CN110313603A - 一种乳化香精及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利涉及香精制备工艺,旨在提供一种乳化香精及其制备方法,其技术方案要点是:包括以下重量份的组分:7~45份香精、3~8份增重剂、2~5份抗氧化剂、9~48份乳化剂、40~85份去离子水、4~9份的增稠剂、3~6份复合防腐剂,香精包括质量比为1:(13~19)的香料和香料溶剂。制备方法:将香料与香料溶剂搅拌混合,并加入增重剂与抗氧化剂,再通过循环超声乳化,得到乳化香精油相,将乳化剂、增稠剂等助剂加入去离子水中进行高速搅拌得到连续水相,将香精油相加入连续水相中进行初步乳化分散,再经过高压均质器进行均质化,得到乳化香精。本发明具有加工工艺简单、稳定,所制备的乳化香精具有乳液均匀、不易分层、便于长期存放的优点。
Description
技术领域
本发明专利涉及香精制备工艺,特别涉及一种乳化香精及其制备方法。
背景技术
乳化香精属于水包油型(O/W)乳状液体,即分散相(内相)为油相,连续相(外相)为水。乳化液体是一种热力学不稳定体系。内相经机械作用分散后,增加了表面自由能,内相有相互聚集降低表面自由能的趋势。另一方面,分散的小颗粒的布朗运动作用,促使其向浓度均匀的方向扩散,形成一个稳定的不平衡体系。
在乳化液中,控制分散相(油相)粒子的大小至关重要。当分散相粒子的直径大于2um时,观察到的溶液为两相分离;分散相粒子的直径为1~2um时,溶液为乳白色;分散相粒子直径为1~0.1um时,溶液为蓝白色;分散相粒子直径为0.05um以下时,溶液则转为透明清液。根据斯托克斯定律可知,分散相粒子直径越小越好,但对乳化香精来说,还是应当考虑天然混浊感的问题。粒子大于1.2um的乳化香精,乳化稳定性会下降;粒子小于0.1um的乳化香精,用于饮料中反而会没有浊度;粒度在0.5~1.2um之间,能够产生最佳的乳浊液的效果。乳化香精中分散相(油相)粒子的大小主要用重均质设备来控制。
公告号为CN101904480B的中国专利公开了一种水包油微乳化香精的制备方法,包括以下组分:20%~25%甘油、7%~10%丙二醇、10%~15%吐温20、0.2%~1%SSL/CSL、3%~5%二乙酸甘油酯、1%~3%乙氧基甘油酯、2%~4%聚甘油酯、10%~15%蔗糖酯、35%~42%油溶性香基、1%~3%乙醇。此种水包油微乳化香精的制备方法是:以油溶性香基、食品级乳化剂为原料,先将甘油、丙二醇、吐温20、二乙酸甘油酯、乙氧基甘油酯、聚甘油酯和蔗糖酯混合,在50~60℃下搅拌30min,再加入油溶性香基,室温搅拌10min,然后加入SSL/CSL,最后加入乙醇作为助催化剂,同时消除搅拌过程中产生的气泡,最终制得具有一定粘度、高浓度透明的微乳化香精。
这种现有技术方案虽然制备条件温和,制备过程简单,但是在实际制备过程中为了保持香精的高浓度,没有添加水相组分,单纯靠简单的机械搅拌无法达到充分、均匀乳化效果,且最终形成的高浓度香精组分分散不均,乳化香精体系不稳定,不利于长期保存和使用。因此,开发出一种乳化过程简单、乳化效果好,且能长时间存放、使用的乳化香精具有重要意义。
发明专利内容
本发明专利的目的是提供一种乳化香精及其制备方法,加工工艺简单、稳定,所制备的乳化香精具有乳液均匀、不易分层、便于长期存放的优点。
本发明专利的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种乳化香精,包括以下重量份的组分:7~45份香精、3~8份增重剂、2~5份抗氧化剂、9~48份乳化剂、40~85份去离子水、4~9份的增稠剂、3~6份复合防腐剂。
通过采用上述技术方案,增重剂可以使油相的密度与水相接近,提高油相与水相乳化分散的均匀性;抗氧化剂可以增加香精的抗氧化性能,以及抑制微生物滋生的作用,从而达到延长香精存储时间的效果;乳化剂具有降低分散相油粒子表面张力的作用,使分散相容易被机械研细,在油相粒子表面形成保护膜,防止分散后的油相粒子之间重新凝聚,使油及水分散均匀,形成稳定的、均匀的乳液体系;增稠剂可以增加乳液的粘度,使油相粒子之间碰撞发生二次凝聚的几率进一步减少,降低了油相沉降速度,从而使乳液体系更加趋于稳定;复合防腐剂可以进一步降低乳化香精腐败的速度,延长其保存及使用寿命。
进一步的,所述香精包括质量比为1:(13~19)的香料和香料溶剂,所述香料溶剂为乙醇、丙二醇的至少一种。
通过采用上述技术方案,乙醇、乙二醇作为香料溶剂可以充分将香料进行混合溶解形成油溶性香精,增加了后续乳化分散的均一性和乳液体系稳定性。
进一步的,所述增重剂包括松香酸甘油酯、达玛胶中至少一种。
通过采用上述技术方案,松香酸甘油酯属于一种酯胶,是一种亲油性乳化剂,可以调整油相的密度,从而进一步提高乳液体系的均一稳定性;达玛胶是达玛醇和达玛酸的天然树脂的酸性聚合物,抗氧化能力强,并显示出良好的浊度。
进一步的,所述乳化剂包括质量比为1:(1.5~2)的山梨醇酐脂肪酸酯类乳化剂、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯类乳化剂。
通过采用上述技术方案,山梨醇酐脂肪酸酯属于水包油型、非离子型乳化剂,HLB值较低,聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯也属于水包油型、非离子型乳化剂,HLB值较高,通过两者混合复配,能够起到更好的协同效应,提高乳化效果。
进一步的,所述山梨醇酐脂肪酸酯类乳化剂为Span-60、Span-80中的至少一种,所述聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯类乳化剂为Tween-60、Tween-80中的至少一种。
通过采用上述技术方案,Span-60是山梨醇酐单硬脂酸酯,Span-60相对密度0.98~1.03,溶于热水、油脂、有机溶剂中,HLB值4.7,Span-80是山梨醇酐单油酸酯,相对密度1.00~1.05,溶于热水、热油脂、有机溶剂,HLB值4.3;Tween-60是聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂肪酸酯,相对密度1.10,溶于水和乙醇等有机溶剂中,不溶于植物油脂和矿物油中,HLB值14.6;Tween-80是聚氧乙烯山梨糖醇酐单油酸酯,相对密度1.10左右,溶于水、乙醇、非挥发油剂,HLB值15.0,将高HLB值与低HLB值的乳化剂相互混合复配,可以提高香精的乳化效果。
进一步的,所述增稠剂包括甘油、果胶、山梨醇、海藻酸钠、羧甲基淀粉钠(CMS)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)中至少一种。
通过采用上述技术方案,增稠剂可以增加乳液的粘度,使油相粒子之间碰撞发生二次凝聚的几率进一步减少,降低了油相沉降速度,从而使乳液体系更加趋于稳定。
进一步的,所述复合防腐剂为重量比是1:1:1的脱氢乙酸钠、甲壳素和茶多酚3种组分的组合。
通过采用上述技术方案,脱氢乙酸钠是一种安全高效的广谱防腐保鲜剂,能够延长香精的保存时间,甲壳素与茶多酚是天然安全的防腐保鲜剂,与脱氢乙酸钠复配可以提高香精乳液抵抗和抑制微生物滋生的性能,从而达到进一步提高乳化香精使用寿命的效果。
进一步的,所述乳化香精的制备方法,包括以下步骤:
S1、按配比称量香料和香料溶剂,常温下将香料加入香料溶剂中进行搅拌混合,设置搅拌速度为900~1000rpm,搅拌过程中依次加入称取好的增重剂、抗氧化剂,搅拌10~15min,得到油溶性香精乳液;
S2、将步骤S1制得的油溶性香精乳液进行循环超声乳化10~15min,制得乳化香精油相;
S3、按配比称取去离子水、乳化剂、增稠剂、复合防腐剂,常温下将乳化剂、增稠剂、复合防腐剂溶于去离子水中,设置搅拌速度为900~1000rpm,搅拌10~15min,得到连续水相;
S4、将步骤S2制得的乳化香精油相加入步骤S3制得的连续水相中进行初步乳化;
S5、将步骤S4的初步乳化液通过高压均质器进行一次均质、二次均质,一次均质的压力为15~25MPa,二次均质的压力为13~23MPa;
S6、将步骤S5均质后的乳液进行静置、过滤、灌装称量、封口包装,并将检验合格的产品入库。
通过采用上述技术方案,将香料与香料溶剂搅拌混合,并加入增重剂与抗氧化剂,可以形成油溶性的香精乳液,再通过循环超声乳化,可以得到乳化均一性高的香精油相;将乳化剂、增稠剂等助剂加入去离子水中进行高速搅拌得到连续水相,将香精油相加入连续水相中进行初步乳化分散,再经过高压均质器进行均质化,从而得到均一稳定的乳化体系。
综上所述,本发明专利具有以下有益效果:
1.本发明将香精加入香精溶剂,并加入增重剂、抗氧化剂搅拌制得油溶性香精乳液,再通过循环超声乳化的方式制得油相的乳化香精,从而达到提高乳化香精的均一性和稳定性的效果;2.本发明通过将初步乳化液进行均质化处理,从而进一步提高了香精乳液的分散均一性,降低了乳化香精的分层几率;
3.本发明中通过向乳化液中添加脱氢乙酸钠、甲壳素和茶多酚复配形成的复合防腐剂,从而有效提升了乳化香精的防腐性能,从而达到提高乳化香精保存时间及使用寿命的效果。
具体实施方式
以下结合实施列对本发明专利作进一步详细说明。
制备例
表1香精制备例1~6
表2乳化剂制备例7~12
实施例
实施例1:本发明的乳化香精包括以下重量份组分:7份制备例1的香精、3份增重剂、2份抗氧化剂、9份制备例7的乳化剂、40份去离子水、4份增稠剂、3份复合防腐剂。
一种乳化香精的制备方法,包括以下步骤:
S1、按配比称量香料和香料溶剂,常温下将香料加入香料溶剂中进行搅拌混合,设置搅拌速度为900rpm,搅拌过程中依次加入称取好的增重剂、抗氧化剂,搅拌10min,得到油溶性香精乳液;
S2、将步骤S1制得的油溶性香精乳液进行循环超声乳化105min,制得乳化香精油相;
S3、按配比称取去离子水、乳化剂、增稠剂、复合防腐剂,常温下将乳化剂、增稠剂、复合防腐剂溶于去离子水中,设置搅拌速度为900rpm,搅拌10min,得到连续水相;
S4、将步骤S2制得的乳化香精油相加入步骤S3制得的连续水相中进行初步乳化;
S5、将步骤S4的初步乳化液分别通过高压均质器进行一次均质、二次均质,一次均质的压力为15MPa,二次均质的压力为13MPa;
S6、将步骤S5均质后的乳液进行静置、过滤、灌装称量、封口包装,并将检验合格的产品入库。
实施例2:本发明的乳化香精包括以下重量份组分:14份制备例2的香精、4份增重剂、3份抗氧化剂、17份制备例8的乳化剂、50份去离子水、5份增稠剂、4份复合防腐剂。
一种乳化香精的制备方法,包括以下步骤:
S1、按配比称量香料和香料溶剂,常温下将香料加入香料溶剂中进行搅拌混合,设置搅拌速度为920rpm,搅拌过程中依次加入称取好的增重剂、抗氧化剂,搅拌11min,得到油溶性香精乳液;
S2、将步骤S1制得的油溶性香精乳液进行循环超声乳化11min,制得乳化香精油相;
S3、按配比称取去离子水、乳化剂、增稠剂、复合防腐剂,常温下将乳化剂、增稠剂、复合防腐剂溶于去离子水中,设置搅拌速度为920rpm,搅拌11min,得到连续水相;
S4、将步骤S2制得的乳化香精油相加入步骤S3制得的连续水相中进行初步乳化;
S5、将步骤S4的初步乳化液分别通过高压均质器进行一次均质、二次均质,一次均质的压力为17MPa,二次均质的压力为15MPa;
S6、将步骤S5均质后的乳液进行静置、过滤、灌装称量、封口包装,并将检验合格的产品入库。
实施例3:本发明的乳化香精包括以下重量份组分:21份制备例3的香精、5份增重剂、3.5份抗氧化剂、25份制备例9的乳化剂、60份去离子水、6份增稠剂、4.5份复合防腐剂。
一种乳化香精的制备方法,包括以下步骤:
S1、按配比称量香料和香料溶剂,常温下将香料加入香料溶剂中进行搅拌混合,设置搅拌速度为940rpm,搅拌过程中依次加入称取好的增重剂、抗氧化剂,搅拌12min,得到油溶性香精乳液;
S2、将步骤S1制得的油溶性香精乳液进行循环超声乳化12min,制得乳化香精油相;
S3、按配比称取去离子水、乳化剂、增稠剂、复合防腐剂,常温下将乳化剂、增稠剂、复合防腐剂溶于去离子水中,设置搅拌速度为940rpm,搅拌12min,得到连续水相;
S4、将步骤S2制得的乳化香精油相加入步骤S3制得的连续水相中进行初步乳化;
S5、将步骤S4的初步乳化液分别通过高压均质器进行一次均质、二次均质,一次均质的压力为19MPa,二次均质的压力为17MPa;
S6、将步骤S5均质后的乳液进行静置、过滤、灌装称量、封口包装,并将检验合格的产品入库。
实施例4:本发明的乳化香精包括以下重量份组分:28份制备例4的香精、6份增重剂、4份抗氧化剂、32份制备例10的乳化剂、70份去离子水、7份增稠剂、5份复合防腐剂。
一种乳化香精的制备方法,包括以下步骤:
S1、按配比称量香料和香料溶剂,常温下将香料加入香料溶剂中进行搅拌混合,设置搅拌速度为960rpm,搅拌过程中依次加入称取好的增重剂、抗氧化剂,搅拌13min,得到油溶性香精乳液;
S2、将步骤S1制得的油溶性香精乳液进行循环超声乳化13min,制得乳化香精油相;
S3、按配比称取去离子水、乳化剂、增稠剂、复合防腐剂,常温下将乳化剂、增稠剂、复合防腐剂溶于去离子水中,设置搅拌速度为960rpm,搅拌13min,得到连续水相;
S4、将步骤S2制得的乳化香精油相加入步骤S3制得的连续水相中进行初步乳化;
S5、将步骤S4的初步乳化液分别通过高压均质器进行一次均质、二次均质,一次均质的压力为21MPa,二次均质的压力为19MPa;
S6、将步骤S5均质后的乳液进行静置、过滤、灌装称量、封口包装,并将检验合格的产品入库。
实施例5:本发明的乳化香精包括以下重量份组分:35份制备例5的香精、7份增重剂、4.5份抗氧化剂、40份制备例11的乳化剂、80份去离子水、8份增稠剂、5.5份复合防腐剂。
一种乳化香精的制备方法,包括以下步骤:
S1、按配比称量香料和香料溶剂,常温下将香料加入香料溶剂中进行搅拌混合,设置搅拌速度为980rpm,搅拌过程中依次加入称取好的增重剂、抗氧化剂,搅拌14min,得到油溶性香精乳液;
S2、将步骤S1制得的油溶性香精乳液进行循环超声乳化14min,制得乳化香精油相;
S3、按配比称取去离子水、乳化剂、增稠剂、复合防腐剂,常温下将乳化剂、增稠剂、复合防腐剂溶于去离子水中,设置搅拌速度为980rpm,搅拌14min,得到连续水相;
S4、将步骤S2制得的乳化香精油相加入步骤S3制得的连续水相中进行初步乳化;
S5、将步骤S4的初步乳化液分别通过高压均质器进行一次均质、二次均质,一次均质的压力为23MPa,二次均质的压力为21MPa;
S6、将步骤S5均质后的乳液进行静置、过滤、灌装称量、封口包装,并将检验合格的产品入库。
实施例6:本发明的乳化香精包括以下重量份组分:45份制备例6的香精、8份增重剂、5份抗氧化剂、48份制备例12的乳化剂、85份去离子水、9份增稠剂、6份复合防腐剂。
一种乳化香精的制备方法,包括以下步骤:
S1、按配比称量香料和香料溶剂,常温下将香料加入香料溶剂中进行搅拌混合,设置搅拌速度为1000rpm,搅拌过程中依次加入称取好的增重剂、抗氧化剂,搅拌15min,得到油溶性香精乳液;
S2、将步骤S1制得的油溶性香精乳液进行循环超声乳化15min,制得乳化香精油相;
S3、按配比称取去离子水、乳化剂、增稠剂、复合防腐剂,常温下将乳化剂、增稠剂、复合防腐剂溶于去离子水中,设置搅拌速度为1000rpm,搅拌15min,得到连续水相;
S4、将步骤S2制得的乳化香精油相加入步骤S3制得的连续水相中进行初步乳化;
S5、将步骤S4的初步乳化液分别通过高压均质器进行一次均质、二次均质,一次均质的压力为25MPa,二次均质的压力为23MPa;
S6、将步骤S5均质后的乳液进行静置、过滤、灌装称量、封口包装,并将检验合格的产品入库。
本具体实施例仅仅是对本发明专利的解释,其并不是对本发明专利的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明专利的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种乳化香精,其特征在于:包括以下重量份的组分:7~45份香精、3~8份增重剂、2~5份抗氧化剂、9~48份乳化剂、40~85份去离子水、4~9份的增稠剂、3~6份复合防腐剂。
2.根据权利要求1所述的一种乳化香精,其特征在于:所述香精包括质量比为1:(13~19)的香料和香料溶剂,所述香料溶剂为乙醇、丙二醇的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种乳化香精,其特征在于:所述增重剂包括松香酸甘油酯、达玛胶中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种乳化香精,其特征在于:所述乳化剂包括质量比为1:(1.5~2)的山梨醇酐脂肪酸酯类乳化剂与聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯类乳化剂。
5.根据权利要求4所述的一种乳化香精,其特征在于:所述山梨醇酐脂肪酸酯类乳化剂为Span-60、Span-80中的至少一种,所述聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯类乳化剂为Tween-60、Tween-80中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种乳化香精,其特征在于:所述增稠剂包括甘油、果胶、山梨醇、海藻酸钠、羧甲基淀粉钠(CMS)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)中至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种乳化香精,其特征在于:所述复合防腐剂为重量比是1:1:1的脱氢乙酸钠、甲壳素和茶多酚3种组分的组合。
8.根据权利要求1~7任一项所述的乳化香精的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、按配比称量香料和香料溶剂,常温下将香料加入香料溶剂中进行搅拌混合,设置搅拌速度为900~1000rpm,搅拌过程中依次加入称取好的增重剂、抗氧化剂,搅拌10~15min,得到油溶性香精乳液;
S2、将步骤S1制得的油溶性香精乳液进行循环超声乳化10~15min,制得乳化香精油相;
S3、按配比称取去离子水、乳化剂、增稠剂、复合防腐剂,常温下将乳化剂、增稠剂、复合防腐剂溶于去离子水中,设置搅拌速度为900~1000rpm,搅拌10~15min,得到连续水相;
S4、将步骤S2制得的乳化香精油相加入步骤S3制得的连续水相中进行初步乳化;
S5、将步骤S4的初步乳化液分别通过高压均质器进行一次均质、二次均质,一次均质的压力为15~25MPa,二次均质的压力为13~23MPa;
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