CN110314131B - 一种冻干粉及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种修复问题性皮肤冻干粉及其制备工艺，属于化妆品技术领域，该冻干粉包括A相和B相，其中，A相按重量份数计包括：1‑3份寡肽‑1、1‑3份寡肽‑3、8‑16份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、6‑10份神经酰胺3和38‑66份水；B相按重量份数计包括：5‑9份燕麦β‑葡聚糖、12‑18份马齿苋提取物和1‑3份透明质酸钠。本发明的冻干粉外观较好，无丝毫挂壁现象，在原有保湿的基础上，能增强肌肤的免疫力、体抗力，增厚皮脂膜，让肌肤组织代谢正常，同时，本发明中冻干粉的制备工艺较优，能够降低挂壁率、降低产品生产损耗，提升品质。

Description

一种冻干粉及其制备工艺
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种修复问题性皮肤冻干粉及其制备工艺。
背景技术
冻干粉是近年来逐渐发展的护肤产品，是在无菌环境下将药液冷冻成固态，抽真空将水分升华干燥而成的无菌粉注射剂。其主要拥有以下优势：(1)完整保留生物活性；(2)成分挥发损失极小；(3)保持性状不被改变；(4)结构不变，体积不变；(5)遇水迅速恢复原状；(6)无氧环境不易氧化以及(7)99％脱水，长期不变质。由于上述优点，冻干粉等被人们广泛接受并得到了极大的发展。但现有的冻干粉仍存在多种问题，如多数冻干粉虽具有保湿效果，但不能改善敏感肌肤问题，难以增加肌肤的免疫力抵抗力，增厚皮脂膜，让肌肤组织代谢正常，同时，冻干粉制备工艺也多数较为复杂，而较为简洁的方法得到的产品，其品质也会受到一定的影响。
中国专利CN109512697A公开了一种鸡尾酒法双色冻干粉及其制备方法，该冻干粉包含上层冻干粉和下层冻干粉；所述上层冻干粉包含寡肽-1、寡肽-3和赋形剂A；所述下层冻干粉包含三肽-1铜、肌肽和赋形剂B；所述赋形剂A的比重小于赋形剂B。其中，赋形剂A 包括葡聚糖0.5～1％、海藻糖0.3～0.8％、甘露醇3～6％、透明质酸钠0.05～0.15％和水 91～95％，赋形剂B包括磷酸二氢钠0.1～0.2％、磷酸氢二钠0.2～0.7％、葡聚糖0.5～1％、海藻糖0.3～0.8％、甘露醇8～12％、透明质酸钠0.1～0.3％和水86～90％。该发明的冻干粉通过不同功效添加成分适宜存于不同的体系里，更加稳定，容易长期存放，起效更快、持效更久。但该冻干粉主要仍为保湿效果，对敏弱肌肤问题很难进行改善，同时，该冻干粉的制备方法相对而言也较为复杂。
中国专利CN109481327A公开了一种多效修护肽精华组合物及其制备方法，该组合物包括有下列原料：去离子水，甘油，丙二醇，透明质酸钠，尿囊素，EDTA-2Na，羟苯甲酯，燕麦β-葡聚糖，水解燕麦蛋白，寡肽-3，寡肽-1，寡肽-5，神经酰胺3，马齿苋提取物以及氧乙醇。该组合物性能优异，制备简单，通过原料的作用增强了其保湿、促进吸收、抗过敏、抗氧化、治疗皮肤疾病和修复皮肤的功效。但该产品相对而言，保质时间不长，一些挥发性物质长时间损失较大，同时，精华液相对于冻干粉等产品而言其功效及活性较弱。
针对现有技术中存在的冻干粉等产品功能不全、较弱，不能改善敏感肌肤问题、保质时间较短以及制备工艺复杂等问题，应需要寻找一种既能保湿，又能增强肌肤的免疫力、体抗力，增厚皮脂膜，让肌肤组织代谢正常的冻干粉，在优化制备工艺的同时，也能够保证产品的品质。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种修复问题性皮肤冻干粉及其制备工艺。该冻干粉外观较好，无丝毫挂壁现象，在原有保湿的基础上，能增强肌肤的免疫力、体抗力，增厚皮脂膜，让肌肤组织代谢正常，同时，该冻干粉的制备工艺较优，能够降低挂壁率、降低产品生产损耗，提升品质。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种修复问题性皮肤冻干粉，所述冻干粉包括A相和B相，所述A相按重量份数计包括：1-3份寡肽-1、1-3份寡肽-3、8-16份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、6-10份神经酰胺3和38-66份水；
所述B相按重量份数计包括：5-9份燕麦β-葡聚糖、12-18份马齿苋提取物和1-3份透明质酸钠。
优选地，所述冻干粉包括A相和B相，所述A相按重量份数计包括：1.2-2.6份寡肽-1、 1.2-1.5份寡肽-3、10-15份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、8-9份神经酰胺3和46.5- 59.4份水；
所述B相按重量份数计包括：6-8份燕麦β-葡聚糖、13-15份马齿苋提取物和1.2-2.4份透明质酸钠。
进一步优选地，所述冻干粉包括A相和B相，所述A相按重量份数计包括：2份寡肽-1、 1.4份寡肽-3、12.3份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、8.2份神经酰胺3和53.3份水；
所述B相按重量份数计包括：7份燕麦β-葡聚糖、14份马齿苋提取物和1.8份透明质酸钠。
进一步地，所述A相与B相重量比为2.5-4:1；优选地，所述A相与B相重量比为3-3.5:1。
进一步地，所述乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物与神经酰胺的重量比为1-1.5:1；优选地，所述乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物与神经酰胺的重量比为1.5:1。
本发明还提供了一种所述的修复问题性皮肤冻干粉的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将A相中的水经高压灭菌并降至室温后加入A相中除水以外的其它原料；
(2)将B相加入A相后摇匀并过滤，得到混合物料；
(3)将步骤(2)中的混合物料灌装后，经预冻、升华干燥、再干燥，得到冻干粉。
进一步地，步骤(1)中所述高压灭菌，灭菌温度为120-130℃，灭菌时间为15-22min，灭菌压力为103.4kPa。
进一步地，步骤(2)中所述过滤，使用0.2μm滤膜进行。
进一步地，步骤(3)中所述预冻，温度为-30～-40℃，时间为0.5-2.5h。
进一步地，步骤(3)中所述升华干燥，真空度小于1mmHg，温度为-20℃，时间为12h。
进一步地，步骤(3)中所述再干燥，干燥温度为-15～-10℃，时间为8-9h。
优选地，所述预冻、升华干燥和再干燥的温度之比为：3:2:1。
在本发明中，寡肽-1是由甘氨酸、组氨酸和赖氨酸3种氨基酸组成的合成肽，能够促进表皮再生，刺激细胞外基质(ECM)、I型胶原蛋白、III型胶原蛋白、糖胺聚糖合成，修复皮肤屏障，改善红血丝，抗衰嫩肤，提亮肤色、抑制“纤维化”生长因子的分泌；神经酰胺 3是由神经鞘氨醇长链碱基与脂肪酸组成神经鞘氨脂质一种；使用神经酰胺能使表皮角质层中神经酰胺含量增高，可改善皮肤干燥、脱屑、粗糙等状况；同时神经酰胺能增加表皮角质层厚度，提高皮肤持水能力，减少皱纹，增强皮肤弹性，延缓皮肤衰老；燕麦β-葡聚糖是存在于燕麦胚乳和糊粉层细胞壁的一种非淀粉多糖，是一种相对分子质量较小的短链葡聚糖，其拥有优异的抗衰老功效，能够抚平细小皱纹，提高皮肤弹性，改善皮肤纹理度，具有独特的直链分子结构，富裕了良好的透皮吸收性能，促进成纤维细胞合成胶原蛋白，促进伤口愈合，修复受损肌肤，给予皮肤如丝绸般滋润光滑的触感；马齿苋提取物中包含多巴，多巴胺，甜菜素，异甜菜素，甜菜式，草酸，苹果酸，柠檬酸，谷氨酸天冬氨酸，丙氨酸以及葡萄糖，果糖，蔗糖等，并含大量的聚3不饱和脂肪酸，能够清热解毒，散血消肿，抗敏舒缓；透明质酸钠是由D-葡萄糖醛酸及N-乙酰葡萄糖胺组成的高分子的聚合物高级多糖，是人皮肤表层及真皮的主要基质成分之一，可以阻止细胞中一些酶的产生，减少自由基的形成，在防止自由基破坏细胞结构、产生脂质过氧化和引起肌体衰老等方面起着重要作用，其生理功能是能使水分进入细胞间隙，并与蛋白质结合而形成蛋白凝胶，保护细胞不受病原菌的侵害，加快恢复皮肤组织，提高创口愈合再生能力，减少疤痕，增强免疫力等作用。起到抗皱防皱、延缓人全皮肤衰老、美容美颜作用。
本发明所取得的技术效果是：
1、现有冻干粉具有保湿效果，但不能对敏弱肌肤问题进行改善，本发明的冻干粉在原有保湿的基础上，能增强肌肤的免疫力、抵抗力，增厚皮脂膜，让肌肤组织代谢正常；
2、本发明的制备工艺更优，相比较普通技术生产工艺会导致30％挂壁，本发明将挂壁降低至2％以内，大大降低产品生产损耗，提升品质；
3、本技术是着重在于人体肌肤问题修护：健康皮脂膜，激活细胞再生，生产出的冻干粉外观较好，无丝毫挂壁现象，相较于其他普通冻干粉，该技术有效提高因子生物活性10％；
4、本发明中的冻干粉和活性剂复配，能够激活生物蛋白活性，一对冻干粉相当于3瓶精华液。
具体实施方式
值得说明的是，本发明中的各原料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定，其中，透明质酸钠为食品级。
实施例1
一种修复问题性皮肤冻干粉，包括A相和B相，A相按重量份数计包括：1份寡肽-1、1份寡肽-3、8份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、6份神经酰胺3和66份水；
B相按重量份数计包括：5份燕麦β-葡聚糖、12份马齿苋提取物和1份透明质酸钠。
该冻干粉的制备方法包括以下步骤：
(1)将A相中的水在120℃，压力为103.4kPa条件下，灭菌22min并降至室温后加入A相中除水以外的其它原料；
(2)将B相加入A相后摇匀并使用0.2μm滤膜过滤，得到混合物料；
(3)将步骤(2)中的混合物料灌装后，经-30℃预冻2.5h、在真空度小于1mmHg，温度为 -20℃，条件下升华干燥12h、再在-15℃条件下干燥9h，得到冻干粉。
实施例2
一种修复问题性皮肤冻干粉，包括A相和B相，所述A相按重量份数计包括：3份寡肽-1、3份寡肽-3、16份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、10份神经酰胺3和38份水；
所述B相按重量份数计包括：9份燕麦β-葡聚糖、18份马齿苋提取物和3份透明质酸钠。
该冻干粉的制备方法包括以下步骤：
(1)将A相中的水在130℃，压力为103.4kPa条件下，灭菌15min并降至室温后加入A相中除水以外的其它原料；
(2)将B相加入A相后摇匀并使用0.2μm滤膜过滤，得到混合物料；
(3)将步骤(2)中的混合物料灌装后，经-40℃预冻0.5h、在真空度小于1mmHg，温度为 -20℃，条件下升华干燥12h、再在-10℃条件下干燥8h，得到冻干粉。
实施例3
一种修复问题性皮肤冻干粉，包括A相和B相，所述A相按重量份数计包括：2份寡肽-1、1.4份寡肽-3、12.3份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、8.2份神经酰胺3和53.3份水；
所述B相按重量份数计包括：7份燕麦β-葡聚糖、14份马齿苋提取物和1.8份透明质酸钠。
该冻干粉的制备方法包括以下步骤：
(1)将A相中的水在125℃，压力为103.4kPa条件下，灭菌20min并降至室温后加入A相中除水以外的其它原料；
(2)将B相加入A相后摇匀并使用0.2μm滤膜过滤，得到混合物料；
(3)将步骤(2)中的混合物料灌装后，经-30℃预冻1h、在真空度小于1mmHg，温度为- 20℃，条件下升华干燥12h、再在-10℃条件下干燥8.5h，得到冻干粉。
实施例4
一种修复问题性皮肤冻干粉，包括A相和B相，所述A相按重量份数计包括：1.2份寡肽-1、1.2份寡肽-3、10份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、8份神经酰胺3和59.4份水；
所述B相按重量份数计包括：6份燕麦β-葡聚糖、13份马齿苋提取物和1.2份透明质酸钠。
该冻干粉的制备方法包括以下步骤：
(1)将A相中的水在120℃，压力为103.4kPa条件下，灭菌22min并降至室温后加入A相中除水以外的其它原料；
(2)将B相加入A相后摇匀并使用0.2μm滤膜过滤，得到混合物料；
(3)将步骤(2)中的混合物料灌装后，经-30℃预冻2.5h、在真空度小于1mmHg，温度为-20℃，条件下升华干燥12h、再在-15℃条件下干燥9h，得到冻干粉。
实施例5
一种修复问题性皮肤冻干粉，包括A相和B相，所述A相按重量份数计包括：2.6份寡肽-1、1.5份寡肽-3、15份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、9份神经酰胺3和46.5份水；
所述B相按重量份数计包括：8份燕麦β-葡聚糖、15份马齿苋提取物和2.4份透明质酸钠。
该冻干粉的制备方法包括以下步骤：
(1)将A相中的水在130℃，压力为103.4kPa条件下，灭菌15min并降至室温后加入A相中除水以外的其它原料；
(2)将B相加入A相后摇匀并使用0.2μm滤膜过滤，得到混合物料；
(3)将步骤(2)中的混合物料灌装后，经-40℃预冻0.5h、在真空度小于1mmHg，温度为 -20℃，条件下升华干燥12h、再在-10℃条件下干燥8h，得到冻干粉。
对比例1
与实施例3的区别仅在与，冻干粉，包括A相和B相，所述A相按重量份数计包括：0.8份寡肽-1、3.2份寡肽-3、5份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、12份神经酰胺3和54.2份水；
所述B相按重量份数计包括：4份燕麦β-葡聚糖、20份马齿苋提取物和0.8份透明质酸钠。
对比例2
与实施例3的区别仅在于，A相与B相重量比为2:1(A与B的总重量与实施例3相同)。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，A相与B相重量比为5:1(A与B的总重量与实施例3相同)。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物与神经酰胺的重量比为 0.5:1(乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物与神经酰胺的总重量与实施例3相同)。
对比例5
与实施例3的区别仅在于，预冻、升华干燥和再干燥的温度分别为-40℃、-20℃和-15℃。
一、卫生化学指标和微生物指标检验
对本申请实施例1-5和对比例1-5的冻干粉生化学指标(见表1)和微生物指标(见表2) 进行检验，检验方法如表3所示，得到表5和表6。
表1卫生化学指标
检测项目 指标
汞 ≤1mg/kg
铅 ≤10mg/kg
砷 ≤2mg/kg
镉 ≤5mg/kg
表2微生物指标
检测项目 指标
菌落总数 ≤1000CFU/g
霉菌和酵母菌总数 ≤100CFU/g
耐热大肠菌群 不得检出/g
铜绿假单胞菌 不得检出/g
金黄色葡萄球菌 不得检出/g
表3检验方法
Figure BDA0002177470470000081
表4
Figure BDA0002177470470000091
表5
Figure BDA0002177470470000092
由表4和表5中可知，本申请实施例1-5中冻干粉的卫生化学指标和微生物指标均符合标准，即表明本申请中制备出的冻干粉的各项卫生化学指标以及微生物指标均符合要求。
二、感官评价统计
找寻男女各20人对实施例1-5和对比例1-5中冻干粉进行感官评分(颜色、形状和气味)，满分10分，得到表6：
表6
Figure BDA0002177470470000093
注：表中数据均为平均分。
由表6可知，实施例1-5冻干粉颜色、形状和气味评分均较高，其中，实施例3中各组数据最优，对比例1-5中评分均差于实施例3。表明A相遇B相中的各个成分配比、A相遇 B相的重量比以及制备条件等均对冻干粉的颜色、形状和气味产生或多或少的影响。
三、挂壁率
以实施例1-5以及对比例1-5中的冻干粉为样品，各取30mg分别盛装于带有刻度的50mL烧杯中；将装有不同样品的烧杯同时分别倒入另外的具有相同刻度的烧杯中，被扣向下静置5min，计算未倒出的产品占产品总量的百分比作为挂壁。
表7
实例 挂壁率(％)
实施例1 1.4
实施例2 1.5
实施例3 0.8
实施例4 1.1
实施例5 1.2
对比例1 2.5
对比例2 2.3
对比例3 1.3
对比例4 1.3
对比例5 2.4
由表7可知，实施例1-5的挂壁率均较低，能够低至2％以内，表明本申请中冻干粉拥有较低的挂壁率，其中，实施例3的挂壁率最低，仅有0.8％，对比例1-5的挂壁率均高于实施例3，表明冻干粉的组成配比及制备条件对冻干粉的挂壁率能够产生影响。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (3)

1.一种冻干粉，其特征在于：所述冻干粉包括A相和B相，所述A相的原料按重量份数计包括：1-3份寡肽-1、1-3份寡肽-3、8-16份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、6-10份神经酰胺3和38-66份水；
所述B相的原料按重量份数计包括：5-9份燕麦β-葡聚糖、12-18份马齿苋提取物和1-3份透明质酸钠；
所述A相与B相重量比为2.5-4:1，所述乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物与神经酰胺3的重量比为1-1.5:1；
所述冻干粉的制备工艺包括以下步骤：
（1）将A相中的水经高压灭菌并降至室温后加入A相中除水以外的其它原料；
（2）将B相加入A相后摇匀并过滤，得到混合物料；
（3）将步骤（2）中的混合物料灌装后，经预冻、升华干燥、再干燥，得到冻干粉；
步骤（1）中所述高压灭菌，灭菌温度为120-130℃，灭菌时间为15-22min，灭菌压力为103.4kPa；
步骤（3）中所述预冻，温度为-30~-40℃，时间为0.5-2.5h；所述升华干燥，真空度小于1mmHg，温度为-20℃，时间为12h；所述再干燥，干燥温度为-15~-10℃，时间为8-9h；所述预冻、升华干燥和再干燥的温度之比为3:2:1。
2.根据权利要求1所述的冻干粉，其特征在于：所述冻干粉包括A相和B相，所述A相的原料按重量份数计包括：1.2-2.6份寡肽-1、1.2-1.5份寡肽-3、10-15份乳酸杆菌/北美圣草发酵产物提取物、8-9份神经酰胺3和46.5-59.4份水；
所述B相的原料按重量份数计包括：6-8份燕麦β-葡聚糖、13-15份马齿苋提取物和1.2-2.4份透明质酸钠。
3.根据权利要求1所述的冻干粉，其特征在于：步骤（2）中所述过滤，使用0.2μm滤膜进行。
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