CN110330075A - 油水分离用TiO2包覆的不锈钢网的制备方法、双通道油水分离装置 - Google Patents

油水分离用TiO2包覆的不锈钢网的制备方法、双通道油水分离装置 Download PDF

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Abstract

油水分离用TiO2包覆的不锈钢网的制备方法、双通道油水分离装置，属于油水分离领域。本发明实现了在预润湿驱动下同时完成油水高效分离和高纯度油回收。本发明分离网制备：一、向TBOT的乙醇溶液中，逐滴滴加去离子水、HCl和PEG400混合溶液，陈化，得到TiO2溶胶；二、将不锈钢筛网，碱洗，去离子水清洗后酸洗，再依次用去离水和无水乙醇超声清洗，自然干燥；三、然后在不锈钢筛网表面涂覆步骤一获得的TiO2溶胶，凝胶化后煅烧；四、重复步骤步骤三的操作至少1次，即完成。本发明中双通道油水分离装置采用横向布置。本发明油水分离效率较高，可达99.9％以上。

Description

油水分离用TiO2包覆的不锈钢网的制备方法、双通道油水分离 装置
技术领域
本发明属于油水分离的技术领域；具体涉及油水分离用TiO2包覆的不锈钢网的制备方法、油水分离装置，本发明实现了预润湿驱动的含油废水高效油水分离和高纯度油回收。
背景技术
随着经济、工业的快速发展和人口增长，人类对油品的需求和使用量越来越大，一些油类污染物不可避免地会进入水体中，除了造成资源浪费，还会引起严重的水体污染，对人类的健康和生态环境造成极大的危害。据统计，每年全球至少有500～1000万吨的油类物质通过油泄露以及含油废水的排放进入水体中。为了缓解油污染的危害，必须采用合理的油水分离技术去除含油废水中的油类污染物。目前，常用的油水分离技术如重力分离、隔油、浮选、絮凝等存在着分离效率低、能耗高、操作复杂或引起二次污染等问题。水中的油类物质也是宝贵的资源，常用的油水分离技术难以同时实现对水中油类资源的直接回收。
基于对油和水亲和性的差异，利用具有特殊表面浸润性的材料在重力驱动下进行油水分离的技术能够有效缓解传统油水分离方法的缺陷，是一种新兴的含油废水处理技术。然而，利用这种技术进行油水分离，存在着由被截留相的累积引起的压力穿透的问题。此外，被特殊浸润性材料截留的油相或水相纯度较低，难以直接回收利用，必须经过进一步的分离和纯化。
发明内容
本发明提供了油水分离用TiO2包覆的不锈钢网的制备方法、油水分离装置，本发明实现了在预润湿驱动下同时完成油水高效分离和高纯度油回收。
本发明油水分离用TiO2包覆的不锈钢网的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、以800～1200r/min转速搅拌钛酸丁酯(TBOT)的乙醇溶液，逐滴滴加去离子水、HCl和聚乙二醇400(PEG400)混合溶液，陈化，得到TiO2溶胶；
步骤二、将双股荷兰编织、100～200目的不锈钢筛网，碱洗，去离子水清洗后酸洗，再依次用去离水和无水乙醇超声清洗，自然干燥；
步骤三、然后将不锈钢筛网浸没于步骤一获得的TiO2溶胶中，缓慢匀速提拉出溶胶，凝胶化后煅烧；
步骤四、重复步骤步骤三的操作至少1次，即获得油水分离用TiO2包覆的不锈钢网。
进一步地限定，步骤一种钛酸丁酯、无水乙醇、去离子水、HCl和聚乙二醇400的摩尔比为1：(10～15)：(2～3)：(0.05～0.1)：(0.05～0.15)。
进一步地限定，步骤一所述陈化时间为24h。
进一步地限定，步骤二所述碱洗是用1mol/L的NaOH溶液中浸泡0.5～1.5h，所述的酸洗是用10mol/L的HNO3溶液中浸泡0.5～1.5h，每次超声清洗时间为5～15min。
进一步地限定，步骤三所述的涂覆方法是不锈钢筛网浸没于TiO2溶胶中30s，然后以15mm/s的速度缓慢提拉出溶胶，并水平放置在耐高温的基底(如瓷砖)上。
进一步地限定，步骤三所述凝胶化是在100℃的干燥箱中干燥1.5h～2.5h。
进一步地限定，步骤三所述的煅烧是在马弗炉中，以6～8℃/min的速率进行升温，在350℃～450℃的条件下烧结1.5h～2.5h，随炉冷却至室温。
本发明中双通道油水分离装置，包括分离箱1，分离箱1左右两端开口，顶部设置进水管11，分离箱1左右各设置一个储液箱2，分离箱1与每个储液箱2之间夹有分离网3且通过垫圈4密封防止液体渗出，采用橡胶材质，分离箱1与每个储液箱2之间通过法兰连接，储液箱2上与分离网相对面设有出液管21且顶部设有操作孔22，所述分离网3是上述方法制备的油水分离用TiO2包覆的不锈钢网，分离网包覆TiO2较多且较粗糙一侧面向分离箱设置。
本发明中双通道油水分离装置采用横向布置。除了分离网3、垫圈4和法兰用的螺栓外，其他部分材质可为不锈钢、铜、有机玻璃或其他塑胶制品。分离箱1与储液箱2的纵截面可以是方形也可以是圆形。
将分离网安装在上述双通道油水分离装置中后，通过预润湿的方法激活油水分离和油回收过程。通过左右两侧的操作孔22，分别用与含油废水中所含的油成分相同的油和水润储液箱内的分离网。含油废水进入装置中后，废水中的油相会通过被油润湿的不锈钢网得到回收，水相会通过被水润湿的不锈钢网得到收集，从而完成油水分离和油回收。对于较小的装置，可以采用注射器通过两个操作孔对不锈钢网进行润湿。当装置较大时，宜通过喷淋的方式进行不锈钢网的润湿。
本发明实现了预润湿驱动的含油废水中油类污染物去除和回收，能够实现高效的油水分离，且回收油纯度很高。
本发明油水分离效率较高，可达99.9％以上；
本发明采用的双通道油水分离方式避免了被截留相的穿透，同时能够进行油物质的纯化回收，实现了水中油污染物去除和油资源回收的双重效果；
本发明通过预润湿赋予一种材料两种截然相反的表面浸润特性，在实际运用中简单易行，降低了材料的维护成本。
附图说明
图1是双通道油水分离装置结构一示意图；
图2是双通道油水分离装置结构二示意图；
图3为TiO2包覆的不锈钢网在空气中、水中和正己烷中的接触角测试照片；
图4为由扫描电子显微镜(SEM)表征得到的TiO2包覆的不锈钢网的形貌图；
图5为由SEM表征得到的TiO2包覆的不锈钢网的截面形貌图。
具体实施方式
实施例1：本实施例油水分离用TiO2包覆的不锈钢网的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、以1000r/min转速搅拌钛酸丁酯(TBOT)的乙醇溶液，逐滴滴加去离子水、HCl和聚乙二醇400(PEG400)混合溶液，陈化24h，得到TiO2溶胶；
步骤二、将双股荷兰编织、不锈钢筛网(河北安平县巨固丝网制品有限公司，规格：双股荷兰编织，180目，表面开孔尺寸约为167.8μm×65.2μm，厚度约为225.7μm)，用1mol/L的NaOH溶液中浸泡1.0h，去离子水清洗后，用10mol/L的HNO3溶液中浸泡1.0h，再依次用去离水和无水乙醇超声清洗，每次超声清洗时间为，10min，自然干燥；
步骤三、然后将不锈钢筛网浸没于步骤一获得的TiO2溶胶中30s，以15mm/s的速度缓慢匀速提拉出溶胶,水平放置在瓷砖上，凝胶化后煅烧；
步骤四、重复步骤步骤三的操作2次，即获得油水分离用TiO2包覆的不锈钢网，
其中，步骤三所述凝胶化是涂覆有TiO2的不锈钢筛网连同基底在100℃的干燥箱中干燥2.0h；所述的煅烧是在马弗炉中，以7℃/min进行升温，在400℃的条件下烧结2.0h，随炉冷却至室温。
不锈钢网包覆TiO2较多且较粗糙的一侧的表面浸润性如图3所示。在空气中，TiO2包覆的不锈钢网的水接触角和正己烷接触角都为0°，展现出超亲水和超亲油的表面特性；在水中，正己烷的接触角为147.2°，展现出水下强疏油特性；在正己烷中，水的接触角为150.8°，展现出油下超疏水特性。
图4为由扫描电子显微镜(SEM)表征得到的TiO2包覆的不锈钢网形貌图。TiO2包覆的不锈钢网一侧由均匀分布的粗糙孔结构组成(表面开孔尺寸约为167.8μm×65.2μm)，粗糙结构是由包覆的大量TiO2形成的，另一侧也包覆了一层较为光滑且量较小的TiO2。
图5为由SEM表征得到的TiO2包覆的不锈钢网的截面形貌图。图5进一步证明了TiO2在不锈钢网表面包覆的不对称性。由图5也可以看出TiO2包覆的不锈钢网厚度约为225.7μm。
实施例2：结合图1和2进行说明，双通道油水分离装置，包括分离箱1，分离箱1左右两端开口，顶部设置进水管11，分离箱1左右各设置一个储液箱2，分离箱1与每个储液箱2之间夹有分离网3且通过垫圈4密封防止液体渗出，采用橡胶材质，分离箱1与每个储液箱2之间通过法兰连接，储液箱2上与分离网相对面设有出液管21且顶部设有操作孔22，所述分离网3是实施例1方法制备的油水分离用TiO2包覆的不锈钢网，分离网包覆TiO2较多且较粗糙的一侧向分离箱设置。
本发明中双通道油水分离装置采用横向布置。除了分离网3、垫圈4和法兰用的螺栓外，其他部分材质为有机玻璃。
本实施例中有效过水和过油面积均为2cm2，不锈钢网包覆TiO2较多且较粗糙的一侧作为分离的作用面，左侧储液箱不锈钢网用正己烷润湿，右侧储液箱不锈钢网用水润湿。将正己烷和水的混合液(体积比为1：1)通过装置中部的进水管11加入分离箱1中，正己烷会穿过左侧被正己烷润湿的不锈钢网，在左侧出液口被收集，与此同时，水穿过右侧被水润湿的不锈钢网，在右侧出液口被收集。经过上述分离过程，正己烷/水混合液的分离效率高达99.9％以上，回收的正己烷中水的浓度不高于130mg/L。

Claims (10)

1.油水分离用TiO2包覆的不锈钢网的制备方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、以800～1200r/min转速搅拌钛酸丁酯(TBOT)的乙醇溶液，逐滴滴加去离子水、HCl和聚乙二醇400(PEG400)的混合溶液，陈化，得到TiO2溶胶；
步骤二、将双股荷兰编织、100～200目的不锈钢筛网，碱洗，去离子水清洗后酸洗，再依次用去离水和无水乙醇超声清洗，自然干燥；
步骤三、然后将不锈钢筛网浸没于步骤一获得的TiO2溶胶中，缓慢匀速提拉出溶胶，凝胶化后煅烧；
步骤四、重复步骤步骤三的操作至少1次，即获得油水分离用TiO2包覆的不锈钢网。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤一种钛酸丁酯、无水乙醇、去离子水、HCl和聚乙二醇400的摩尔比为1：(10～15)：(2～3)：(0.05～0.1)：(0.05～0.15)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤一所述陈化时间为24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤二所述碱洗是用1mol/L的NaOH溶液中浸泡0.5～1.5h，所述的酸洗是用10mol/L的HNO3溶液中浸泡0.5～1.5h，每次超声清洗时间为5～15min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤三所述的涂覆方法是不锈钢筛网浸没于TiO2溶胶中30s，然后以15mm/s的速度缓慢提拉出溶胶，并水平放置在耐高温的基底上。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于基底为瓷砖。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤三所述凝胶化是涂覆有TiO2的不锈钢筛网连同基底在100℃的干燥箱中干燥1.5h～2.5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤三所述的煅烧是在马弗炉中，以6～8℃/min的速率进行升温，在350℃～450℃的条件下烧结1.5h～2.5h，随炉冷却至室温。
9.双通道油水分离装置，包括分离箱(1)，其特征在于分离箱(1)左右两端开口，顶部设置进水管(11)，分离箱(1)左右各设置一个储液箱(2)，分离箱(1)与每个储液箱(2)之间夹有分离网(3)且通过垫圈(4)密封，分离箱(1)与每个储液箱(2)之间通过法兰连接，储液箱(2)上与分离网相对面设有出液管(21)且顶部设有操作孔(22)，所述分离网(3)是权利要求1-7任意一项权利要求方法制备的油水分离用TiO2包覆的不锈钢网，分离网分离网(3)包覆TiO2较多且较粗糙一侧面向分离箱分离网(3)设置。
10.根据权利要求9所述的油水分离装置，其特征在于使用前，对一侧储液箱(2)内分离网(3)用废水相同的油润湿，另一侧的储液箱(2)内分离网(3)用水润湿。
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