CN110317599A - 一种耐高矿化度型滑溜水降阻剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种耐高矿化度型滑溜水降阻剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高矿化度型滑溜水降阻剂及其制备方法和应用。该耐高矿化度型滑溜水降阻剂具有如式Ⅰ、式Ⅱ、式Ⅲ和式Ⅳ所示的结构单元：采用本发明制备的耐高矿化度型滑溜水降阻剂在矿化度高达111902.9mg/L的盐水中溶解8分钟即能达到最高粘度，在该矿化度水下的降阻率能够达到70％左右，且剪切一小时后粘度仍然较高，表面其具有非常好的抗剪切效果。

Description

一种耐高矿化度型滑溜水降阻剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石油开发领域，更具体地，涉及一种耐高矿化度型滑溜水降阻剂及其制备方法和应用。
背景技术
页岩气作为一种储量丰富的非常规能源已经受到世界各国的广泛重视，作为一种新兴的非常规天然气，页岩气对于优化能源消费结构、缓解能源对外依存度具有重要意义，而滑溜水压裂技术是国内外页岩气开采的主要技术之一，减阻剂又是滑溜水压裂液的核心添加剂之一。
中国专利申请CN 201710357652.4公开了一种适用于页岩储层压裂改造的高耐盐反相乳液降阻剂，由以下质量百分比的原料制成：非离子单体：30％～45％；阳离子单体：5％～15％；非极性溶剂：12％～20％；乳化剂：0.5％～5％；引发剂：0.001％～0.1％；转相剂：5％～10％；余量为水。该发明在分子链中引入了功能型单体，提高了降阻剂在高矿化度水质条件下的结构稳定性，使其在10万ppm高矿化度水质条件下仍具备良好的降阻性能，适用于页岩储层压裂改造中的返排液多次重复利用；同时该降阻剂产品速溶增黏，盐水中30s内即能溶解起黏，满足连续混配施工工艺的大规模页岩气压裂施工需求。
中国专利申请CN 201710356770.3公开了一种适用于页岩储层压裂改造的高耐盐降阻滑溜水，由以下质量百分比的原料组成：降阻剂：0.05％～0.12％；助排剂：0.05％～0.1％；复合增效剂：0.05％～0.1％；余量为水。该发明通过特定添加剂的使用，实现了滑溜水在高矿化度水质条件下的使用，适用于页岩储层压裂改造中的返排液多次重复利用；同时通过复合增效剂的使用，极大降低了反相乳液类降阻剂溶胀时间，盐水中15s即能快速起效。
《石油与天然气化工》中《页岩气藏滑溜水压裂用降阻剂性能影响因素研究》指出，“大排量、大液量”体积压裂日益成为页岩气藏开发的有效方式，降阻性能是体积压裂液体关键性能，直接决定了体积压裂的成败。其研究了剪切速率、线速度、雷诺数、降阻剂相对分子质量、降阻剂质量分数与降阻性能的关系、水质对降阻性能的影响。结果表明，模拟现场降阻性能时，采用剪切速率相似原则并不能完全有效地评价滑溜水降阻性能，建议依据线速度、雷诺数相似模拟；降阻剂结构相似，有效浓度一致时，相对分子质量越大降阻性能越好，但高相对分子质量降阻剂耐剪切、溶解等性能差；降阻剂质量分数提高，降阻性能提高，但质量分数增加到一定值时，降阻性能提高较小，降阻剂质量分数低于一定值时耐剪切性能差；水质对降阻剂性能有影响，矿化度高时，阳离子降阻剂降阻性能较好。
聚丙烯酰胺类降阻剂具有成本低，易溶解等优势，目前是滑溜水减阻剂的研究重点。对于淡水资源缺乏及将气层产出水和返排液循环利用的地区，对抗盐型减阻剂的需求也越来越迫切。室内测试结果表明现有的降阻剂在盐水中的降阻率大幅下降，满足不了返排液的配置要求，因此需要研制新型抗盐降阻剂，实现非常规压裂返排液的重复利用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的技术问题，提供一种高耐剪切性的耐高矿化度型滑溜水降阻剂。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种耐高矿化度型滑溜水降阻剂，该耐高矿化度型滑溜水降阻剂具有如式Ⅰ、式Ⅱ、式Ⅲ和式Ⅳ所示的结构单元：
其中，式Ⅰ所示的结构单元的摩尔数n、式II所示的结构单元的摩尔数m、式III所示的结构单元的摩尔数o、式Ⅳ所示的结构单元的摩尔数p均为自然数且n：m：o：p＝8.5-10.5：0.4-0.6：0.2-0.4：0.1-0.3；n≥13500。
本发明的第二方面提供所述的耐高矿化度型滑溜水降阻剂的制备方法，该制备方法包括：
将丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉与引发剂、水混合，选择性地再次加入水，在惰性气体保护下进行反应，得到凝胶；将所述凝胶烘干并粉碎得到所述耐高矿化度型滑溜水降阻剂。
根据本发明，上述步骤在实际操作的过程中，当第一次水的加入量满足需要时，可直接在惰性气体保护下进行反应；当第一次水的加入量不满足需要时，可在丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶、丙烯酰吗啉与引发剂、水混合之后再次加入水，然后在惰性气体保护下进行反应。
根据本发明，
当不需要再次加入水时，以四种单体、引发剂与水混合后的混合物的总重量为基准，四种单体的总重量为混合物总重量的10-50wt％，优选为30-40wt％，更优选为33-37wt％，所述单体为丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉；
当需要再次加入水时，以四种单体、引发剂与水混合后并再次加入水之后的混合物的总重量为基准，四种单体的总重量为混合物总重量的10-50wt％，优选为30-40wt％，更优选为33-37wt％，所述单体为丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉；
根据本发明，所述丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉的摩尔比优选为8.5-10.5：0.1-1：0.1-0.5：0.1-0.4。
根据本发明，所述丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉的摩尔比优选为9.5-10：0.2-0.3：0.2-0.4：0.1-0.3。
根据本发明，丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉的总重量与引发剂的重量比优选为1：0.15-0.3。
根据本发明，所述制备方法中反应的温度优选为40-50℃，反应的时间优选为6-10h。
优选地，所述引发剂为偶氮类引发剂或过硫酸盐引发剂。
具体地，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐；所述过硫酸盐引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
根据本发明，所述制备方法中，烘干的温度为70-90℃，烘干的时间为20-30h；粉碎后的粒径为60-70目。
根据本发明，所述惰性气体优选为氮气，实际操作过程中，通常通过向反应溶液中通入高纯氮气以除去氧气。
本发明的第三方面提供所述的耐高矿化度型滑溜水降阻剂在石油开发领域作为降阻剂的应用。
本发明的有益效果：
本发明将一种含有苯磺酸基团的丙烯酰胺共聚物作为一种耐盐型降阻剂，由于主链中引入苯环，提高了共聚物的刚性进而提高了其耐剪切性，而且磺酸根被认为能够与水形成更强的氢键从而提高了在溶液中的稳定性，而且磺酸根的亲水性更强，增加了共聚物的水溶性，另外磺酸基团的引入还可以提高共聚物的抗盐性能，而吡啶环和吗啉可以增加共聚物链的钢性，减少剪切断裂。
采用本发明制备的耐高矿化度型滑溜水降阻剂在矿化度高达111902.9mg/L的盐水中溶解8分钟即能达到最高粘度，在该矿化度水下的降阻率能够达到70％左右，且剪切一小时后粘度仍然较高，表面其具有非常好的抗剪切效果。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1示出了本发明测试例3的流变性测定图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1
在烧瓶中按摩尔比为9:1:0.3:0.2的比例分别加入单体AM(丙烯酰胺)、SSS(苯乙烯磺酸钠)、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉，再按四个单体总质量的0.15wt％加入引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(V50)，与烧瓶中的去离子水混合，使单体、引发剂充分分散，然后再次加入去离子水，使反应体系单体浓度达到所述反应质量百分比，然后通入高纯氮气鼓泡除氧30分钟，升温至40℃，反应6h，将得到的凝胶剪碎并放入80℃烘箱中干燥24h，再将干燥后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛获取70目的颗粒，得到目标产物样品1。其中，以四种单体、引发剂与水混合后并再次加入水之后的混合物的总重量为基准，四种单体的总重量为混合物总重量的35wt％，所述单体为丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉。
实施例2
在烧瓶中按摩尔比为9.5:0.5:0.3:0.2的比例分别加入AM、SSS、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉，再按四个单体总质量的0.15wt％加入V50，与烧瓶中的去离子水混合，然后再次加入去离子水，通入高纯氮气鼓泡除氧30分钟，升温至50℃，反应10h，将得到的凝胶剪碎并放入80℃烘箱中干燥24h，再将干燥后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛获取60目的颗粒，得到目标产物样品2。其中，以四种单体、引发剂与水混合后并再次加入水之后的混合物的总重量为基准，四种单体的总重量为混合物总重量的35wt％，所述单体为丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉。
实施例3
在烧瓶中按摩尔比为9.8:0.2:0.3:0.2的比例分别加入AM、SSS、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉，再按四个单体总质量的0.15wt％加入V50，与烧瓶中的去离子水混合，然后再次加入去离子水，通入高纯氮气鼓泡除氧30分钟，升温至45℃，反应8h，将得到的凝胶剪碎并放入80℃烘箱中干燥24h，再将干燥后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛获取65目的颗粒，得到目标产物样品3。其中，以四种单体、引发剂与水混合后并再次加入水之后的混合物的总重量为基准，四种单体的总重量为混合物总重量的35wt％，所述单体为丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉。
实施例4
在烧瓶中按摩尔比为9.8:0.2:0.3:0.2的比例分别加入AM、SSS、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉，再按四个单体总质量的0.3wt％加入V50，与烧瓶中的去离子水混合，然后再次加入去离子水，通入高纯氮气鼓泡除氧30分钟，升温至40℃，反应7h，将得到的凝胶剪碎并放入80℃烘箱中干燥24h，再将干燥后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛获取60目的颗粒，得到目标产物样品4。其中，以四种单体、引发剂与水混合后并再次加入水之后的混合物的总重量为基准，四种单体的总重量为混合物总重量的35wt％，所述单体为丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉。
对比例1
在烧瓶中按摩尔比为8:2的配比为加入AM与AMPS，按照单体总质量的0.05wt％加入引发剂，与烧瓶中的去离子水混合，然后再次加入去离子水，以单体、引发剂与水混合后并再次加入水之后的混合物的总重量为基准，保证固体含量为35wt％，引发温度40℃，充氮时间30min，反应时间8h。将得到的凝胶剪碎并放入80℃烘箱中干燥24h，再将干燥后的凝胶放入粉碎机中粉碎，过筛获取60目的颗粒，得到目标产物对比例1。
测试例1：粘度测定
制备高矿化度盐水，该盐水的离子组成见表1。
表1高矿化度盐水中的各离子含量
在高矿化度盐水中分别加入质量分数为0.1％的样品，使用Brookfield DV-II粘度计测定粘度(0号转子，6转/分)，实验结果如表2所示。
表2降阻剂的粘度
实验中所用的高矿化度盐水的离子含量即为表1所示，从表2可以看出采用本发明提供的方法制备的降阻剂在矿化度高达111902.9mg/L的盐水中依然具有较高的粘度，其中样品3、4粘度更高。
测试例2：溶解时间的测定
配制离子成分如表1所示的高矿化度盐水，按样品3的配方合成样品，在盐水中加入质量分数为0.1％的样品配成溶液，使用Brookfield DV-II粘度计测定(0号转子；6转/分)溶液在不同的时间下的粘度值，结果如表3所示。结果表明样品在8分钟内即可达最高粘度，溶解时间为8分钟。
表3降阻剂的溶解时间
溶解时间(min) 粘度(mPa.s)
2 2.9
4 3.8
8 5.4
10 5.4
测试例3：流变性的测定
配制离子成分如表1所示的高矿化度盐水，按样品3的配方合成样品，在高矿化度盐水中加入质量分数为0.1％样品配成溶液。使用安东帕流变仪在140℃下，170s-1的剪切速率下测定溶液粘度随时间的变化，结果如附图1所示，剪切1小时后，粘度仍大于5mPa.s，表明其抗温耐盐性、抗剪切性较好。
测试例4：降阻率的测定
配制离子成分如表1所示的高矿化度盐水，按样品3的配方合成样品，在高矿化度盐水中加入质量分数为0.1％样品配成溶液，测定其降阻性能。使用长度为2m、管径为10mm的直管，调整泵的流量，测定不同流量下的降阻率，实验结果如表4所示。
表4不同流量下的降阻率
从表4中可以看出，在矿化度高达111902.9mg/L的盐水中，在不同的流量下，采用本发明制备的耐高矿化度型滑溜水降阻剂的降阻率均在64.0％-72.5％之间，降阻效果非常显著。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种耐高矿化度型滑溜水降阻剂，其特征在于，该耐高矿化度型滑溜水降阻剂含有如式Ⅰ、式Ⅱ、式Ⅲ和式Ⅳ所示的结构单元：
其中，式Ⅰ所示的结构单元的摩尔数n、式II所示的结构单元的摩尔数m、式III所示的结构单元的摩尔数o、式Ⅳ所示的结构单元的摩尔数p均为自然数且n：m：o：p＝8.5-10.5：0.4-0.6：0.2-0.4：0.1-0.3；n≥13500。
2.一种权利要求1所述的耐高矿化度型滑溜水降阻剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
将丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉与引发剂、水混合，选择性地再次加入水，在惰性气体保护下进行反应，得到凝胶；将所述凝胶烘干并粉碎得到所述耐高矿化度型滑溜水降阻剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉的摩尔比为8.5-10.5：0.1-1：0.1-0.5：0.1-0.4。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉的摩尔比为9.5-10：0.2-0.3：0.2-0.4：0.1-0.3。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其中，丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、2-乙烯基吡啶和丙烯酰吗啉的总重量与引发剂的重量比为1：0.15-0.3。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其中，反应温度为40-50℃，反应时间为6-10h。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述引发剂为偶氮类引发剂或过硫酸盐引发剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐；所述过硫酸盐引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其中，烘干的温度为70-90℃，烘干的时间为20-30h；粉碎后的粒径为60-70目。
10.权利要求1所述的耐高矿化度型滑溜水降阻剂在石油开发领域作为降阻剂的应用。
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