CN110330007A - 一种高比表面积氟化碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面积氟化碳材料的制备方法，属于氟化碳材料制备领域，包括如下步骤：S1：选取原料，选取比表面积为850‑2000m2/g的碳原料，S2：加料，将碳原料加入反应器内，S3：通入惰性气体，将惰性气体通入反应器内，S4：加热碳原料，反应器缓慢升温，碳原料在惰性气体气氛保护下加热至400‑600℃，并维持至反应结束，S5：抽真空，反应器抽真空至‑0.01MPa～‑0.03MPa，S6：通入含氟气体进行反应，将含氟气体缓慢通入反应器内，含氟气体与事先加热至400‑600℃的碳原料接触反应，维持压强在120‑200KPa，温度在400‑600℃的条件下反应10‑13h，停止加热，本发明的高比表面积氟化碳材料的制备方法先加热的碳原料，再通入含氟气体与事先加热的碳原料接触产生局部微爆，制得具有高比表面积特性的氟化碳材料。
Description
技术领域
本发明属于氟化碳材料制备领域，尤其涉及一种高比表面积氟化碳材料的制备方法。
背景技术
多空高比表面积氟化碳材料属于新型氟化碳材料,由于具有较大比表面积,大孔容,优异的化学惰性及超憎水性,在催化剂载体、吸附剂、药物载体、能源材料等领域具有广泛应用前景。而关于高比表面积氟化碳材料的制备技术，相关研究及制备技术还较少，现有的氟化碳制备过程大多为通入含氟气体后再进行加热反应，中国专利公开号为CN102723490A的专利，公开一种氟化碳，所述氟化碳由高比表面碳材料与氟化试剂在密闭容器中加热反应制成；所述氟化碳的制备方法为：将高比表面碳材料与氟化试剂在密闭容器中加热反应1h～20h，冷却后得到氟化碳；所述高比表面碳材料为比表面积不小于100m2/g的碳材料；所述氟化试剂为NF3。上述专利仅采用以高比表面积碳材料与氟化试剂在密闭容器中加热反应来制备具有高比表面积的氟化碳，其氟化碳所具有的高比表面积仅在于材料本身的选择，制备过程中如何在材料本身的比表面积基础上额外增加其比表面积，进而增加反应制得的氟化碳的比表面积是本申请所需解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种高比表面积氟化碳材料的制备方法，通过在制备过程中先加热的碳原料，再通入含氟气体与事先加热的碳原料接触产生局部微爆，增加碳原料本身的比表面积，制得具有高比表面积特性的氟化碳材料。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的一种高比表面积氟化碳材料的制备方法，包括如下步骤：S1：选取原料，选取比表面积为850-2000m2/g的碳原料，S2：加料，将碳原料加入反应器内，S3：通入惰性气体，将惰性气体通入反应器内，S4：加热碳原料，反应器缓慢升温，碳原料在惰性气体气氛保护下加热至400-600℃，并维持至反应结束，S5：抽真空，反应器抽真空至-0.01MPa～-0.03MPa，S6：通入含氟气体进行反应，将含氟气体缓慢通入反应器内，含氟气体与事先加热至400-600℃的碳原料接触反应，产生局部微爆，增加碳原料本身的比表面积，制得具有高比表面积特性的氟化碳材料，维持压强在120-200KPa，温度在400-600℃的条件下反应10-13h，停止加热。
优选地，含氟气体为氟气和惰性气体的混合气。
优选地，含氟气体中的氟气含量为4-10wt.%，惰性气体含量为90-96wt.%。
优选地，惰性气体为氮气、氩气、或氦气中的一种。
优选地，碳原料为活性炭、焦炭、或石墨中的一种。
优选地，S4步骤中，反应器以1.2～1.8℃/min的速率升温。
优选地，步骤S6中，含氟气体以10-120 Nm3/h的流速通入反应器内部。
优选地，步骤S6中，含氟气体以螺旋上升方式从反应器的底部进入反应器的内部，螺旋上升的方式使得氟气和惰性气体在输送过程进一步混合，使得氟气和惰性气体混合更加充分，便于后续反应。
本发明的有益效果为：
本发明提供的高比表面积氟化碳材料的制备方法，先将碳原料加热，然后抽真空，再通入含氟气体，使得事先加热的碳原料与含氟气体接触产生局部微爆，增加碳原料本身的比表面积，使得制得的氟化碳材料表现出较高比表面积、大孔容率及超憎水性能。
附图说明
图1是本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
图1是各个实施例的制备流程图。
实施例1
选取10g活性炭，比表面积为850 m2/g，将选取好的活性炭加入反应器内，通入氮气，反应器以1.2℃/min的速率升温，活性炭在氮气气氛保护下加热至400℃，抽真空至-0.01MPa，以20Nm3/h的流速缓慢通入氟气含量为4wt.%，氮气含量为96wt.%的含氟气体，由于活性炭事先被加热，充入含氟气体后，会使活性炭表面产生局部微爆，增加活性炭的比表面积，进而使得制得的氟化碳材料具有高比表面积特性，保持压强120 KPa，在400℃条件下反应10h，降至室温，得到高比表面积氟化碳材料，其氟含量为46%，比表面积800 m2/g，憎水角145℃。
实施例2
选取10g活性炭，比表面积为1000 m2/g，将选取好的活性炭加入反应器内，通入氩气，反应器以1.2℃/min的速率升温，活性炭在氩气气氛保护下加热至450℃，抽真空至-0.01MPa，以45Nm3/h的流速缓慢通入氟气含量为5wt.%，氩气含量为95wt.%的含氟气体，保持压强130 KPa，在450℃条件下反应10h，降至室温，得到高比表面积氟化碳材料，其氟含量为50%，比表面积950 m2/g，憎水角148℃。
实施例3
选取10g焦炭，比表面积为1100 m2/g，将选取好的焦炭加入反应器内，通入氦气，反应器以1.3℃/min的速率升温，焦炭在氦气气氛保护下加热至480℃，抽真空至-0.02MPa，以50Nm3/h的流速缓慢通入氟气含量为6wt.%，氦气含量为94%wt.的含氟气体，保持压强140KPa，在480℃条件下反应11h，降至室温，得到高比表面积氟化碳材料，其氟含量为56%，比表面积1000 m2/g，憎水角150℃。
实施例4
选取10g石墨，比表面积为1200 m2/g，将选取好的石墨加入反应器内，通入氩气，反应器以1.3℃/min的速率升温，石墨在氩气气氛保护下加热至520℃，抽真空至-0.02MPa，以60Nm3/h的流速缓慢通入氟气含量为6.5wt.%，氦气含量为93.5wt.%的含氟气体，保持压强150 KPa，在520℃条件下反应11h，降至室温，得到高比表面积氟化碳材料，其氟含量为58%，比表面积1050 m2/g，憎水角153℃。
实施例5
选取10g石墨，比表面积为1400 m2/g，将选取好的石墨加入反应器内，通入氩气，反应器以1.4℃/min的速率升温，石墨在氩气气氛保护下加热至550℃，抽真空至-0.02MPa，以70Nm3/h的流速缓慢通入氟气含量为7wt.%，氦气含量为93wt.%的含氟气体，保持压强160KPa，在550℃条件下反应11h，降至室温，得到高比表面积氟化碳材料，其氟含量为60%，比表面积1100 m2/g，憎水角153℃。
实施例6
选取10g焦炭，比表面积为1600 m2/g，将选取好的焦炭加入反应器内，通入氮气，反应器以1.5℃/min的速率升温，焦炭在氮气气氛保护下加热至565℃，抽真空至-0.03MPa，以80Nm3/h的流速缓慢通入氟气含量为8.5wt.%，氮气含量为91.5wt.%的含氟气体，保持压强180 KPa，在565℃条件下反应12h，降至室温，得到高比表面积氟化碳材料，其氟含量为62%，比表面积1400 m2/g，憎水角156℃。
实施例7
选取10g石墨，比表面积为1800 m2/g，将选取好的石墨加入反应器内，通入氩气，反应器以1.6℃/min的速率升温，石墨在氩气气氛保护下加热至580℃，抽真空至-0.03MPa，以100Nm3/h的流速缓慢通入氟气含量为9wt.%，氮气含量为91wt.%的含氟气体，保持压强190KPa，在580℃条件下反应13h，降至室温，得到高比表面积氟化碳材料，其氟含量为63%，比表面积1500 m2/g，憎水角158℃。
实施例8
选取10g活性炭，比表面积为2000 m2/g，将选取好的活性炭加入反应器内，通入氦气，反应器以1.8℃/min的速率升温，活性炭在氦气气氛保护下加热至600℃，抽真空至-0.03MPa，以120Nm3/h的流速缓慢通入氟气含量为10wt.%，氦气含量为90wt.%的含氟气体，保持压强200 KPa，在600℃条件下反应13h，降至室温，得到高比表面积氟化碳材料，其氟含量为64%，比表面积1600 m2/g，憎水角160℃。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术；以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种高比表面积氟化碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：选取原料，选取比表面积为850-2000m2/g的碳原料；
S2：加料，将所述碳原料加入反应器内；
S3：通入惰性气体，将惰性气体通入所述反应器内；
S4：加热所述碳原料，所述反应器缓慢升温，所述碳原料在所述惰性气体气氛保护下加热至400-600℃，并维持至反应结束；
S5：抽真空，所述反应器抽真空至-0.01MPa～-0.03MPa；
S6：通入含氟气体进行反应，将含氟气体缓慢通入所述反应器内，所述含氟气体与事先加热至400-600℃的所述碳原料接触反应，维持压强在120-200KPa，温度在400-600℃的条件下反应10-13h，停止加热；
S7：降温取料，待所述反应器的温度自然降至室温后取料。
2.根据权利要求1所述的高比表面积氟化碳材料的制备方法，其特征在于，
所述含氟气体为氟气和惰性气体的混合气。
3.根据权利要求2所述的高比表面积氟化碳材料的制备方法，其特征在于，
所述含氟气体中的氟气含量为4-10wt.%，惰性气体含量为90-96wt.%。
4.根据权利要求2所述的高比表面积氟化碳材料的制备方法，其特征在于，
所述惰性气体为氮气、氩气、或氦气中的一种。
5.根据权利要求1所述的高比表面积氟化碳材料的制备方法，其特征在于，
所述碳原料为活性炭、焦炭、或石墨中的一种。
6.根据权利要求1所述的高比表面积氟化碳材料的制备方法，其特征在于，
所述S4步骤中，所述反应器以1.2～1.8℃/min的速率升温。
7.根据权利要求1所述的高比表面积氟化碳材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤S6中，所述含氟气体以10-120 Nm3/h的流速通入所述反应器内部。
8.根据权利要求1所述的高比表面积氟化碳材料的制备方法，其特征在于，
所述步骤S6中，所述含氟气体以螺旋上升方式从所述反应器的底部进入所述反应器的内部。
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