CN110306180A - 用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，包括以下步骤：将液态钨钼合金连铸并初轧制得中间棒坯，将中间棒坯表面加热至合金晶体奥氏体化，并在轧制前通过液汞喷枪将液态汞以雾滴状喷射在轧辊表面，再通过粉末喷枪将锰、锇和铱的单质粉末喷洒在轧辊上形成汞齐物，以热轧的方式使得汞齐物分解汞蒸发，在棒坯表面留下锰、锇和铱，锰、锇和铱随高温形成间隙固溶物，进入到奥氏体化的钨钼合金晶体的间隙内，在钨钼棒表面形成硬化膜，从而提高钨钼棒表面硬度。

Description

用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺
技术领域
本发明涉及线棒材金属的表面处理工艺，具体为一种用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺。
背景技术
钨钼是耐高温的金属，具有良好导热、导电、低热膨胀系数、高温强度、低蒸气压和耐磨等特性，是电子电力设备制造业、金属材料加工业、玻璃制造业、高温炉件结构部件制造、航空航天和国防工业应用的重要材料。
钨钼是两种耐高温的金属，钨和钼在一起，代表了一个行业，即难熔金属行业。其它的难熔金属还有铌、锆、钛、铪，而不是一个元素。对于工业发展有着很大的作用，现产品主要是用在氩弧焊机的通电电极上。中国是世界钨钼生产大国，出口占世界的80％，广泛用于焊接，电光源，电子器件，化工，采矿，冶金，造船，石油，航天等工业领域，前景十分广阔。
由上述两种金属制成的钨钼棒，存在表面硬度偏低且韧性低的缺点，即钨钼棒在使用过程中，表面极易刮擦形成刮痕，导致钨钼棒的表面电阻不均，同时钨钼棒震动碰触后易在内部产生裂痕，而导致其损害。
故，如何提高其表面硬度和抵抗碰触的能力，是目前亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，热轧过程中，通过向轧辊表面喷洒汞，再将锰、锇和铱的单质粉末喷洒在轧辊上，以热轧的方式使得锰、锇和铱析出形成间隙固溶物，在钨钼棒表面形成硬化膜，从而提高钨钼棒表面硬度。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：一种用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，包括以下步骤：
1)连铸坯制备：将原料投入转炉或电炉中加热到完全奥氏体化后转入精炼炉加热，再利用连铸机连续铸坯制成带液芯状态下的连铸坯；
2)初轧：通过连轧机将连铸坯进行初道轧制，使得连铸坯经过连轧机牵拉和轧制变为狭长棒状的中间棒坯；
3)匀热及表面加热：中间棒坯先经过感应加热装置加热和均热至750-950℃之间，中间棒坯再经过加热炉将表面进行加热至800-950℃之间，加热后的中间棒坯朝向二道轧组运输；
4)轧辊附膜：二道轧组内包含多个二道轧机，二道轧机带有轧辊、液汞喷枪和粉末喷枪，轧辊中部用于挤压中间棒坯的区域为形变区域，液汞喷枪将液态汞以雾滴状喷射至形变区域，在形变区域表面形成一层液态汞膜；
5)轧辊喷粉：粉末喷枪对准已经附上一层液态汞膜的形变区域喷入硬化粉末，硬化粉末为含有锰单质、锇单质和铱单质的混合粉末；
6)中轧：二道轧机的轧辊将中间棒坯咬入，形变区域挤压中间棒坯使其形变并拉长，同时将带有硬化粉末的液态汞膜附着于中间棒坯表面；
7)终轧：重复步骤3至步骤6总共两到四次，不断的加热棒坯表面并轧压至热轧终轧预设尺寸的钨钼棒。
与现有技术相比，采用了上述技术方案的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，具有如下有益效果：
一、采用本发明的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，在初轧后，棒坯通过加热炉将表面加热至800-950℃，表面的金属处于奥氏体状态，此时将锰、锇和铱单质加入后，锰的原子半径次于锇的共价半径，大量的锰分别与锇和铱形成以锇和铱为核心的间隙固溶物，间隙固溶物从钨钼的奥氏体晶体之间的间隙进入并填补，大幅提升合金表面的强度。
二、其次，锇元素能够提高合金棒材的表面耐磨性，锰元素可以提高合金的韧性，使得合金棒材能够承受较大的冲击力而不发生断裂。锰和锇的共同使用可使黄铜合金的机械性能得到综合的提升，其韧性、硬度、强度和耐磨性均得到提高
其中锇能够提高钨钼棒表面硬度，但是易使钨钼棒表面变得又硬又脆，若冲击力过大，很容易在钨钼棒表面产生裂痕；故增加锰元素以提高棒材表面的韧性，缓解了锇元素所带来的硬脆问题，使得棒材能够承受大量的冲击力，而仅留下一个冲击痕迹，避免了棒材表面开裂形成裂痕，使得棒材的机械性能得到大幅提高。
锇单质使得棒材表面硬度较高，所形成的氧化锇膜硬度较高，可提高钨钼棒表面硬度。但是由于氧化锇的熔点仅有41℃，且具有一定的毒性，需要在优选的方案中在表面覆膜，避免其挥发。
三、铱在作为间隙固溶物时，由于其膨胀系数较低，在钨钼合金在淬火的急冷过程中，奥氏体晶体之间的间隙遇冷收缩，铱可以完全填充间隙，因此在钨钼棒淬火过程中，表面的硬度会因为铱和锰的作用而进一步提升。
四、其中，液汞喷枪的作用是在轧辊的表面形成液态汞膜，当粉末喷枪将硬化粉末喷散至液态汞膜上时，锰、锇和铱形成液态的汞齐物，而中间棒坯经过加热炉加热至奥氏体状态，高温使得汞齐物分解，汞瞬间汽化，锰单质、锇单质和铱单质以更为微小的颗粒析出并附着在中间棒坯表面。
优选的，在本方案热轧工艺的步骤7)终轧后还包含以下步骤：
8)淬火：利用喷淋淬火装置将终轧后的钨钼棒表面进行快速冷却；
9)回火：淬火后的钨钼棒送入回火炉，进行低温回火，回火温度为150-250℃；
10)切段：将回火后的钨钼棒通过剪切机切为多段；
11)覆膜：将带有余热的钨钼棒送入至氧化池，冷却5-10min，氧化池内含有表面氧化液体；
12)表面清理：表面氧化后的钨钼棒送至高压喷淋装置内，将表面多余氧化液体清除。
优选的，在硬化粉末中锰:锇:铱重量比为3:2:4的比例混合，
优选的，所述硬化粉末颗粒直径低于60um。
优选的，氧化液体内包含3.0-5.0g/L的五水硫酸铜，0.8-1.2g/L的焦磷酸钾，0.2g/L的钼酸铵。其中硫酸铜在溶解后在氧化液体内产生活性铜离子，焦磷酸钾可加速钼酸铵在活性铜离子上发生还原反应释放出活性氧，并吸附在铜离子上，同时焦磷酸钾自身被还原成黑色化合物，并与活性铜和活性氧反应生成的黑色氧化铜膜复合，形成网格状的黑色一次成膜，由于一次成膜为无机膜，其硬度高，不易刮损。
作为本方案的进一步优选方案，氧化液体内还包含0.2g/L的烷基酚聚氧乙烯醚和0.2g/L的四水硫酸镍。待钨钼棒表面一次成膜后，再经硫酸镍与烷基酚聚氧乙烯醚二次成膜覆盖，在钨钼棒表面形成致密的网格覆盖膜，形成良好结合力和致密性的保护膜，该保护膜为有机膜，反光性较好，表面具有良好的光泽度，但其硬度相对无机膜要低，因此也容易被刮擦形成刮痕。
优选的，所述形变区域内设有多个环状凸起，环状凸起与轧辊同心设置。
优选的，所述形变区域的两侧还设有限位凸环，限位凸环凸起高度大于环状凸起，限位凸环用于限制钨钼棒在热轧时的宽展。
附图说明
图1为本发明中二道轧机的结构示意图。
图2为实施例中轧辊和中间棒坯的结构示意图。
图3为实施例中轧辊覆膜和喷粉的示意图。
图4为实施例中轧辊的剖视图。
图5为实施例中中间棒坯热轧过程中剖面图。
图6为实施例中中间棒坯热轧过程中剖面图。
图7为实施例中用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺的示意图。
附图标记：01、连轧机；02、感应加热装置；03、加热炉；04、二道轧组；05、喷淋淬火装置；06、回火炉；07、剪切机；08、氧化池；09、高压喷淋装置；1、汞腔；10、液汞喷枪；2、粉腔；20、粉末喷枪；3、钨钼棒；4、轧辊；40、限位凸环；41、形变区域；42、环状凸起。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步描述。
如图7所示的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，包括以下步骤：
1)连铸坯制备：将原料投入转炉或电炉中加热到完全奥氏体化后转入精炼炉加热，再利用连铸机连续铸坯制成带液芯状态下的连铸坯。
2)初轧：通过连轧机01将连铸坯进行初道轧制，使得连铸坯经过连轧机01牵拉和轧制变为狭长棒状的中间棒坯3。
3)匀热：中间棒坯3先经过感应加热装置02加热和均热至750-950℃之间，使得中间棒坯3能够用于形变轧制。。
4)表面加热：中间棒坯3再经过加热炉03将表面进行加热至800-950℃之间，棒坯表面奥氏体化，此时晶体颗粒度极小，加热后的中间棒坯朝向二道轧组04运输，二道轧组04内包含多个二道轧机，二道轧机带有轧辊4、液汞喷枪10和粉末喷枪20，轧辊4中部用于挤压中间棒坯的区域为形变区域41。
5)轧辊附膜：液汞喷枪10将液态汞以雾滴状喷射至形变区域41，在形变区域41表面形成一层液态汞膜。
6)轧辊喷粉：粉末喷枪20对准已经附上一层液态汞膜的形变区域41喷入硬化粉末，硬化粉末为含有锰单质、锇单质和铱单质的混合粉末，锰、锇和铱溶解于汞，同汞形成液态的汞齐物(因为汞含量过大，因此汞齐物也为液态)。
7)中轧：中间棒坯3经过加热炉03加热至800℃以上，轧辊4在接触中间棒坯3后，高温使得汞齐物分解，汞瞬间汽化，锰单质、锇单质和铱单质以更为微小的颗粒析出并附着在中间棒坯表面；二道轧机的轧辊4将中间棒坯咬入，形变区域41挤压中间棒坯3使其形变并拉长，硬化粉末的单质颗粒以间隙固溶物的形式融入到钨钼晶体的间隙中。
8)终轧：重复上述步骤3至步骤7总共两到四次，不断的加热棒坯表面并轧压至热轧终轧预设尺寸的钨钼棒，钨钼棒不断被拉长同时轧扁，硬化的表面面积不断增大，随着轧制步骤的重复，表面的所形成的硬化膜厚度也不断增加。
9)淬火：利用喷淋淬火装置05将终轧后的钨钼棒3表面进行快速冷却，利用喷淋进行淬火，主要是为钨钼棒表面进行稍许降温，而钨钼棒芯部留有余热，避免钨钼棒表面冷却速度过快，而导致的表皮开裂以及硬化膜脱落的现象。若此处淬火采用浸泡式水冷的方案，由于表面与芯部受冷不一，极易导致表面收缩速度大于芯部，而使得硬化膜脆化且收缩速度不一而脱落，故本实施例中采用喷淋少量的水进行表面降温。
10)回火：淬火后的钨钼棒3送入回火炉06，进行低温回火，回火温度为220℃，用于稳定钨钼棒表面硬化膜组织，调整硬化膜表面韧性，并消除硬化膜内应力及脆性。待钨钼棒芯部温度降至220℃左右，此时芯部温度以下降至与表面温度相近，将钨钼棒送出回火炉，进行后续的降温处理，以防止硬化膜开裂和脱落。
11)切段：将回火后的钨钼棒3通过剪切机07切为多段，并将带有余热的钨钼棒3(温度接近180-210℃)送入至氧化池08。
12)覆膜：氧化池08内含有表面氧化液体，钨钼棒3浸泡在氧化液体内冷却5-10min，直至表面形成致密的氧化膜后，将钨钼棒3取出。
13)表面清理：表面氧化后的钨钼棒3送至高压喷淋装置09内，将表面多余氧化液体清除。
在步骤12的覆膜过程中，钨钼棒表面的氧化膜除了氧化钨钼薄膜(WO3-MoO3薄膜)外，还存在二氧化锇，由于二氧化锇熔点仅有41℃，高温时容易与氧气反应生产四氧化锇，四氧化锇具有毒性，故为了防止锇的氧化，故需要在硬化膜表面形成一层新的膜以进行保护，而不是将钨钼棒表面氧化形成氧化膜。
因此本实施例中，所采用的氧化液体内包含3.0-5.0g/L的五水硫酸铜、0.8-1.2g/L的焦磷酸钾、0.2g/L的钼酸铵、0.2g/L的烷基酚聚氧乙烯醚和0.2g/L的四水硫酸镍。
其中硫酸铜在溶解后在氧化液体内产生活性铜离子，焦磷酸钾可加速钼酸铵在活性铜离子上发生还原反应释放出活性氧，并吸附在铜离子上，同时焦磷酸钾自身被还原成黑色化合物，并与活性铜和活性氧反应生成的黑色氧化铜膜复合，形成网格状的黑色一次成膜，由于一次成膜为无机膜，其硬度高，不易刮损。再经硫酸镍与烷基酚聚氧乙烯醚二次成膜覆盖，在钨钼棒表面形成致密的网格覆盖膜，形成良好结合力和致密性的保护膜，该保护膜为有机膜，反光性较好，表面具有良好的光泽度。
硬化粉末颗粒直径低于60um，其能够快速的在轧辊4表面溶解并进入至液态汞膜内，形成汞齐物，汞齐物随汞液体的流动而均匀分散，当汞受热蒸发时，粉末颗粒的单质析出，形成更低颗粒度的单质锰、锇、铱，并在中间棒坯3表面均匀分布。
若是提前将硬化粉末溶解在汞中，同时为了维持液体流动性，则汞所占量远大于硬化粉末，因此在汞齐物喷出时，会导致硬化粉末喷出量较低，从而影响硬化膜的形成。因此，利用轧辊表面在线形成汞齐物的方式，确保硬化粉末喷出量可以控制在足够范围内，提高硬化粉末喷洒在中间棒坯3表面的量，增加硬化膜厚度。
在硬化粉末中锰:锇:铱重量比为3:2:4的比例混合，锰:锇:铱原子数量比约为16：1：1，即在每个锇原子(铱原子)周围配以8个锰原子，形成正立方体结构的间隙固溶物(锰位于每个角，锇/铱位于立方体中部位置)，间隙固溶物体积小，所能填补的空隙更多，因此形成的硬化膜硬度也较高，综合性能较为良好。
如图4所示，形变区域41内设有多个环状凸起42，环状凸起42与轧辊4同心设置。在中轧过程中，中间棒坯3需要经过多个轧机，每个轧辊4上均带有环状凸起42，通过环状凸起42挤压棒坯3表面形成更大的接触面积，首先有利于咬入，方便棒坯3的带动以及运输；其次增加并扩大面积，用于提高棒坯3表面同汞齐物液体的接触面积，提高硬化反应面积，从而增加硬化膜的覆盖面积。
轧制过程越靠后，轧辊4表面环状凸起42的高度越低且，越来越趋向于轧制平面，使得轧制得到的棒坯3截面由图5直至棒坯截面趋于图6，终轧后的钨钼棒表面为带有条状凹痕的表面，该凹痕用于增加其抗弯性，同时凹痕位于硬化膜表面，通过二者的结构，有效提高表面抗性变的能力，尤其是对于钨钼棒在针对抗弯折能力有较大的提高。
如图4所示，形变区域41的两侧还设有限位凸环40，限位凸环40凸起高度大于环状凸起42，限位凸环40可以用于限制钨钼棒3在热轧时的宽展。限位凸环40与棒坯3的侧壁接触，当汞齐物沿着轧辊向下流动时，部分汞齐物会沿着限位凸环40流动至棒坯3的侧壁位置，将该侧壁位置也覆盖一层硬化膜。
以上所述是本发明的优选实施方式，对于本领域的普通技术人员来说不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)连铸坯制备：将原料投入转炉或电炉中加热到完全奥氏体化后转入精炼炉加热，再利用连铸机连续铸坯制成带液芯状态下的连铸坯；
2)初轧：通过连轧机(01)将连铸坯进行初道轧制，使得连铸坯经过连轧机(01)牵拉和轧制变为狭长棒状的中间棒坯(3)；
3)匀热及表面加热：中间棒坯(3)先经过感应加热装置(02)加热和均热至750-950℃之间，中间棒坯(3)再经过加热炉(03)将表面进行加热至800-950℃之间，加热后的中间棒坯朝向二道轧组(04)运输；
4)轧辊附膜：二道轧组(04)内包含多个二道轧机，二道轧机带有轧辊(4)、液汞喷枪(10)和粉末喷枪(20)，轧辊(4)中部用于挤压中间棒坯的区域为形变区域(41)，液汞喷枪(10)将液态汞以雾滴状喷射至形变区域(41)，在形变区域(41)表面形成一层液态汞膜；
5)轧辊喷粉：粉末喷枪(20)对准已经附上一层液态汞膜的形变区域(41)喷入硬化粉末，硬化粉末为含有锰单质、锇单质和铱单质的混合粉末；
6)中轧：二道轧机的轧辊(4)将中间棒坯咬入，形变区域(41)挤压中间棒坯(3)使其形变并拉长，同时将带有硬化粉末的液态汞膜附着于中间棒坯(3)表面；
7)终轧：重复步骤3至步骤6总共两到四次，不断的加热棒坯表面并轧压至热轧终轧预设尺寸的钨钼棒。
2.根据权利要求1所述的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，其特征在于：在步骤7)终轧后还包含以下步骤：
8)淬火：利用喷淋淬火装置(05)将终轧后的钨钼棒(3)表面进行快速冷却；
9)回火：淬火后的钨钼棒(3)送入回火炉(06)，进行低温回火，回火温度为150-250℃；
10)切段：将回火后的钨钼棒(3)通过剪切机(07)切为多段；
11)覆膜：将带有余热的钨钼棒(3)送入至氧化池(08)，冷却5-10min，氧化池(08)内含有表面氧化液体；
12)表面清理：表面氧化后的钨钼棒(3)送至高压喷淋装置(09)内，将表面多余氧化液体清除。
3.根据权利要求2所述的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，其特征在于：氧化液体内包含3.0-5.0g/L的五水硫酸铜，0.8-1.2g/L的焦磷酸钾，0.2g/L的钼酸铵。
4.根据权利要求3所述的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，其特征在于：0.2g/L的烷基酚聚氧乙烯醚和0.2g/L的四水硫酸镍。
5.根据权利要求1所述的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，其特征在于：在硬化粉末中锰:锇:铱重量比为3:2:4的比例混合。
6.根据权利要求5所述的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，其特征在于：所述硬化粉末颗粒直径低于60um。
7.根据权利要求1所述的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，其特征在于：所述形变区域(41)内设有多个环状凸起(42)，环状凸起(42)与轧辊(4)同心设置。
8.根据权利要求7所述的用于提高钨钼棒表面硬度的热轧工艺，其特征在于：所述形变区域(41)的两侧还设有限位凸环(40)，限位凸环(40)凸起高度大于环状凸起(42)，限位凸环(40)用于限制钨钼棒(3)在热轧时的宽展。
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