CN110305364A - 一种新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，具体步骤如下：首先制备了聚乙烯醇缩甲醛海绵，然后将聚乙烯醇缩甲醛海绵浸泡在铁离子和钴离子混合溶液中，通过化学共沉淀方法制备磁性海绵。此方法简单易行，制备的磁性海绵具有良好的磁效应并且可以重复多次使用，为环境污染治理提供了一种新型多功能材料。

Description

一种新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料材料制备技术领域，特别涉及一种新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法。
背景技术
海绵是一种含有羟基、羧基等强亲水性基团并具有一定交联度的具有三维网络结构新型功能高分子材料，通常具有超强的吸水保水能力。海绵材料种类繁多，如氧化物海绵、碳基海绵、有机物框架海绵、聚合物海绵等，其中聚合物海绵研究应用最为广泛。聚合物海绵中聚乙烯醇基海绵具有低廉的价格、优异弹性、较好的强度、良好的降解性能等特点越来越多地应用于日用品、水产品加工、水处理、临床医学等领域。
常见的聚合物海绵由于造价昂贵、制备复杂、负载容量低、收集困难等缺点，限制了其实际应用。随着纳米技术的兴起，磁性纳米材料因其独特的纳米效应所具备的特殊性能引起了科学家们浓厚的研究兴趣。相对于金属磁性材料和稀土永磁材料，铁氧体磁性材料具有较好的磁性能和抗化学腐蚀性能，并具有制备简单方便、价格低廉等优点。将聚乙烯醇缩甲醛海绵与磁性纳米粒子结合起来可以改善海绵的收集困难的缺点和不足。
发明内容
本发明是针对现有海绵的功能性不足，制备方法复杂，提出的一种制备方法简单可重复多次使用具有良好的磁响应的功能性海绵。
本发明的技术方案是，先制备聚乙烯醇缩甲醛海绵，然后通过化学共沉淀的方法引入磁性纳米粒子，从而制备磁性海绵。该方法简单，所制备的海绵具有优异的吸水性能，通过化学共沉淀的方法引入的磁性，使海绵可以在磁场环境下回收重复使用。
一种新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，具体步骤如下：
（1）聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将聚乙烯醇溶解到去离子水中，然后向溶液中加入甲醛，充分搅拌，加入催化剂，机械搅拌至最大体积，将泡沫注入模具，在烘箱恒温反应一定时间，用去离子水洗涤得到聚乙烯醇缩甲醛海绵；
（2）磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将步骤（1）制备的海绵放入FeCl3和CoCl2的混合溶液中浸泡。将一定物质量浓度的NaOH溶液加入到装有搅拌装置、冷凝管、温度计的四口瓶中，在一定条件下将海绵加入到四口瓶中。控制温度并缓慢搅拌熟化。反应结束，多次洗涤。
一种新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，按重量分数计算，包括以下原料。
去离子水100份、聚乙烯醇10-30份、甲醛10-60份、催化剂5-30份、FeCl3 30-80份、CoCl2 40-100份、NaOH 4-10份。
进一步，本发明所用催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的优点：
（1）本发明的基体材料为聚乙烯醇缩甲醛海绵，在干燥条件下质量很小，有利于运输储存，复合商业化生产的要求；
（2）本发明采用的化学共沉淀法方法简单，容易操作；
（3）本发明所制备的磁性海绵，可以吸收自身15倍重量的水，在外加磁场的条件下可以控制回收海绵，磁性海绵重复利用性进一步提高了海绵的使用价值。
附图说明
图1是本发明新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备流程图。
图2是本发明制备的新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的红外光谱图。
图3是本发明制备的新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵吸水后被磁铁吸引的光学照片。
图4是本发明制备的新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的磁滞回线。
图5是本发明制备的新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细描述。
实施例1。
（1）聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将50g聚乙烯醇溶解到200g去离子水中，然后向溶液中加入50g甲醛，充分搅拌5h，加入40ml盐酸，机械搅拌至最大体积，将泡沫注入模具，在45℃烘箱恒温5h，用去离子水洗涤得到聚乙烯醇缩甲醛海绵；
（2）磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将步骤（1）制备的海绵放入3g FeCl3和6g CoCl2和混合溶液中浸泡5h。将6g浓度为4mol/L的NaOH溶液加入到装有搅拌装置、冷凝管、温度计的四口瓶中，在50℃条件下将海绵加入到四口瓶中。控制温度并缓慢搅拌熟化4 h。反应结束，多次洗涤。
实施例2。
（1）聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将50g聚乙烯醇溶解到200g去离子水中，然后向溶液中加入50g甲醛，充分搅拌5h，加入45ml硫酸，机械搅拌至最大体积，将泡沫注入模具，在45℃烘箱恒温5h，用去离子水洗涤得到聚乙烯醇缩甲醛海绵；
（2）磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将步骤（1）制备的海绵放入3g FeCl3和6g CoCl2和混合溶液中浸泡5h。将6g浓度为4mol/L的NaOH溶液加入到装有搅拌装置、冷凝管、温度计的四口瓶中，在50℃条件下将海绵加入到四口瓶中。控制温度并缓慢搅拌熟化4 h。反应结束，多次洗涤。
实施例3。
（1）聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将50g聚乙烯醇溶解到200g去离子水中，然后向溶液中加入50g甲醛，充分搅拌5h，加入45ml硫酸，机械搅拌至最大体积，将泡沫注入模具，在45℃烘箱恒温7h，用去离子水洗涤得到聚乙烯醇缩甲醛海绵；
（2）磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将步骤（1）制备的海绵放入3g FeCl3和6g CoCl2和混合溶液中浸泡7h。将6g浓度为4mol/L的NaOH溶液加入到装有搅拌装置、冷凝管、温度计的四口瓶中，在50℃条件下将海绵加入到四口瓶中。控制温度并缓慢搅拌熟化5 h。反应结束，多次洗涤。
实施例4。
（1）聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将50g聚乙烯醇溶解到200g去离子水中，然后向溶液中加入50g甲醛，充分搅拌5h，加入45ml硫酸，机械搅拌至最大体积，将泡沫注入模具，在45℃烘箱恒温7h，用去离子水洗涤得到聚乙烯醇缩甲醛海绵；
（2）磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将步骤（1）制备的海绵放入3g FeCl3和6g CoCl2和混合溶液中浸泡7h。将6g浓度为4mol/L的NaOH溶液加入到装有搅拌装置、冷凝管、温度计的四口瓶中，在50℃条件下将海绵加入到四口瓶中。控制温度并缓慢搅拌熟化7 h。反应结束，多次洗涤。

Claims (8)

1.一种新型磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将聚乙烯醇溶解到去离子水中，然后向溶液中加入甲醛，充分搅拌，加入催化剂，机械搅拌至最大体积，将泡沫注入模具，在烘箱恒温反应一定时间后，用去离子水洗涤得到聚乙烯醇缩甲醛海绵；
（2）磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备：将步骤（1）制备的海绵放入FeCl3和CoCl2的混合溶液中浸泡，将一定物质量浓度的NaOH溶液加入到装有搅拌装置、冷凝管、温度计的四口瓶中，在一定条件下将海绵加入到四口瓶中，控制温度并缓慢搅拌熟化，反应结束，多次洗涤。
2.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备，其特征在于，其原料按重量份数计为：去离子水100份，聚乙烯醇10-30份，甲醛10-60份，催化剂5-30份。
3.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备，其特征在于，所用催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备，其特征在于烘干温度为30-70℃，烘干时间为12-24h。
5.如权利要求1所述的磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备，其特征在于，FeCl3和CoCl2的质量比为2:1，NaOH溶液的物质量浓度为4-8 mol/L。
6.如权利要求1所述的磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备，其特征在于，其原料按重量份数计为：FeCl3 30-80份，CoCl2 40-100份，NaOH 4-10份。
7.如权利要求1所述的磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备，其特征在于，一定条件为氮气保护下，在恒温水浴中超声进行，超声时间为60-90 min。
8.如权利要求1所述的磁性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备，其特征在于，得到的磁性海绵具有良好的吸水性和磁性。
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