CN110317156A - 一种深共晶溶剂微乳液提取体系及提取虾青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种深共晶溶剂微乳液提取体系及提取虾青素的方法。本发明的深共晶溶剂微乳液提取体系包括以下质量比的组分：深共晶溶剂10％～50％、复合表面活性剂45％～80％、环己烷5％～40％。本发明的提取虾青素的方法，包括以下操作：配制深共晶溶剂微乳液提取体系；向所述深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，反应萃取；固液分离，得上清液；向所述上清液中加入反萃取剂进行反萃取；固液分离；清洗所得固体，干燥得到虾青素粉末。本发明的深共晶溶剂微乳液体系对虾青素溶解性强，且不会破坏虾青素的结构，利用本发明的深共晶溶剂微乳液体系从虾壳中提取虾青素操作简便、提取时间短、提取率高。
Description
技术领域
本发明涉及化学提取技术领域，尤其涉及一种深共晶溶剂微乳液提取体系及提取虾青素的方法。
背景技术
虾青素的抗氧化活性被证明是玉米黄质、叶黄素、角黄素和β-胡萝卜素的10倍，是α-维生素E的100倍。另外，虾青素在细胞膜内部猝灭单个氧分子、清除自由基，从而起到抗脂质氧化、提高免疫系统功能和基因表达秩序的作用。不仅如此，虾青素还具有显著的抗炎性、抗糖尿病、心血管疾病预防、免疫调节及抗癌变等功能。此外，虾青素还具有改善高脂所致肝代谢紊乱的节律性调节和降血糖作用。虾青素优越的生物活性和突出的生理功能使其具有极高的经济价值。然而，市场中90％以上的虾青素是通过化学合成获得，稳定性极差，导致抗氧化活性相对较低，而且在合成过程中不可避免的会引入杂质，存在严重的安全风险。近年来，从生物资源中获取天然虾青素成为广泛关注的焦点。
在虾加工过程中，虾头、虾壳、虾尾占全虾总质量的40～60％，通常作为下脚料被废弃。从虾壳废弃物中提取天然虾青素不仅利于减少环境污染，而且可提高虾加工中副产物的高值化利用。从虾壳中提取虾青素常用的溶剂主要是有机溶剂，如丙酮、二氯甲烷，不利于环境和操作者健康。酶解法提取虾青素受到广泛关注。发明专利CN107033049A公开了一种复合酶法提取南极磷虾虾青素的方法。但是，酶用量较大，而且虾青素中蛋白质等杂志很多。2014年Cheong等采用微生物发酵法从虾壳废弃物中回收虾青素，时间长且回收率仅为66％。虾壳质地较硬，含有较多钙质成分，普通的溶剂对其穿透力不够，这也是增加整个提取过程时长的原因之一。
足见，现有技术利用虾壳提取虾青素的产业还不是很成熟，有待改善。
发明内容
本发明针对上述问题提供一种深共晶溶剂微乳液提取体系以及利用所述深共晶溶剂微乳液提取体系从虾壳中提取虾青素的方法。
本发明提供以下技术方案：
一种深共晶溶剂微乳液提取体系，包括以下质量比的组分：深共晶溶剂10％～50％、复合表面活性剂45％～80％、环己烷5％～40％。
进一步的，所述深共晶溶剂为以下任意一种溶剂：
a、乳酸、葡萄糖和水按摩尔比5:1:3形成的溶剂；
b、乳酸、果糖和水按摩尔比5:1:3形成的溶剂；
c、脯氨酸和乙二醇按摩尔比1:3形成的溶剂；
d、L-脯氨酸和甘油按摩尔比1:3形成的溶剂；
e、氯化胆碱和乙二醇按摩尔比1:2形成的溶剂。
进一步的，所述复合表面活性剂由表面活性剂和助表面活性剂组成；所述表面活性剂和所述助表面活性剂的质量比例为(5:1)～(3:1)。
进一步的，所述表面活性剂为Tween 40、Tween 60或Tween 80；所述助表面活性剂为甲醇或乙醇。
进一步的，所述深共晶溶剂微乳液提取体系的制备方法包括：按照各组分摩尔比混合，加热温度70～90℃至澄清透明，冷却静置为室温。
进一步的，所述深共晶溶剂微乳液提取体系的制备方法包括：将各组分按比例混合，搅拌至均匀即可。
一种提取虾青素的方法，包括以下操作：
配制深共晶溶剂微乳液提取体系；
向所述深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，反应萃取；
固液分离，得上清液即虾青素提取液；
向所述上清液中加入反萃取剂进行反萃取；
固液分离；
清洗所得固体，干燥得到虾青素粉末。
进一步的，所述虾壳粉与所述深共晶溶剂微乳液的固液比范围为1:20～1:50(g/mL)。
进一步的，向所述深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉后可增加超声辅助提取操作，超声条件：50～80W、时间30～90min；以加快提取效率。
进一步的，所述固液分离为离心分离，离心转速为5000～8000rpm，离心时间为5～10min。
进一步的，所述反萃取剂为去离子水；加水反萃取操作为：加水量为上清液体积的25～40倍，4℃下静置4～12h。
进一步的，所述固体清洗后的干燥条件为：-60～-50℃，干燥24～48h。
本发明的有益效果：
本发明用廉价、安全的深共晶溶剂构建一种新型的深共晶溶剂微乳液体系，该体系采用深共晶溶剂作为水相，以环己烷作为油相，对虾青素溶解性强，且不会破坏虾青素的结构，从虾壳中提取虾青素操作简便、提取时间短、提取率高。
本发明进一步的以吐温系列作为表面活性剂配制的微乳液生物相容性强，安全系高，成本也较低。
本发明配制的深共晶溶剂微乳液平均粒径小，约为5～20nm，可有效破坏虾壳结构，产生多孔的表面形貌，微乳液可渗透至虾壳粉内部，对虾青素溶解性强。
本发明虾青素的提取方法中超声辅助萃取利于待提取原料与微乳液的进一步混合接触，缩短提取时间，保护虾青素生物活性，提高虾青素提取率。
本发明虾青素的提取方法利用虾青素难溶于水的性质，向提取了虾青素的深共晶溶剂微乳液中加入一定量的去离子水能够有效降低虾青素的溶解度，从而在室温下可使其反沉淀出来。方法简单易行，无需加入有机溶剂，对环境友好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为DES(乳酸/葡萄糖/水)/Tween 60/甲醇/环己烷微乳液在30℃下的相图；其中阴影区间为均匀的微乳液区，明亮区域表示各物质未融合。
图2为DES(乳酸/葡萄糖/水)/Tween 60/甲醇/环己烷微乳液在30℃下的粒径分布图。说明在30-50℃下，该微乳液体系的粒径均小于100nm。
图3虾青素标准品HPLC图。
图4微乳液虾青素提取液的HPLC图。
图5虾壳粉原料SEM图(放大2万倍)。
图6微乳液提取虾青素后虾壳粉残渣的SEM图(放大2万倍)。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本发明提供一种深共晶溶剂微乳液提取体系，包括以下质量比的组分：深共晶溶剂10％～50％、复合表面活性剂45％～80％、环己烷5％～40％。
在一些实施例中，所述深共晶溶剂为以下任意一种溶剂：
a、乳酸、葡萄糖和水按摩尔比5:1:3形成的溶剂；
b、乳酸、果糖和水按摩尔比5:1:3形成的溶剂；
c、脯氨酸和乙二醇按摩尔比1:3形成的溶剂；
d、L-脯氨酸和甘油按摩尔比1:3形成的溶剂；
e、氯化胆碱和乙二醇按摩尔比1:2形成的溶剂。
在一些实施例中，所述复合表面活性剂由表面活性剂和助表面活性剂组成；所述表面活性剂和所述助表面活性剂质量比例为(5:1)～(3:1)。
在一些实施例中，所述表面活性剂为Tween 40、Tween 60或Tween 80；所述助表面活性剂为甲醇或乙醇。
在一些实施例中，所述深共晶溶剂的制备方法包括：按照各组分摩尔比混合，加热温度70～90℃至澄清透明，冷却静置为室温。
在一些实施例中，所述深共晶溶剂微乳液提取体系的制备方法包括：将各组分按比例混合，搅拌至均匀即可。
本发明还提供一种用深共晶溶剂微乳液提取体系提取虾青素的方法，包括以下操作：
配制深共晶溶剂微乳液提取体系；
向所述深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，反应萃取；
固液分离，得上清液即虾青素提取液；
向所述上清液中加入反萃取剂进行反萃取；
固液分离；
清洗所得固体，干燥得到虾青素粉末。
在一些实施例中，所述虾壳粉与所述深共晶溶剂微乳液的固液比范围为1:20～1:50(g/mL)。
在一些实施例中，向所述深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉后可增加超声辅助提取操作，超声条件：50～80W、时间30～90min；以加快提取效率。
在一些实施例中，所述固液分离为离心分离，离心转速为5000～8000rpm，离心时间为5～10min。
在一些实施例中，所述反萃取剂为水；加水反萃取操作为：加水量为上清液体积的25～40倍，4℃下静置4～12h。
在一些实施例中，所述固体清洗后的干燥条件为：-60～-50℃，干燥24～48h。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明涉及的计算公式：
虾青素提取量(μg/g)＝微乳液中虾青素的含量(μg)/虾壳粉干基质量(g)。
实施例1本发明的深共晶溶剂微乳液提取体系
将乳酸、葡萄糖和水按摩尔比5:1:3形成的深共晶溶剂、Tween 60、甲醇和环己烷按不同的质量配比混合，在30℃条件下观察它们的相，结果统计参见图1，粒径分布情况参见图2，结果显示在本发明配比范围内均能保证深共晶溶剂微乳液提取体系是均匀的微乳液。
实施例2用本发明的深共晶溶剂微乳液提取的虾青素及残渣分析
包括以下操作(同实施例5)：
S1：配制深共晶溶剂微乳液提取体系：
S11、配制深共晶溶剂：将脯氨酸和乙二醇按摩尔比1:3混合，加热温度80℃至澄清透明，冷却静置为室温；
S12、配制微乳液提取体系：将深共晶溶剂10％wt、表面活性剂52％wt、助表面活性剂甲醇13％wt、环己烷25％wt，混合，搅拌至均匀即可。
S2：按固液比1:20(g/mL)向S1制得的深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，70W超声辅助提取60min；
S3：将S2的反应液7000rpm离心8min，进行固液分离，得上清液即为虾青素提取液；
S4：向S3的上清液中加入上清液体积的30倍的去离子水，4℃下静置12h进行反萃取；
S5：将S4的反应液7000rpm离心10min，进行固液分离；
S6：清洗S5所得固体，-50℃干燥30小时得到虾青素粉末。
本实施例提取得到的虾青素高效液相色谱结果参见图4，虾青素标准品高效液相色谱图参见图3，通过对比可知，本发明提取得到的虾青素与标准品的虾青素为同一物质，本发明的提取体系和提取方法很好的保证了虾青素结构的完整。
将提取前后的虾壳原料和虾壳残渣分别电镜放大2万倍，结果分别参见图5和图6，可见本发明的提取试剂(即深共晶溶剂微乳液提取体系)能够有效破坏虾壳结构，在虾壳表面形成了许多小孔，以便提取试剂渗透至虾壳内部，对虾青素进行溶解。
实施例3用本发明的深共晶溶剂微乳液提取体系提取虾壳中的虾青素
包括以下操作：
S1：配制深共晶溶剂微乳液提取体系：
S11、配制深共晶溶剂：将乳酸、葡萄糖和水按摩尔比5:1:3混合，加热温度80℃至澄清透明，冷却静置为室温；
S12、配制微乳液提取体系：将深共晶溶剂10％、表面活性剂52％、助表面活性剂甲醇13％、环己烷25％，混合，搅拌至均匀即可。
S2：按固液比1:20(g/mL)向S1制得的深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，70W超声辅助提取60min；
S3：将S2的反应液7000rpm离心8min，进行固液分离，得上清液即为虾青素提取液；
S4：向S3的上清液中加入上清液体积的30倍的去离子水，4℃下静置12h进行反萃取；
S5：将S4的反应液7000rpm离心10min，进行固液分离；
S6：清洗S5所得固体，-50℃干燥30小时得到虾青素粉末。
实施例4用本发明的深共晶溶剂微乳液提取体系提取虾壳中的虾青素
包括以下操作：
S1：配制深共晶溶剂微乳液提取体系：
S11、配制深共晶溶剂：将乳酸、果糖和水按摩尔比5:1:3混合，加热温度80℃至澄清透明，冷却静置为室温；
S12、配制微乳液提取体系：将深共晶溶剂10％、表面活性剂52％、助表面活性剂甲醇13％、环己烷25％，混合，搅拌至均匀即可。
S2：按固液比1:20(g/mL)向S1制得的深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，70W超声辅助提取60min；
S3：将S2的反应液7000rpm离心8min，进行固液分离，得上清液即为虾青素提取液；
S4：向S3的上清液中加入上清液体积的30倍的去离子水，4℃下静置12h进行反萃取；
S5：将S4的反应液7000rpm离心10min，进行固液分离；
S6：清洗S5所得固体，-50℃干燥30小时得到虾青素粉末。
实施例5用本发明的深共晶溶剂微乳液提取体系提取虾壳中的虾青素
包括以下操作：
S1：配制深共晶溶剂微乳液提取体系：
S11、配制深共晶溶剂：将脯氨酸和乙二醇按摩尔比1:3混合，加热温度80℃至澄清透明，冷却静置为室温；
S12、配制微乳液提取体系：将深共晶溶剂10％、表面活性剂52％、助表面活性剂甲醇13％、环己烷25％，混合，搅拌至均匀即可。
S2：按固液比1:20(g/mL)向S1制得的深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，70W超声辅助提取60min；
S3：将S2的反应液7000rpm离心8min，进行固液分离，得上清液即为虾青素提取液；
S4：向S3的上清液中加入上清液体积的30倍的去离子水，4℃下静置12h进行反萃取；
S5：将S4的反应液7000rpm离心10min，进行固液分离；
S6：清洗S5所得固体，-50℃干燥30小时得到虾青素粉末。
实施例6用本发明的深共晶溶剂微乳液提取体系提取虾壳中的虾青素
包括以下操作：
S1：配制深共晶溶剂微乳液提取体系：
S11、配制深共晶溶剂：将L-脯氨酸和甘油按摩尔比1:3混合，加热温度80℃至澄清透明，冷却静置为室温；
S12、配制微乳液提取体系：将深共晶溶剂10％、表面活性剂52％、助表面活性剂甲醇13％、环己烷25％，混合，搅拌至均匀即可。
S2：按固液比1:20(g/mL)向S1制得的深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，70W超声辅助提取60min；
S3：将S2的反应液7000rpm离心8min，进行固液分离，得上清液即为虾青素提取液；
S4：向S3的上清液中加入上清液体积的30倍的去离子水，4℃下静置12h进行反萃取；
S5：将S4的反应液7000rpm离心10min，进行固液分离；
S6：清洗S5所得固体，-50℃干燥30小时得到虾青素粉末。
实施例7用本发明的深共晶溶剂微乳液提取体系提取虾壳中的虾青素
包括以下操作：
S1：配制深共晶溶剂微乳液提取体系：
S11、配制深共晶溶剂：将氯化胆碱和乙二醇按摩尔比1:2混合，加热温度80℃至澄清透明，冷却静置为室温；
S12、配制微乳液提取体系：将深共晶溶剂10％、表面活性剂52％、助表面活性剂甲醇13％、环己烷25％，混合，搅拌至均匀即可。
S2：按固液比1:20(g/mL)向S1制得的深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，70W超声辅助提取60min；
S3：将S2的反应液7000rpm离心8min，进行固液分离，得上清液即为虾青素提取液；
S4：向S3的上清液中加入上清液体积的30倍的去离子水，4℃下静置12h进行反萃取；
S5：将S4的反应液7000rpm离心10min，进行固液分离；
S6：清洗S5所得固体，-50℃干燥30小时得到虾青素粉末。
实施例8用本发明的深共晶溶剂微乳液提取体系提取虾壳中的虾青素
包括以下操作：
S1：配制深共晶溶剂微乳液提取体系：
S11、配制深共晶溶剂：将脯氨酸和乙二醇按摩尔比1:3混合，加热温度80℃至澄清透明，冷却静置为室温；
S12、配制微乳液提取体系：将深共晶溶剂50％、表面活性剂36％、助表面活性剂甲醇9％、环己烷5％，混合，搅拌至均匀即可。
S2：按固液比1:20(g/mL)向S1制得的深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，70W超声辅助提取60min；
S3：将S2的反应液7000rpm离心8min，进行固液分离，得上清液即为虾青素提取液；
S4：向S3的上清液中加入上清液体积的30倍的去离子水，4℃下静置12h进行反萃取；
S5：将S4的反应液7000rpm离心10min，进行固液分离；
S6：清洗S5所得固体，-50℃干燥30小时得到虾青素粉末。
实施例9用本发明的深共晶溶剂微乳液提取虾壳中的虾青素
包括以下操作：
S1：配制深共晶溶剂微乳液提取体系：
S11、配制深共晶溶剂：将脯氨酸和乙二醇按摩尔比1:3混合，加热温度80℃至澄清透明，冷却静置为室温；
S12、配制微乳液提取体系：将深共晶溶剂10％、表面活性剂52％、助表面活性剂甲醇13％、环己烷25％，搅拌至均匀即可。
S2：按固液比1:50(g/mL)向S1制得的深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，50W超声辅助提取90min；
S3：将S2的反应液7000rpm离心8min，进行固液分离，得上清液即为虾青素提取液；
S4：向S3的上清液中加入上清液体积的30倍的去离子水，4℃下静置12h进行反萃取；
S5：将S4的反应液7000rpm离心10min，进行固液分离；
S6：清洗S5所得固体，-50℃干燥30小时得到虾青素粉末。
实施例10用本发明的深共晶溶剂微乳液提取虾壳中的虾青素
具体包括以下操作：
S1：配制深共晶溶剂微乳液提取体系：
S11、配制深共晶溶剂：将脯氨酸和乙二醇按摩尔比1:3混合，加热温度80℃至澄清透明，冷却静置为室温；
S12、配制微乳液提取体系：将深共晶溶剂10％、表面活性剂52％、助表面活性剂甲醇13％、环己烷25％，搅拌至均匀即可。
S2：按固液比1:30(g/mL)向S1制得的深共晶溶剂微乳液提取体系中加入虾壳粉，80W超声辅助提取30min；
S3：将S2的反应液7000rpm离心8min，进行固液分离，得上清液即为虾青素提取液；
S4：向S3的上清液中加入上清液体积的30倍的去离子水，4℃下静置12h进行反萃取；
S5：将S4的反应液7000rpm离心10min，进行固液分离；
S6：清洗S5所得固体，-50℃干燥30小时得到虾青素粉末。
对比例用其它工艺提取虾壳中的虾青素的方法
对比组1：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组没有超声辅助提取操作。
对比组2：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组所用的提取体系为：乳酸、葡萄糖和水按摩尔比5:1:3形成的深共晶溶剂。
对比组3：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组所用的提取体系为：乳酸、果糖和水按摩尔比5:1:3形成的深共晶溶剂。
对比组4：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组所用的提取体系为：所用的提取体系组成为：脯氨酸和乙二醇按摩尔比1:3形成的深共晶溶剂。
对比组5：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组所用的提取体系为：L-脯氨酸和甘油按摩尔比1:3形成的深共晶溶剂。
对比组6：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组所用的提取体系为：氯化胆碱和乙二醇按摩尔比1:2形成的深共晶溶剂。
对比组7：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组所用的提取体系为：Tween 60(52％)和甲醇(13％)按质量比4:1形成的混合液。
对比组8：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组所用的提取体系为质量分数为25％的环己烷溶液。
对比组9：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组所用的提取体系为质量分数为25％的二氯甲烷溶液。
对比组10：与本发明实施例3的提取虾壳中的虾青素的方法基本相同，区别在于：本处理组所用的提取体系为质量分数为65％的乙醇溶液。
结果分析：
实施例1-10和对比组1-10的提取条件和结果汇总见表1。
表1：实施例1-10和对比组1-10的提取条件和提取结果
由上表看出，本发明的提取体系和提取方法从虾壳中提取虾青素的量均大于本发明体系中单个试剂和现有的一些试剂的提取量，其中当深共晶试剂为脯氨酸和乙二醇时，提取效果最佳；通过实施例5和对比组1的比较得出，本发明超声辅助提取可以明显提高虾青素的提取量。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种深共晶溶剂微乳液提取体系，其特征在于，所述提取体系包括以下质量比的组分：深共晶溶剂10％～50％、复合表面活性剂45％～80％、环己烷5％～40％。
2.根据权利要求1所述的深共晶溶剂微乳液提取体系，其特征在于，所述深共晶溶剂为以下任意一种溶剂：
a、乳酸、葡萄糖和水按摩尔比5:1:3形成的溶剂；
b、乳酸、果糖和水按摩尔比5:1:3形成的溶剂；
c、脯氨酸和乙二醇按摩尔比1:3形成的溶剂；
d、L-脯氨酸和甘油按摩尔比1:3形成的溶剂；
e、氯化胆碱和乙二醇按摩尔比1:2形成的溶剂。
3.根据权利要求1所述的深共晶溶剂微乳液提取体系，其特征在于，所述复合表面活性剂由表面活性剂和助表面活性剂组成；所述表面活性剂和所述助表面活性剂的质量比例为(5:1)～(3:1)。
4.根据权利要求3所述的深共晶溶剂微乳液提取体系，其特征在于，所述表面活性剂为Tween40、Tween60或Tween80；所述助表面活性剂为甲醇或乙醇。
5.一种提取虾青素的方法，其特征在于，包括以下操作：
获得如权利要求1-4任一项所述的深共晶溶剂微乳液提取体系；
向所述深共晶溶剂微乳液提取体系中加入待提取原料，反应萃取；
固液分离，得到上清液；
向所述上清液中加入反萃取剂进行反萃取；
固液分离，得到固体；
清洗所得固体，干燥得到虾青素粉末。
6.根据权利要求5所述的提取虾青素的方法，其特征在于，向所述深共晶溶剂微乳液提取体系中加入待提取原料后进行超声辅助提取操作，超声条件：功率50～80 W、时间30～90min。
7.根据权利要求5所述的提取虾青素的方法，其特征在于，所述深共晶溶剂微乳液提取体系的制备方法包括：
深共晶溶剂的配制：各组分混合，升温至70～90℃，混合液澄清透明后，冷却静置至室温，待用；
微乳液提取体系的配制：将所述深共晶溶剂、复合表面活性剂和环己烷按比例混合均匀即可。
8.根据权利要求5所述的提取虾青素的方法，其特征在于，所述待提取原料与所述深共晶溶剂微乳液提取体系的固液比(g/mL)为(1:20)～(1:50)。
9.根据权利要求5所述的提取虾青素的方法，其特征在于，所述反萃取剂为去离子水；所述去离子水的加入量为所述上清液的体积的25～40倍。
10.根据权利要求5所述的提取虾青素的方法，其特征在于，所述干燥的条件为：温度-60～-50℃，时间24～48h。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111116443A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-08 | 广州立达尔生物科技股份有限公司 | 一种天然深共晶溶剂提取类胡萝卜素的方法 |
| CN113521027A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-10-22 | 华中农业大学 | 一种富含虾青素的微胶囊制剂、其制备方法和应用 |
| CN113788806A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-12-14 | 常州大学 | 一种利用甲壳基固体酸催化剂制备糠醛的方法 |
| CN114916614A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 江西兴鼎科技有限公司 | 一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂 |
| CN115058240A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-16 | 常州大学 | 一种提高低渗砂岩油藏采收率的驱油剂的制备方法及其应用 |
| NL2036964A (en) * | 2024-01-16 | 2024-02-16 | Affiliated Hospital Of Nantong Univ | Chiral amino acid-based deep eutectic solvents and their preparation method and application |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018061011A1 (en) * | 2016-09-29 | 2018-04-05 | Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Ltd | Method for extraction of an agent from a plant source |
| CN108484465A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-04 | 汕头大学 | 一种可循环利用的双水相从雨生红球藻中提取虾青素的方法 |
| CN109942469A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-06-28 | 广东海洋大学 | 一种利用离子液体-盐双水相体系提取虾青素的方法 |
| CN110003070A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-12 | 广东海洋大学 | 一种利用离子液体微乳液提取虾青素的方法 |
-
2019
- 2019-08-13 CN CN201910742345.7A patent/CN110317156B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018061011A1 (en) * | 2016-09-29 | 2018-04-05 | Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Ltd | Method for extraction of an agent from a plant source |
| CN108484465A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-04 | 汕头大学 | 一种可循环利用的双水相从雨生红球藻中提取虾青素的方法 |
| CN109942469A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-06-28 | 广东海洋大学 | 一种利用离子液体-盐双水相体系提取虾青素的方法 |
| CN110003070A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-12 | 广东海洋大学 | 一种利用离子液体微乳液提取虾青素的方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111116443A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-08 | 广州立达尔生物科技股份有限公司 | 一种天然深共晶溶剂提取类胡萝卜素的方法 |
| CN113521027A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-10-22 | 华中农业大学 | 一种富含虾青素的微胶囊制剂、其制备方法和应用 |
| CN113521027B (zh) * | 2021-06-07 | 2022-04-26 | 华中农业大学 | 一种富含虾青素的微胶囊制剂、其制备方法和应用 |
| CN113788806A (zh) * | 2021-09-10 | 2021-12-14 | 常州大学 | 一种利用甲壳基固体酸催化剂制备糠醛的方法 |
| CN114916614A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 江西兴鼎科技有限公司 | 一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂 |
| CN114916614B (zh) * | 2022-05-27 | 2023-08-29 | 江西兴鼎科技有限公司 | 一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂 |
| CN115058240A (zh) * | 2022-06-30 | 2022-09-16 | 常州大学 | 一种提高低渗砂岩油藏采收率的驱油剂的制备方法及其应用 |
| CN115058240B (zh) * | 2022-06-30 | 2023-08-08 | 常州大学 | 一种提高低渗砂岩油藏采收率的驱油剂的制备方法及其应用 |
| NL2036964A (en) * | 2024-01-16 | 2024-02-16 | Affiliated Hospital Of Nantong Univ | Chiral amino acid-based deep eutectic solvents and their preparation method and application |
Also Published As
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