50～80：1取聚乙烯基吡咯烷酮、乙醇溶液、乙酸混合搅拌，得基液，升温至120～145℃，加入基液质量6～10％的聚乳酸、基液质量5～8％的壳聚糖混合搅拌，得纺丝液，取纺丝液进行纵向静电纺丝纺丝，收集所得纤维膜，即得防渗层；
所述石墨烯纤维层的织网密度小于所述储液层的织网密度；所述储液层用以存储精华液；所述石墨烯纤维层的制备，包括如下步骤：
(1)取玉米芯粉碎过筛，收集过筛物按质量比1：6～10加入碳酸钠溶液，于30～45℃搅拌混合，过滤，取滤饼水洗，取滤饼按质量比1：7～12加入HCl溶液混合搅拌，抽滤，收集滤渣微波处理，得处理物，按质量份数计，取20～30份处理物、1～3份FeCl2、1～3份FeCl3、2～5份氯化钾、150～200份水混合，于40～55℃，搅拌，超声处理，得超声处理料，取超声处理料减压蒸发，得浓缩料；
(2)在氮气气氛下，取浓缩料于350～550℃，保温预碳化，加热至1000～1250℃保温，得二次碳化物；
(3)取二次碳化物按质量比1：6～10加入混合酸液混合搅拌，离心，取离心物水洗，冷冻干燥，得冻干料，取冻干料按质量比1：4～8加入稀释剂混合搅拌，高温处理，由纺丝喷头挤出，进入凝固浴水中冷却定型，纺丝收集横向成膜，即得石墨烯纤维层。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯面膜布，其特征在于，所述步骤(1)中超声处理的条件为以45～55kHz频率超声处理12～20min。
3.根据权利要求1所述一种石墨烯面膜布，其特征在于，所述步骤(2)中二次碳化的过程为以7～12℃/min升温速率加热至350～550℃，保温预碳化2～4h后，以4～8℃/min升温速率加热至1000～1250℃保温4～8h。
4.根据权利要求1所述一种石墨烯面膜布，其特征在于，所述步骤(3)中的混合酸液：按质量比3～7：10取HCl溶液、NH4Cl溶液混合，即得混合酸液。
5.根据权利要求1所述一种石墨烯面膜布，其特征在于，所述步骤(3)中的稀释剂：按质量比3～7：1取三醋酸甘油酯、柠檬酸三乙酯混合，即得稀释剂。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述石墨烯面膜布的制备方法，其特征在于，该制备方法如下：取所得石墨烯纤维层与防渗层按纤维排布方向垂直进行贴合，一次热压，再将储液层置于经一次热压后的石墨纤维层下贴合，二次热压，得面膜布，取面膜布加入面膜布质量2～3倍的精华液于储液层，抽真空包装，冷藏，即得石墨烯面膜布。
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