CN110330264A - 一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明首先将稻秸与原木木块粉碎混合，混合后与水投入反反应釜中，滴加柠檬酸制得酸性溶液，再加入氯化铁高温下搅拌，随后进行高温高压反应制得热处理反应液，将热处理反应液中滴加碱液，再加入二氧化硅翻译制得反应浆液，然后向反应浆液中添加铜粉振荡反应，反应后加入硫酸搅拌，搅拌后过滤制得自制纤维产物，最后将自制纤维产物与黏土、珍珠岩以及其它原料混合，再与树脂混合投入挤出机中挤出、热压出料即得高强度耐冲压防火建筑材料，将纤维进行改性，增加纤维本身的耐高温阻燃性能和力学强度提高建筑材料的力学性能和阻燃强度，具有良好的应用前景。

Description

一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。

背景技术

近几十年来，随着城市人口快速增长与地域规模的限制，民用建筑得到迅速发展，大量的高层、多层建筑拔地而起。正因为民用工程的不断发展，建筑材料的使用量越来越大，造成了严重的环境负担。

从宏观来看，中国发展生态建材，现阶段的重点应放在引入资源和环境意识，采用高新技术对占主导地位的传统建筑材料进行环境协调化改造，尽快改善建材工业对资源能源的浪费和严理污染环境的状况，而提高传统建筑材料的环境协调性能并不是排斥发展新型的生态建材，而是前面所述的发展生态建材的重要内容和方法之一。将合成树脂与粉煤灰混合用于建筑材料，使用率高，生产合成树脂的原料来源丰富，早期以煤焦油产品和电石碳化钙为主，现多以石油和天然气的产品为主；合成树脂的优点是耐热性高，受压不易变形，同时可以缓解大量非降解合成高分子材料废弃物造成的环境污染，其制品使用后完全降解且不影响环境，而且填补了市场空白，可广泛地用于建筑材料领域。

新型建筑材料主要包括新型墙体材料、新型建筑涂料、新型建筑塑料、新型建筑装饰材料、新型防水和密封材料共五部分。新型墙体建筑材料是指新型材料资源、能源消耗低、大量利用地方资源和废弃资源；对环境、对人身友好无害且有利于生态环境保护，维持生态环境的平衡；同时，可以循环利用。新型建筑材料目前具有轻质高强化的特点：轻质主要是指材料多孔、体积密度小。高强主要是指材料的强度较高。新型墙体材料是指除黏土实心砖以外的具有节土、节能、利废、具有较好物理力学性能、适应建筑产品工业化、施工机械化、减少施工现场湿作业、改善建筑功能等现代建筑业发展要求的墙体材料。新型墙体建筑材料的抗压强度和抗折强度对其作用较大，需要有效的提高其强度。

目前，应用于建筑保温用的涂料大多存在耐候性差，外界温度变化较大时，涂膜会出现开裂等现象，但现有的防水材料其防水性能只能单层防水，防水性能不够强，节约能源成为社会发展的重要方向，如何提高建筑物保温隔热性能已经成为节建筑能耗的重要解决途径。目前，应用于建筑保温用的涂料大多存在耐候性差，外界温度变化较大时，涂膜会出现开裂等现象，同时制备方法不够简单，以及保温耐火性能不高。

所以，如何设计一种高强度防火建筑材料，成为我们当前要解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前建筑材料力学性能差、抗压强度不足导致建筑材料在受压条件下易破裂，耐用性下降，同时针对建筑材料防火性能不佳的缺陷，提供了一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

将自制纤维产物、粘土、珍珠岩、硅酸铝、碳酸钙粉末、氢氧化镁、膨润土投入行星球磨机中在转速为200～240r/min的转速研磨混合30～40min折叠预制混合料，将预制混合料与树脂投入双螺杆挤出机中挤出成型，导入模具中，将模具投入热压机中，在温度为80～100℃和压制压强为10～12MPa的条件下压制30～40min出料即得高强度耐冲压防火建筑材料；

所述的自制纤维产物的具体制备步骤为：

(1)将热处理反应液投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为10～12％的氢氧化钠溶液调节pH值至10～11，用搅拌器以400～500r/min的转速搅拌20～30min制得预制反应液，向反应釜内添加二氧化硅粉末，继续恒温恒压反应60～80min制得反应浆液；

(2)向烧杯中添加单质铜粉，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～35kHz的条件下振荡2～3h，振荡后将烧杯投入电阻加热套中，升高加热套内温度至110～120℃，恒温静置30～40min，反应后抽滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次制得改性反应产物；

(3)将改性反应产物与质量分数为12～15％的柠檬酸溶液投入烧杯中混合均匀制得酸性混合液，向烧杯中加入质量分数为20～30％的硫酸溶液，用搅拌装置以300～360r/min的转速搅拌30～40min，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次制得自制纤维产物；

所述的热处理反应液的具体制备步骤为：

(1)将稻秸与原木木块投入粉碎机中粉碎得到混合料，将混合料与蒸馏水按质量比为1：10投入反应釜中混合均匀制得混合浆液，向反应釜内滴加混合浆液质量10～15％的质量分数为15～20％的柠檬酸溶液，继续用搅拌装置以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得酸性溶液；

(2)向反应釜中加入氯化铁粉末，将反应釜内温度升高至80～100℃，恒温条件下用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得混合反应液，密闭反应釜，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.3～1.5MPa，升高反应釜内温度至150～170℃，恒温恒压反应40～50min制得热处理反应液。

优选的按重量份数计，所述的自制纤维产物为12～14份、粘土为4～6份、珍珠岩为28～30份、硅酸铝为2～3份、碳酸钙粉末为3～5份、氢氧化镁为1～2份、膨润土为18～20份。

所述的预制混合料与树脂的质量比为1：3。

自制纤维产物的具体制备步骤(1)中所述的向反应釜内添加的二氧化硅粉末的质量为预制反应液质量的3～5％。

自制纤维产物的具体制备步骤(2)中所述的向烧杯中添加的单质铜粉的质量为反应浆液质量的3～5％。

自制纤维产物的具体制备步骤(3)中所述的改性反应产物与质量分数为12～15％的柠檬酸溶液的质量比为1：10。

自制纤维产物的具体制备步骤(3)中所述的向烧杯中加入的质量分数为20～30％的硫酸溶液的质量为酸性混合液质量的5～7％。

热处理反应液的具体制备步骤(1)中所述的稻秸与原木木块的质量比为1：5。

热处理反应液的具体制备步骤(1)中所述的原木为桉木、松木、杨木中的一种或多种按任意比例混合。

热处理反应液的具体制备步骤(1)中所述的向反应釜中加入的氯化铁粉末的质量为酸性溶液质量的3～5％。

本发明的有益技术效果是：

(1)本发明首先将稻秸与原木木块粉碎混合，混合后与水投入反反应釜中，滴加柠檬酸制得酸性溶液，再加入氯化铁高温下搅拌，随后进行高温高压反应制得热处理反应液，将热处理反应液中滴加碱液，再加入二氧化硅反应制得反应浆液，然后向反应浆液中添加铜粉振荡反应，反应后加入硫酸搅拌，搅拌后过滤制得自制纤维产物，最后将自制纤维产物与黏土、珍珠岩以及其它原料混合，再与树脂混合投入挤出机中挤出、再热压出料即得高强度耐冲压防火建筑材料，本发明利用稻秸与原木为原料，从中提取得到植物纤维、木质素、纤维素等成分，还利用高温高压条件对纤维、木质素、纤维素等成分进行分解、水解，使纤维分子链断裂，生成分子量较小的纤维成分，提高纤维整体的比表面积，增强纤维成分与其它各成分之间的接触程度，从而利用纤维成分对建筑材料内部空间结构进行加强，从而增强建筑材料的力学性能，木质素、纤维素等成分在高温高压条件下水解，表面羟基基团数量增加，生成小分子糖类化合物，吸附于纤维结构中，增强纤维结构与建筑材料中其它成分的粘结牢固强度，进一步提高建筑材料的力学性能和抗压强度；

(2)本发明将铁离子引入纤维结构中，利用柠檬酸在纤维结构表面接枝大量的羧基基团，以及利用氧化作用使表面羟基反应生成羧基基团，从而利用螯合偶联作用使铁离子吸附于纤维结构中，利用离子键加强各成分而之间的吸附作用，从而提高建筑材料的结构强度和力学性能，同时还在纤维成分中加入铜粉置换生成铁单质纳米级颗粒，利用金属单质颗粒成分本身具有的良好的刚性增强纤维结构的力学强度，提高建筑材料的结构强度，同时还引入二氧化硅颗粒，分散于纤维结构中，利用纤维结构对建筑材料表面进行包覆保护，二氧化硅和铁单质结合对建筑材料进行保护，使建筑材料的耐热阻燃性能得到加强，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

将稻秸与原木木块按质量比为1：5投入粉碎机中粉碎得到混合料，将混合料与蒸馏水按质量比为1：10投入反应釜中混合均匀制得混合浆液，向反应釜内滴加混合浆液质量10～15％的质量分数为15～20％的柠檬酸溶液，继续用搅拌装置以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得酸性溶液；向上述反应釜中加入酸性溶液质量3～5％的氯化铁粉末，将反应釜内温度升高至80～100℃，恒温条件下用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得混合反应液，密闭反应釜，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.3～1.5MPa，升高反应釜内温度至150～170℃，恒温恒压反应40～50min制得热处理反应液；将上述热处理反应液投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为10～12％的氢氧化钠溶液调节pH值至10～11，用搅拌器以400～500r/min的转速搅拌20～30min制得预制反应液，向反应釜内添加预制反应液质量3～5％的二氧化硅粉末，继续恒温恒压反应60～80min制得反应浆液；将上述烧杯中添加反应浆液质量3～5％的单质铜粉，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～35kHz的条件下振荡2～3h，振荡后将烧杯投入电阻加热套中，升高加热套内温度至110～120℃，恒温静置30～40min，反应后抽滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次制得改性反应产物；将上述改性反应产物与质量分数为12～15％的柠檬酸溶液按质量比为1：10投入烧杯中混合均匀制得酸性混合液，向烧杯中加入酸性混合液质量5～7％的质量分数为20～30％的硫酸溶液，用搅拌装置以300～360r/min的转速搅拌30～40min，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次制得自制纤维产物；按重量份数计，将12～14份上述自制纤维产物、4～6份粘土、28～30份珍珠岩、2～3份硅酸铝、3～5份碳酸钙粉末、1～2份氢氧化镁、18～20份膨润土投入行星球磨机中在转速为200～240r/min的转速研磨混合30～40min折叠预制混合料，将预制混合料与树脂按质量比为1：3投入双螺杆挤出机中挤出成型，导入模具中，将模具投入热压机中，在温度为80～100℃和压制压强为10～12MPa的条件下压制30～40min出料即得高强度耐冲压防火建筑材料。

实施例1

原木木块优选为：桉木

热处理反应液的制备：

将稻秸与原木木块按质量比为1：5投入粉碎机中粉碎得到混合料，将混合料与蒸馏水按质量比为1：10投入反应釜中混合均匀制得混合浆液，向反应釜内滴加混合浆液质量10％的质量分数为15％的柠檬酸溶液，继续用搅拌装置以500r/min的转速搅拌30min制得酸性溶液；

向上述反应釜中加入酸性溶液质量3％的氯化铁粉末，将反应釜内温度升高至80℃，恒温条件下用搅拌器以500r/min的转速搅拌30min制得混合反应液，密闭反应釜，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.3MPa，升高反应釜内温度至150℃，恒温恒压反应40min制得热处理反应液；

自制纤维产物的制备：

将上述热处理反应液投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为10％的氢氧化钠溶液调节pH值至10，用搅拌器以400r/min的转速搅拌20min制得预制反应液，向反应釜内添加预制反应液质量3％的二氧化硅粉末，继续恒温恒压反应60min制得反应浆液；

将上述烧杯中添加反应浆液质量3％的单质铜粉，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下振荡2h，振荡后将烧杯投入电阻加热套中，升高加热套内温度至110℃，恒温静置30min，反应后抽滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3次制得改性反应产物；

将上述改性反应产物与质量分数为12％的柠檬酸溶液按质量比为1：10投入烧杯中混合均匀制得酸性混合液，向烧杯中加入酸性混合液质量5％的质量分数为20％的硫酸溶液，用搅拌装置以300r/min的转速搅拌30min，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3次制得自制纤维产物；

高强度耐冲压防火建筑材料的制备：

按重量份数计，将12份上述自制纤维产物、4份粘土、28份珍珠岩、2份硅酸铝、3份碳酸钙粉末、1份氢氧化镁、18份膨润土投入行星球磨机中在转速为200r/min的转速研磨混合30min折叠预制混合料，将预制混合料与树脂按质量比为1：3投入双螺杆挤出机中挤出成型，导入模具中，将模具投入热压机中，在温度为80℃和压制压强为10MPa的条件下压制30min出料即得高强度耐冲压防火建筑材料。

实施例2

原木木块优选为：松木

热处理反应液的制备：

将稻秸与原木木块按质量比为1：5投入粉碎机中粉碎得到混合料，将混合料与蒸馏水按质量比为1：10投入反应釜中混合均匀制得混合浆液，向反应釜内滴加混合浆液质量13％的质量分数为18％的柠檬酸溶液，继续用搅拌装置以550r/min的转速搅拌35min制得酸性溶液；

向上述反应釜中加入酸性溶液质量4％的氯化铁粉末，将反应釜内温度升高至90℃，恒温条件下用搅拌器以550r/min的转速搅拌35min制得混合反应液，密闭反应釜，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.4MPa，升高反应釜内温度至160℃，恒温恒压反应45min制得热处理反应液；

自制纤维产物的制备：

将上述热处理反应液投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为11％的氢氧化钠溶液调节pH值至10，用搅拌器以450r/min的转速搅拌25min制得预制反应液，向反应釜内添加预制反应液质量4％的二氧化硅粉末，继续恒温恒压反应70min制得反应浆液；

将上述烧杯中添加反应浆液质量4％的单质铜粉，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为34kHz的条件下振荡2h，振荡后将烧杯投入电阻加热套中，升高加热套内温度至115℃，恒温静置35min，反应后抽滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣4次制得改性反应产物；

将上述改性反应产物与质量分数为14％的柠檬酸溶液按质量比为1：10投入烧杯中混合均匀制得酸性混合液，向烧杯中加入酸性混合液质量6％的质量分数为25％的硫酸溶液，用搅拌装置以330r/min的转速搅拌35min，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼4次制得自制纤维产物；

高强度耐冲压防火建筑材料的制备：

按重量份数计，将13份上述自制纤维产物、5份粘土、29份珍珠岩、2份硅酸铝、4份碳酸钙粉末、1份氢氧化镁、19份膨润土投入行星球磨机中在转速为220r/min的转速研磨混合35min折叠预制混合料，将预制混合料与树脂按质量比为1：3投入双螺杆挤出机中挤出成型，导入模具中，将模具投入热压机中，在温度为90℃和压制压强为11MPa的条件下压制3min出料即得高强度耐冲压防火建筑材料。

实施例3

原木木块优选为：杨木

热处理反应液的制备：

将稻秸与原木木块按质量比为1：5投入粉碎机中粉碎得到混合料，将混合料与蒸馏水按质量比为1：10投入反应釜中混合均匀制得混合浆液，向反应釜内滴加混合浆液质量10～15％的质量分数为20％的柠檬酸溶液，继续用搅拌装置以600r/min的转速搅拌40min制得酸性溶液；

向上述反应釜中加入酸性溶液质量5％的氯化铁粉末，将反应釜内温度升高至100℃，恒温条件下用搅拌器以600r/min的转速搅拌40min制得混合反应液，密闭反应釜，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.5MPa，升高反应釜内温度至170℃，恒温恒压反应50min制得热处理反应液；

自制纤维产物的制备：

将上述热处理反应液投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为12％的氢氧化钠溶液调节pH值至11，用搅拌器以500r/min的转速搅拌30min制得预制反应液，向反应釜内添加预制反应液质量5％的二氧化硅粉末，继续恒温恒压反应80min制得反应浆液；

将上述烧杯中添加反应浆液质量5％的单质铜粉，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为35kHz的条件下振荡3h，振荡后将烧杯投入电阻加热套中，升高加热套内温度至120℃，恒温静置40min，反应后抽滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣5次制得改性反应产物；

将上述改性反应产物与质量分数为15％的柠檬酸溶液按质量比为1：10投入烧杯中混合均匀制得酸性混合液，向烧杯中加入酸性混合液质量7％的质量分数为30％的硫酸溶液，用搅拌装置以360r/min的转速搅拌40min，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼5次制得自制纤维产物；

高强度耐冲压防火建筑材料的制备：

按重量份数计，将14份上述自制纤维产物、6份粘土、30份珍珠岩、3份硅酸铝、5份碳酸钙粉末、2份氢氧化镁、20份膨润土投入行星球磨机中在转速为240r/min的转速研磨混合40min折叠预制混合料，将预制混合料与树脂按质量比为1：3投入双螺杆挤出机中挤出成型，导入模具中，将模具投入热压机中，在温度为100℃和压制压强为12MPa的条件下压制40min出料即得高强度耐冲压防火建筑材料。

对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少热处理反应液。

对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少自制纤维产物。

对比例3：合肥某公司生产的建筑材料。

水平剪切强度测试采用板材剪切强度试验机进行检测。

静曲强度测试采用静曲强度试验机进行检测。

破坏强度测试按GB/T 23453-2009进行检测

防火性能测试：对各实施例与对比例进行加热，记录各例发生燃烧、分解、形变等现象时的温度。

表1：建筑材料性能测定结果

综合上述，从表1可以看出本发明的建筑材料力学性能好，抗压强度高，具有良好的水平剪切强度、静曲强度，耐高温性能、阻燃性好，具有广阔应用前景。

以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将自制纤维产物、粘土、珍珠岩、硅酸铝、碳酸钙粉末、氢氧化镁、膨润土投入行星球磨机中在转速为200～240r/min的转速研磨混合30～40min折叠预制混合料，将预制混合料与树脂投入双螺杆挤出机中挤出成型，导入模具中，将模具投入热压机中，在温度为80～100℃和压制压强为10～12MPa的条件下压制30～40min出料即得高强度耐冲压防火建筑材料；

所述的自制纤维产物的具体制备步骤为：

(1)将热处理反应液投入烧杯中，向烧杯中滴加质量分数为10～12％的氢氧化钠溶液调节pH值至10～11，用搅拌器以400～500r/min的转速搅拌20～30min制得预制反应液，向反应釜内添加二氧化硅粉末，继续恒温恒压反应60～80min制得反应浆液；

(2)向烧杯中添加单质铜粉，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～35kHz的条件下振荡2～3h，振荡后将烧杯投入电阻加热套中，升高加热套内温度至110～120℃，恒温静置30～40min，反应后抽滤得到滤渣，依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤渣3～5次制得改性反应产物；

(3)将改性反应产物与质量分数为12～15％的柠檬酸溶液投入烧杯中混合均匀制得酸性混合液，向烧杯中加入质量分数为20～30％的硫酸溶液，用搅拌装置以300～360r/min的转速搅拌30～40min，反应后过滤得到滤饼，用蒸馏水清洗滤饼3～5次制得自制纤维产物；

所述的热处理反应液的具体制备步骤为：

(1)将稻秸与原木木块投入粉碎机中粉碎得到混合料，将混合料与蒸馏水按质量比为1：10投入反应釜中混合均匀制得混合浆液，向反应釜内滴加混合浆液质量10～15％的质量分数为15～20％的柠檬酸溶液，继续用搅拌装置以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得酸性溶液；

(2)向反应釜中加入氯化铁粉末，将反应釜内温度升高至80～100℃，恒温条件下用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌30～40min制得混合反应液，密闭反应釜，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.3～1.5MPa，升高反应釜内温度至150～170℃，恒温恒压反应40～50min制得热处理反应液。

2.根据权利要求1所述的一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的自制纤维产物为12～14份、粘土为4～6份、珍珠岩为28～30份、硅酸铝为2～3份、碳酸钙粉末为3～5份、氢氧化镁为1～2份、膨润土为18～20份。

3.根据权利要求1所述的一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于：所述的预制混合料与树脂的质量比为1：3。

4.根据权利要求1所述的一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于：自制纤维产物的具体制备步骤(1)中所述的向反应釜内添加的二氧化硅粉末的质量为预制反应液质量的3～5％。

5.根据权利要求1所述的一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于：自制纤维产物的具体制备步骤(2)中所述的向烧杯中添加的单质铜粉的质量为反应浆液质量的3～5％。

6.根据权利要求1所述的一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于：自制纤维产物的具体制备步骤(3)中所述的改性反应产物与质量分数为12～15％的柠檬酸溶液的质量比为1：10。

7.根据权利要求1所述的一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于：自制纤维产物的具体制备步骤(3)中所述的向烧杯中加入的质量分数为20～30％的硫酸溶液的质量为酸性混合液质量的5～7％。

8.根据权利要求1所述的一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于：热处理反应液的具体制备步骤(1)中所述的稻秸与原木木块的质量比为1：5。

9.根据权利要求1所述的一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于：热处理反应液的具体制备步骤(1)中所述的原木为桉木、松木、杨木中的一种或多种按任意比例混合。

10.根据权利要求1所述的一种高强度耐冲压防火建筑材料的制备方法，其特征在于：热处理反应液的具体制备步骤(1)中所述的向反应釜中加入的氯化铁粉末的质量为酸性溶液质量的3～5％。