CN110328368A - 一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种多孔Ti‑Nb形状记忆合金的制备方法，按照设计的孔隙率、空隙形状和空隙尺寸取不同粒度的造孔剂与粒度小于75μm的Ti‑Nb合金粉置于混料机中，加入无水乙醇进行混合得到混合粉末；然后将得到的混合粉末装入石墨模中，在真空热压机中进行中温热压烧结，之后完全卸载热压压强，继续升温进行高温烧结，使得造孔剂完全蒸发去除，得到多孔Ti‑Nb形状记忆合金。本发明公开的方法能够更好的控制Ti‑Nb形状记忆合金的空隙结构，并且制备方法简单，容易大规模推广实施。

Description

一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法
技术领域
本发明属于形状记忆材料制备技术领域，具体涉及一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法。
背景技术
Ti-Nb形状记忆合金已经在医学、航天航空工业、电子、机械、能源及日常生活等领域获得日益广泛的应用。其产品包括各种医用支撑架、脊柱矫形棒、牙齿矫形丝、卫星自展天线、形状记忆合金丝驱动的机械手等。Ti-Nb形状记忆合金在医学领域目前已经广泛应用于五官科、口腔科、矫形科、骨科、介入放射科和妇科等。世界上有关形状记忆合金的专利已超过一万项，并正在以每年几百项的速度递增，其中许多是关于医用产品的。我国Ti-Nb形状记忆合金在医疗领域内的应用处于世界先进水平，取得了多项有突破性的研究成果。
多孔Ti-Nb形状记忆合金具有良好的形状记忆效应、伪弹性、生物相容性和较好的力学性能，在生物医学、生物材料等领域具有广阔的应用市场。目前公知的Ti-Nb形状记忆合金的制备方法主要是元素粉末混合烧结法、预合金粉末烧结法和自蔓延高温合成法。粉末冶金法存在孔结构控制困难、制品孔隙率不高等不足，自蔓延高温合成法虽然工艺简单，但存在工艺稳定性控制及制品孔结构控制困难的不足，为了提高样品制备的成功率、能够对孔结构参数进行准确控制以及优化材料性能，探索和发展新的制备工艺具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，解决了现有制备方法不能很好的控制孔结构。
本发明所采用的技术方案是，一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，具体制备过程包括如下步骤：
步骤1，按照设计的孔隙率、空隙形状和空隙尺寸取不同粒度的造孔剂与粒度小于75μm的Ti-Nb合金粉置于混料机中，加入无水乙醇进行混合得到混合粉末；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末装入石墨模中，在真空度为10-3～10-4Pa的环境中热处理除去无水乙醇，随后对石墨模中的混合粉末施加25Mpa～30Mpa热压压强，并升温在真空热压机中进行中温热压烧结，然后，完全卸载热压压强，继续升温进行高温烧结，使得造孔剂完全蒸发去除，得到多孔Ti-Nb形状记忆合金。
本发明的其他特点还在于，
优选的，步骤1中无水乙醇占造孔剂与Ti-Nb合金粉总重量的0.2％～0.8％。
优选的，步骤1中造孔剂为田菁粉，Ti-Nb合金粉与造孔剂的重量比为(1.5～7):1。
优选的，步骤1中Ti-Nb合金粉是由等原子比的Ti、Nb金属配料熔化后将熔体过热到1430℃～1450℃，以压力大于3MPa的高纯N2气雾化制粉而得到。
优选的，步骤2中的石墨模在使用前须在内壁涂覆有亚群氮化硼，并在200℃烘干，涂覆厚度0.3mm～0.5mm。
优选的，步骤2中去除无水乙醇热处理的条件：温度为180℃～200℃，时间为0.5h～1h。
优选的，步骤2中中温热压烧结条件：温度为760℃～780℃，时间为2.5h～3h。
优选的，步骤2中高温烧结条件：温度为1100℃～1150℃，时间为2.5h～3h。
本发明的有益效果是，一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，解决了现有制备方法不能很好的控制孔结构。通过田菁粉作为造孔剂将Ti-Nb合金粉与其混合后，经过分段热处理首先将造孔剂脱除，在材料中形成孔结构，然后经过再次热处理进行烧结脱盐，形成Ti-Nb合金。本发明的方法操作简单，选择天然植物的田菁粉作为造孔剂，田菁粉能够与多价金属离子交联成凝胶，在高温下分解，环保无污染，并且本发明的通过多热处理条件的控制，有效的控制了合金的孔结构，适用于大规模的推广使用。
附图说明
图1本发明的实施例1制备得到的材料的电镜照片，其中，a为扫描电镜(SEM)照片，b为Ti元素的透射电镜(TEM)照片，c为Nb元素的TEM照片；
图2为实施例1制备得到的材料的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，具体制备过程包括如下步骤：
步骤1，按照设计的孔隙率、空隙形状和空隙尺寸取不同粒度的造孔剂与粒度小于75μm的Ti-Nb合金粉置于混料机中，加入无水乙醇进行混合得到混合粉末；
步骤1中无水乙醇占所述造孔剂与Ti-Nb合金粉总重量的0.2％～0.8％。
步骤1中造孔剂为田菁粉，所述Ti-Nb合金粉与所述造孔剂的重量比为(1.5～7):1。
步骤1中Ti-Nb合金粉是由等原子比的Ti、Nb金属配料熔化后将熔体过热到1430℃～1450℃，以压力大于3MPa的高纯N2气雾化制粉而得到。
步骤2，将步骤1得到的混合粉末装入石墨模中，在真空度为10-3～10-4Pa的环境中热处理除去无水乙醇，随后对石墨模中的混合粉末施加25Mpa～30Mpa热压压强，并升温在真空热压机中进行中温热压烧结，然后，完全卸载热压压强，继续升温进行高温烧结，使得造孔剂完全蒸发去除，得到多孔Ti-Nb形状记忆合金，将得到的Ti-Nb形状记忆合金加热至880℃～900℃保温8min～10min后水淬，得到高强度多孔Ti-Nb形状记忆合金。
步骤2中的石墨模在使用前须在内壁涂覆有亚群氮化硼，并在200℃烘干，涂覆厚度0.3mm～0.5mm。
步骤2中去除无水乙醇热处理的条件：温度为180℃～200℃，时间为0.5h～1h。
步骤2中中温热压烧结条件：温度为760℃～780℃，时间为2.5h～3h。
步骤2中高温烧结条件：温度为1100℃～1150℃，时间为2.5h～3h。
实施例1
步骤1，取粒度小于75μm的Ti-Nb合金粉和粒度为355μm～800μm的田菁粉按质量比为2:1置于混料机中，加入占Ti-Nb合金粉和田菁粉总量0.5％的无水乙醇进行混合得到混合粉末；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末装入石墨模中，在真空度为10-3Pa，温度为180℃恒温0.5h，除去无水乙醇，随后对石墨模中的混合粉末施加25Mpa热压压强，并升温至760℃在真空热压机中恒温2.5h进行热压烧结，然后，完全卸载热压压强，继续升温至1100℃进行高温烧结2.8h，使得造孔剂完全蒸发去除，得到Φ35mm的多孔材料坯锭；测量热压烧结及高温真空烧结前后样品质量确定脱盐完全，然后，将多孔材料坯锭加热至880℃保温8～10分钟后水淬，得到高强度的多孔Ti-Nb形状记忆合金。
将实施例1制备得到的多孔Ti-Nb形状记忆合金进行形貌表征，拍摄的扫描电镜和透射电镜如图1所示，从图1a的SEM照片中看出：本实施例制备的材料具有丰富的孔结构，并且孔径分布比较均匀；从图1b和图1c的TEM照片中看出：Ti元素和Nb元素分布均匀，微孔数量较多，还有较大数量的介孔和少量的大孔；对制备得到的Ti-Nb形状记忆合金的晶体结构进行表征，如图2的XRD图谱所示，Ti-Nb形状记忆合金中的Ti元素和Nb元素均形成晶体结构，且Ti元素主要形成α-Ti，从Nb元素的峰上可看出，该金属元素的粒径较小。
实施例2
步骤1，取粒度小于75μm的Ti-Nb合金粉和粒度为355μm～800μm的田菁粉按质量比为1.5:1置于混料机中，加入占Ti-Nb合金粉和田菁粉总量0.8％的无水乙醇进行混合得到混合粉末；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末装入石墨模中，在真空度为10-5Pa，温度为200℃恒温1h，除去无水乙醇，随后对石墨模中的混合粉末施加30Mpa热压压强，并升温至780℃在真空热压机中恒温3h进行热压烧结，然后，完全卸载热压压强，继续升温至1150℃进行高温烧结2.5h，使得造孔剂完全蒸发去除，得到Φ70mm的多孔材料坯锭；测量热压烧结及高温真空烧结前后样品质量确定脱盐完全，然后，将多孔材料坯锭加热至890℃保温8～10分钟后水淬，得到高强度的多孔Ti-Nb形状记忆合金。
实施例3
步骤1，取粒度小于75μm的Ti-Nb合金粉和粒度为355μm～800μm的田菁粉按质量比为7:1置于混料机中，加入占Ti-Nb合金粉和田菁粉总量0.2％的无水乙醇进行混合得到混合粉末；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末装入石墨模中，在真空度为10-5Pa，温度为190℃恒温1h，除去无水乙醇，随后对石墨模中的混合粉末施加28Mpa热压压强，并升温至770℃在真空热压机中恒温2.8h进行热压烧结，然后，完全卸载热压压强，继续升温至1130℃进行高温烧结3h，使得造孔剂完全蒸发去除，得到Φ80mm的多孔材料坯锭；测量热压烧结及高温真空烧结前后样品质量确定脱盐完全，然后，将多孔材料坯锭加热至900℃保温8～10分钟后水淬，得到高强度的多孔Ti-Nb形状记忆合金。
实施例4
步骤1，取粒度小于75μm的Ti-Nb合金粉和粒度为355μm～800μm的田菁粉按质量比为4:1置于混料机中，加入占Ti-Nb合金粉和田菁粉总量0.2％的无水乙醇进行混合得到混合粉末；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末装入石墨模中，在真空度为10-5Pa，温度为180℃恒温0.7h，除去无水乙醇，随后对石墨模中的混合粉末施加28Mpa热压压强，并升温至780℃在真空热压机中恒温2.6h进行热压烧结，然后，完全卸载热压压强，继续升温至1140℃进行高温烧结3h，使得造孔剂完全蒸发去除，得到Φ55mm的多孔材料坯锭；测量热压烧结及高温真空烧结前后样品质量确定脱盐完全，然后，将多孔材料坯锭加热至900℃保温8～10分钟后水淬，得到高强度的多孔Ti-Nb形状记忆合金。

Claims (8)

1.一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，具体制备过程包括如下步骤：
步骤1，按照设计的孔隙率、空隙形状和空隙尺寸取不同粒度的造孔剂与粒度小于75μm的Ti-Nb合金粉置于混料机中，加入无水乙醇进行混合得到混合粉末；
步骤2，将步骤1得到的混合粉末装入石墨模中，在真空度为10-3～10-4Pa的环境中热处理除去无水乙醇，随后对石墨模中的混合粉末施加25Mpa～30Mpa热压压强，并升温在真空热压机中进行中温热压烧结，然后，完全卸载热压压强，继续升温进行高温烧结，使得造孔剂完全蒸发去除，得到多孔Ti-Nb形状记忆合金。
2.如权利要求1所述的一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中无水乙醇占所述造孔剂与Ti-Nb合金粉总重量的0.2％～0.8％。
3.如权利要求1所述的一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中造孔剂为田菁粉，所述Ti-Nb合金粉与所述造孔剂的重量比为(1.5～7):1。
4.如权利要求1所述的一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Ti-Nb合金粉是由等原子比的Ti、Nb金属配料熔化后将熔体过热到1430℃～1450℃，以压力大于3MPa的高纯N2气雾化制粉而得到。
5.如权利要求1所述的一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的石墨模在使用前须在内壁涂覆有亚群氮化硼，并在200℃烘干，涂覆厚度0.3mm～0.5mm。
6.如权利要求1所述的一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中去除无水乙醇热处理的条件：温度为180℃～200℃，时间为0.5h～1h。
7.如权利要求1所述的一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中中温热压烧结条件：温度为760℃～780℃，时间为2.5h～3h。
8.如权利要求1所述的一种多孔Ti-Nb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中高温烧结条件：温度为1100℃～1150℃，时间为2.5h～3h。
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