CN110317058A - 一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料及其制备方法，本发明钛酸钡系正温度系数材料的制备方法包括以下步骤：选取钛酸钡作为基材，通过掺杂Sn、Sr等居里点移动剂，将材料居里点移动到0℃，再掺入Y、Ce等元素作为电子给予体，掺如Mn元素作为电子受主；经两次混料、干燥、烧结等工艺制备而成。本发明正温度系数材料体积电阻率随温度变化而变化，用材料制造防冰器件，在器件上施加电压后，通过的电流随温度变化而变化。器件温度低于0℃时，器件产生较大泄漏电流防冰，高于0℃时，器件呈高阻状态，减少能源浪费。本发明材料可提高瓷绝缘子防冰能力，对于电网的安全稳定运行有着重要作用；对提高电网抗冰灾能力有潜在的应用价值。

Description

一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料及其制备方法，属陶瓷绝缘子防冰技术领域。
背景技术
陶瓷绝缘子具有良好的绝缘性能、抗气候变化性能、耐热性和组装灵活等优点，被广泛的应用于各等级输电线路。我国能源分布决定高压直流输电的必要性，远距离输电不可避免地要经过气候恶劣、地形复杂、地貌多样的区域。电力系统受极端天气威胁严重，绝缘子表面易覆冰，且覆冰严重时电力系统易发生闪络事故。
目前绝缘子防冰涂料主要有疏水型涂料、热力型涂料和融冰型涂料，但在热力型涂料中多以光热型和电热型为主。以开关型布置的电热型涂料在雨天且环境温度高于0℃时，仍会产生泄漏电流，浪费系统能源。
目前虽有部分发明与热敏陶瓷相关，但电热型材料中尚未涉及使用正温度系数材料控制绝缘子泄漏电流随温度变化而变化。公开号CN108484159A公开了“一种钛酸钡基NTC/PTC双功能陶瓷材料及其制备方法与应用”，其重点在于制备一种具有“U”型阻温特性的材料，且通过掺杂铅元素的方法使居里点高于120℃。
发明内容
本发明的目的是，为了寻求一种正温度系数材料控制绝缘子泄漏电流随温度变化而变化，运用于陶瓷绝缘子等器件上进行防冰，本发明提出一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料及其制备方法。
本发明实现的技术方案如下：一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料，所述正温度系数材料的化学式组成为：
(Ba0.676Sr0.324)TiO3+aY2O3+bMn(NO3)2+cAl2O3+dSiO2+eTiO2，
其中：BaTiO3作为正温度系数材料基材，当32.4％摩尔分数的Ba元素被Sr元素取代后形成(Ba0.676Sr0.324)TiO3；Y2O3为电子施主；Mn(NO3)2是电子受主；Al2O3、SiO2、TiO2为烧结助剂；a、b、c、d、e是对应物质与(Ba0.676Sr0.324)TiO3的摩尔比；a取值为0.1～0.4mol％；b的取值为0.01～0.2mol％；c、d、e之和的取值应在1～5mol％，但c、d、e中任何一个数不大于另外任意一个数的3倍。
所述正温度系数材料掺杂降低居里温度的元素包括Sn、Sr或Fe元素。
所述正温度系数材料的居里点为0℃。
一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以BaCO3、TiO2为主晶相原料，以SnO2为居里点移动剂，以Y2O3为电子给予体，按化学式组成进行第一次配料，再经球磨、干燥、研磨、过筛得到粉料；
(2)将上述粉料进行预烧，预烧后的粉料进行二次混料，添加Mn(NO3)2、Al2O3、SiO2、TiO2后，再进行球磨、干燥、研磨、过筛；
(3)制备聚乙烯醇水溶液，将二次混料后的粉体与聚乙烯醇水溶液按一定质量比混合，挤压搅拌均匀后，再次干燥、研磨、过筛，完成造粒；
(4)将造粒后粉体压制成形，获得生坯，于空气中500～600℃排胶2小时；
(5)将排胶后的坯体烧结，烧结后得到居里点在0℃的防冰材料。
所述步骤(1)中，居里点移动剂使用的居里点移动剂元素为可降低居里温度的元素，包括Sn、Sr或Fe元素；使用的电子给予体的元素包括Y、Ce或La元素。
所述步骤(2)的预烧温度为1100～1150℃，预烧时间2～2.5小时。
所述步骤(3)中的造粒剂为5wt％的聚乙烯醇水溶液，其加入量为粉体质量的50％。
所述步骤(5)中的烧结温度为1300～1350℃，烧结时间为1～2小时。
所述正温度系数材料能用于制备成防冰器件。
所述防冰器件应用时，所述防冰器件上施加稳定电压，通过防冰器件的电流受温度影响；当防冰器件温度低于0℃时，防冰器件呈低电阻状态，通过防冰器件的电流大，产生较大的功率；当防冰器件温度高于0℃时，防冰器件呈高电阻状态，通过防冰器件的电流小，产生较小的功率。
本发明所提供的正温度系数材料在烧制前可制备成固定形状的防冰器件，烧制后，再将防冰器件安装在绝缘子表面，以延缓复合绝缘子硅橡胶覆冰。
本发明的有益效果是，本发明方法制备的正温度系数材料在烧制前可制备成固定形状的防冰器件，再将防冰器件安装在绝缘子表面；防冰器件自身阻值随温度变化，从而绝缘子的泄漏电流也随温度变化；既能在冰期保证防冰器件具有一定的防冰功率，又可以在非冰期减小绝缘子的泄漏电流；对于电网的安全稳定运行有着重要作用。对提高电网抗冰灾能力有潜在的应用价值；对节省减少能源损耗具有重要意义。
附图说明
图1为本发明防冰用钛酸钡系正温度系数材料制备方法流程图。
具体实施方式
本发明一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料制备方法如图1所示。
本实施例一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以BaCO3、TiO2为主晶相原料，以SnO2为居里点移动剂，以Y2O3为电子给予体，按化学式组成进行第一次配料混料，再经球磨、干燥、研磨、过筛得到粉料；
(2)将上述粉料于1100～1150℃预烧2～2.5小时，预烧后的粉料进行二次配料混料，添加Mn(NO3)2、Al2O3、SiO2、TiO2后，再进行球磨、干燥、研磨、过筛；
(3)制备5wt％的聚乙烯醇水溶液，将二次混料后的粉体与聚乙烯醇水溶液按质量比2:1混合，挤压搅拌均匀后，再次干燥、研磨、过筛，完成造粒；
(4)将造粒后粉体压制成形，获得生坯，于空气中500～600℃排胶2小时；
(5)将排胶后的坯体于1300～1350℃烧结1～2小时，得到居里点在0℃的防冰材料。
防冰用正温度系数材料基材为钛酸钡；掺杂降低居里温度元素为Sn、Sr、Fe；所述正温度系数材料的居里点为0℃。
实施例1
本实施例以钛酸钡作为正温度系数材料基材，在原料中掺入Sn元素作为居里点移动剂，降低降居里温度到0℃，制备正温度系数防冰材料。
具体实现步骤包括：
(1)选取纯度＞99.9％、粒径大小在0.5～3μm的BaCO3、TiO2、SnO2、Y2O3的粉料；
(2)第一次配料称取100.000份的BaCO3、34.415份的TiO2、11.456份的SnO2、0.460份的Y2O3，添加150份的水，置于聚乙烯球磨罐中，使用玛瑙球球磨2小时，料：球：水的质量比为1:2:2；
(3)混料结束后，将上述料浆倒入玻璃培养皿中，在恒温干燥箱种干燥24小时；
(4)对干燥后的粉料进行研磨，过40目筛，得粉体；
(5)将过筛后粉料置于高温氧化铝坩埚中，再将坩埚置于马弗炉中预烧，预烧时升温速率为200℃/h，目标温度为1150℃，在1150℃保温2小时，随后自然降温到室温；
(6)预烧后粉体中加入0.009份Mn(NO3)2、0.620份Al2O3、0.122份SiO2、0.162份TiO2，进行第二次球磨，球磨时料球水的比例为1:2:1.5。
(7)将第(6)步中二次球磨后的粉料再次进行干燥、球磨、过40目筛；
(8)将第(7)步中过筛后的粉料与5wt％的聚乙烯醇水溶液按照质量比为2:1的比例混合，混合后偶搅拌均匀；
(9)将混合后搅拌均匀的浆料置于100℃的恒温箱中进行干燥，在干燥同时每隔5分钟对浆料进行搅拌，待浆料粘稠后，将浆料分割成小块后进行干燥，每隔5分钟进行分块，直到浆料成为细小颗粒，完成造粒；
(10)将第(9)步中造粒完成的粉料过40-75目筛，取出粒径介于40-75目的粉料用于后续压片；
(11)将第(9)步制备的粉料装直径为2cm的圆柱形模具中，加入3g粉料，施加压力为50Mpa，静置1min后取出生坯，生坯直径2cm，厚度1.6mm；
(12)将生坯置于马弗炉中排胶，升温速率为100℃/h，目标温度为500℃，在500℃保温2小时后自然降温；
(13)将排胶后生坯置于马弗炉中进行第二次烧结，从室温升至600℃的升温速率为200℃/h，继而在600℃保温1小时，从600℃升温到1260℃的升温速率为360℃/h，从1260℃升温到1350℃的升温速率为600℃/h，然后在1350℃保温2小时，随后自然冷却到室温；
(14)取出第二次烧结后的陶瓷片，使用砂纸打磨陶瓷片两面
(15)将陶瓷片的侧面使用胶带粘贴一圈，再置于溅射式镀膜仪中喷金，加电极；
(16)对加电极后的正温度系数材料进行居里点测量，居里温度为0℃，升阻比为3.0。
实施例2
本实施例以钛酸钡作为正温度系数材料基材，在原料中掺入32.4％Sr元素作为居里点移动剂，降低降居里温度到0℃，制备正温度系数防冰材料。
其它方法与步骤与实施例1相同，制备的证温度系数材料居里温度为0℃，升阻比为2.5。
实施例3
本实施例以钛酸钡作为正温度系数材料基材，在原料中掺入32.4％Sr元素作为居里点移动剂，降低降居里温度到0℃，以Ce元素为电子施主，制备正温度系数防冰材料。
其它方法与步骤与实施例1相同，制备的证温度系数材料居里温度为0℃，升阻比为3.2。
上述实施例基于正温度系数材料制备的防冰器件体积电阻率受温度变化影响，器件加电压后，通过器件电流随温度变化而变化，在温度高于冰点时，器件呈高阻状态，当温度低于冰点时，器件呈低阻状态，低阻状态，通过器件的泄漏电流较大，可以产生较大防冰功率，具体防冰功率数值取决于使用对象及器件的结构。

Claims (10)

1.一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料，其特征在于，所述正温度系数材料的化学式组成为：(Ba0.676Sr0.324)TiO3+aY2O3+bMn(NO3)2+cAl2O3+dSiO2+eTiO2，其中：BaTiO3作为正温度系数材料基材，32.4％摩尔分数的Ba元素被Sr元素取代后形成(Ba0.676Sr0.324)TiO3；Y2O3为电子施主；Mn(NO3)2是电子受主；Al2O3、SiO2、TiO2为烧结助剂；a、b、c、d、e是对应物质与(Ba0.676Sr0.324)TiO3的摩尔比；a取值为0.1～0.4mol％；b的取值为0.01～0.2mol％；c、d、e之和的取值在1～5mol％，c、d、e中任何一个数不大于另外任意一个数的3倍。
2.根据权利要求1所述的一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料，其特征在于，所述正温度系数材料掺杂降低居里温度的元素包括Sn、Sr或Fe元素。
3.根据权利要求1所述的一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料，其特征在于，所述正温度系数材料的居里点为0℃。
4.一种防冰器件，其特征在于，所述防冰器件由根据权利要求1至3任一所述的防冰用钛酸钡系正温度系数材料制备得到。
5.根据权利要求4所述的一种防冰器件，其特征在于，所述防冰器件应用时，所述防冰器件被施加稳定电压，通过防冰器件的电流受温度影响；当防冰器件温度低于0℃时，防冰器件呈低电阻状态，通过防冰器件的电流大，产生较大的功率；当防冰器件温度高于0℃时，防冰器件呈高电阻状态，通过防冰器件的电流小，产生较小的功率。
6.一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)以BaCO3、TiO2为主晶相原料，以SnO2为居里点移动剂，以Y2O3为电子给予体，按如下化学式组成进行第一次配料，再经球磨、干燥、研磨、过筛得到粉料：(Ba0.676Sr0.324)TiO3+aY2O3+bMn(NO3)2+cAl2O3+dSiO2+eTiO；
(2)将上述粉料进行预烧，预烧后的粉料进行二次混料，添加Mn(NO3)2、Al2O3、SiO2、TiO2后，再进行球磨、干燥、研磨、过筛；
(3)将二次混料后的粉体与预先制备的聚乙烯醇水溶液按一定质量比混合，挤压搅拌均匀后，再次干燥、研磨、过筛，完成造粒；
(4)将造粒后粉体压制成形，获得生坯，于空气中500～600℃排胶2小时；
(5)将排胶后的坯体烧结，烧结后得到居里点在0℃的防冰材料。
7.根据权利要求6所述的一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，居里点移动剂使用的居里点移动剂元素为可降低居里温度的元素，包括Sn、Sr或Fe元素；使用的电子给予体的元素包括Y、Ce或La元素。
8.根据权利要求6所述的一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的预烧温度为1100～1150℃，预烧时间2～2.5小时。
9.根据权利要求6所述的一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的造粒剂为5wt％的聚乙烯醇水溶液，其加入量为粉体质量的50％。
10.根据权利要求6所述的一种防冰用钛酸钡系正温度系数材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的烧结温度为1300～1350℃，烧结时间为1～2小时。
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