CN110304944A - 一种3d热弯石墨模具的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3D热弯石墨模具的表面处理方法，属于玻璃加工模具表面处理技术领域。为了解决现有的易磨和寿命短的问题，提供一种3D热弯石墨模具的表面处理方法，包括将待处理3D热弯石墨模具放入蒸镀设备的腔室内，使3D热弯石墨模具的待镀膜表面与溅射源呈相对放置，蒸镀设备的脉冲电源阳极与溅射源电极接通，阴极与3D热弯石墨模具工件电极接通，溅射源的靶材采用硅源；将蒸镀设备的腔室进行抽真空后，用离子源进行清洗，打开氩气和氧气通气一段时间，打开脉冲电源，打开硅源进行真空镀膜，使在石墨模具的模腔表面形成镀膜层，得到相应的镀膜后的3D热弯石墨模具。本发明能够提高石墨模具的耐磨性和耐划伤的性能，提高使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种3D热弯石墨模具的表面处理方法，属于玻璃加工模具表面处理技术领域。
背景技术
随着手机、可穿戴产品、移动电子等3C电子产品轻薄化、时尚化、实用化的产品需求，现有的电子产品外壳越来越多的使用玻璃材质，并且手机，可穿戴产品，移动电子等产品外形越来越多的使用渐变，弧面，3D异形曲面等复杂外形的3D曲面玻璃屏幕或背板。
移动电子设备所使用的2D弧面或3D曲面玻璃一般采用玻璃高温加热后热弯的工艺技术实现，已广泛应用于各类3C电子产品曲面屏幕的生产。同时因石墨材料优良的高导热、耐高温、线膨胀系数低、热稳定性能及抗加热冲击性好、化学稳定性好、不易受熔融玻璃的浸润且不会改变玻璃的成分，是玻璃高温热弯模具的理想的材质。因此，目前对于热弯曲面玻璃的加工一般采用石墨模具加工，如中国专利申请(授权公告号：CN206089442U)公开了一种3D曲面玻璃热弯石墨模具，包括盖板凸模、底板凹模和至少一块凹凸模，底板凹模的底部和凹凸模的顶部均设有与成型后的曲面玻璃形状相匹配的模型凹槽，它们之间自上向下依次形成层叠状的多层模具。在加工时，将玻璃放入到对应的凹凸模的模腔内成型，然而，由于模具是采用石墨材料制成，而石墨在高温加热生产曲面玻璃的过程中石墨模具表面容易磨损和被氧化而产生二氧化碳、一氧化碳和碳粉，使得模具持续的使用过程中尺寸会慢慢变小，从而产生的曲面玻璃尺寸不良、损伤曲面玻璃表面并造成模具损坏，使用寿命短，生产成本高。
发明内容
本发明针对以上现有技术中存在的缺陷，提供一种3D热弯石墨模具的表面处理方法，解决的问题是如何避免石墨模具表面被氧化和磨损，提高石墨模具的模腔表面的耐磨性和硬度，提高使用寿命。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的，一种3D热弯石墨模具的表面处理方法，该方法包括以下步骤：
A、将待处理的3D热弯石墨模具放入蒸镀设备的腔室内，使3D热弯石墨模具的待镀膜表面与溅射源呈相对放置，蒸镀设备的脉冲电源的阳极与溅射源电极接通，且阴极与3D热弯石墨模具工件电极接通，所述溅射源的靶材采用硅源；
B、先将蒸镀设备的腔室进行抽真空至3.0x10-5～5.0x10-5torr后，用离子源进行清洗，再打开氩气和氧气通气一段时间后，打开脉冲电源，并打开硅源进行真空镀膜，使在3D热弯石墨模具的模腔表面形成镀膜层，得到相应的镀膜后的3D热弯石墨模具。
由于石墨本身具有较好的导电性，通过以3D热弯石墨模具作为工件电极与脉冲电源接通后，在接通脉冲电源进行真空镀膜时，通电状态下，能够使石墨模具的表面起浮光效应，表面的石墨会呈悬浮状，而硅靶材在靶材与作为工件电极的石墨模具之间形成等离子区域的硅原子起浮，并在通入的氧气和工作气体氩气的共同作用下能够被使起浮的硅原子被氧化或部分氧化；同时，采用脉冲电源在通电的情况下石墨模具的表面起弧光效应，能够使石墨模具的表面起浮，这样，蒸镀的硅原子蒸镀在石墨模具表面与表面起浮的石墨表层形成相互掺杂的效果，镀设在表面形成硅化石墨层；同时，在真空状态下，镀膜过程中，采用脉冲电源能够使硅靶材与石墨模具之间形成电位差，使在石墨模具的表面形成弧光，这样也会使表面具有一定的温度，能够对形成的镀膜层起到淬火效果，有效形成纳米级的硅化石墨层，且在淬火的作用下也能够使具有更高的表面硬度，实现提高石墨模具的耐磨性和耐划伤的性能，提高了其整体的使用寿命。另一方面，通过离子源清洗后，先使氩气和氧气通一定时间能够使真空腔室先具有充足的氩气和氧气混合气体，最好是延时8～12min后，再打开硅源也是为了更有利于形成硅化石墨层镀膜层，使有效的提高表面的硬度，具有高硬度的效果。形成的硅化石墨以其相对较低的热膨胀系数，且氧化硅质的保护膜能够有效阻止氧的扩散渗透，表面有较好的自愈合性质，具有较高抗氧化能力。
在上述3D热弯石墨模具的表面处理方法中，作为优选，步骤B中所述氩气的通气流量为60sccm～100sccm,所述氧气的通气流量为250sccm～300sccm。使氧气的流量较大，能够有效的是溅射源的硅原子在等离子区域被氧化，使形成的硅化石墨层具有更好的硬度效果，作为进一步的优选，这里最好使所述氩气与氧气的通气流量体积比为1：2.5～3.0。保证有充分的氧气存在，有利于使形成的硅原子被部分硅化，更有利于形成硅化石墨层，提高表面具有超高硬度的效果，且形成的镀膜层表面具有较好的光洁性和平整性要求。且硅碳化在石墨表面基体上会出现成分和组织的梯度过渡层，降低了涂层与基体间因热膨胀失配而产生的应力和因组织结构突变引起的组织应力，在一定程度上降低了涂层的开裂趋势，并且提高了与基体石墨的结合强度，使在石墨表面具有良好的抗氧化性能。
在上述3D热弯石墨模具的表面处理方法中，作为优选，步骤B中所述真空镀膜采用的功率为5kW～8kW。能够更有利于形成电位差，使石墨模具的表面起弧光的效应更好，更主要是的在该功率范围要求下，能够使后续起到更好的淬火效应，提高表面的镀膜层的超高硬度的效果。
在上述3D热弯石墨模具的表面处理方法中，作为优选，步骤B中所述真空镀膜的时间为10～15min。保证具有充足的镀膜时间，使形成的纳米级硅化石墨层具有更好的厚度要求和膜层的字致密性，进一步的保证其耐磨性能。
在上述3D热弯石墨模具的表面处理方法中，作为优选，步骤A中所述硅源为纯硅，所述纯硅的纯度≥99％。减少杂质的影响，使在蒸镀上石墨模具的表面后能够更好的形成硅化石墨层，具有高硬度和耐划伤的效果。
在上述3D热弯石墨模具的表面处理方法中，作为优选，步骤A中所述脉冲电源采用脉冲直流电源。具有使石墨相表面浮光，且能够形成有效的电位差，在石墨模具的表面具有一定的温度，对形成的硅化石墨层起淬火作用，有利于提高表面硬度和耐划伤的性能。
在上述3D热弯石墨模具的表面处理方法中，作为优选，所述镀膜层的厚度为10nm～50nm。保证一定的厚度使具有更好的硬度和耐划伤性能。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1.本发明通过将具有导电性的石墨模具放入镀膜腔内，镀膜时能够在硅靶材与石墨模具之间形成电位差，使在石墨模具的表面形成弧光，使表面的石墨浮化，使等子体硅原子渗到该浮化层形成硅化石墨层，具有相互渗入附着力强的效果，且会使表面具有一定的温度，能够对形成的镀膜层起到淬火效果，能够有效形成纳米级的硅化石墨层，且在淬火的作用下也能够使具有更高的硬度效果，实现提高石墨模具的耐磨性和耐划伤的性能，提高了其整体的使用寿命。
2.由于通过蒸镀使硅原子与石墨表面起浮的石墨之间相互形成掺杂硅化，同时，在起弧光的作用下使对表面的感到的镀膜层起淬火作用，从面使形成的镀膜层具有更好的结合力，具有不易脱落的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将待处理的3D热弯石墨模具进行装夹后，再将其放入真空蒸镀设备的镀膜腔室内，使3D热弯石墨模具的待蒸镀表面与溅射源呈相对放置，也就相当于使3D热弯石墨模具的模腔表面与溅射源相对，这样就能够有效的在模腔(可以是凸模或凹模的膜腔表面)的表面形成镀膜层，且蒸镀设备的脉冲直流电源的阳极与溅射源电极接通，且以3D热弯石墨模具作为工件电极与蒸镀设备的脉冲直流电源的阴极接通，所述溅射源的靶材采用硅源，这里的硅源为纯Si，纯度为99.999％；
先将真空蒸镀设备的镀膜腔室进行抽真空至3.0x10-5～5.0x10-5torr后，控制镀膜腔室的温度稳定在60℃左右，打开脉冲直流电源，靶功率控制在5kw左右，并通入氩气使生成等离子体，进行等离子清洗，使氩气的流量为300sccm，使产生氩等离子体，进行氩等离子清洗1min，等离子清洗结束后，关闭氩气，再将镀膜腔室重新抽真空，使镀膜腔室的真空达到5.0x10-5torr，然后，再打开氩气和氧气通气一段时间后，控制氩气的流量为60sccm，控制氧气的流量为300sccm，这里延时10min后，打开硅源，进行真空蒸镀镀膜，使在3D热弯石墨模具的模腔表面形成镀膜层，得到相应的镀膜后的3D热弯石墨模具，只需要在石墨模具的模腔表面进行镀膜即可，这里的模腔是用于放置玻璃使在成型为3D热弯模具的，沉积结束后，使形成的镀膜层的总厚度为50nm，然后，关闭硅靶，在关闭硅靶2min后，再关闭氧气和氩气，这里经过一定的延时关闭氧气和氩气，目的是为了使表面的硅化石墨层能够更好的实现淬火效应，提高结合力和硬度的效果，最好使这里的时间在2～4min后，待镀膜腔室的温度降到40℃以下，再关闭真空，排空后，取出相应的石墨模具工件，得到相应的镀膜后的3D热弯石墨模具。
实施例2
将待处理的3D热弯石墨模具进行装夹后，再将其放入真空蒸镀设备的镀膜腔室内，使3D热弯石墨模具的待蒸镀表面与溅射源呈相对放置，且蒸镀设备的脉冲直流电源的阳极与溅射源电极接通，且以3D热弯石墨模具工件电极与蒸镀设备的脉冲电源的阴极接通，所述溅射源的靶材采用硅源，这里的硅源为纯Si，纯度为99.999％；
先将真空蒸镀设备的镀膜腔室进行抽真空至4.0x10-5torr后，控制镀膜腔室的温度稳定在50℃左右，打开脉冲直流电源，靶功率控制在8.0kw左右，并通入氩气使生成等离子体，进行等离子清洗，使氩气的流量为350sccm，使产生氩等离子体，进行氩等离子清洗1min，等离子清洗结束后，关闭氩气，再将镀膜腔室重新抽真空，使镀膜腔室的真空达到4.5x10-5torr，然后，再打开氩气和氧气通气一段时间后，控制氩气的流量为80sccm，控制氧气的流量为250sccm，同时通气8min后，打开硅源，进行真空蒸镀镀膜，使在3D热弯石墨模具的模腔表面形成镀膜层，得到相应的镀膜后的3D热弯石墨模具，只需要在石墨模具的模腔表面进行镀膜即可，这里的模腔是用于放置玻璃使在成型为3D热弯模具，沉积结束后，使形成的镀膜层的总厚度为40nm，然后，关闭硅靶，在关闭硅靶3min后，再关闭氧气和氩气，待镀膜腔室的温度降到40℃以下，关闭真空，排空后，取出相应的石墨模具工件，得到相应的镀膜后的3D热弯石墨模具。
实施例3
将待处理的3D热弯石墨模具进行装夹后，再将其放入真空蒸镀设备的镀膜腔室内，使3D热弯石墨模具的待蒸镀表面与溅射源呈相对放置，且蒸镀设备的脉冲直流电源的阳极与溅射源电极接通，且以3D热弯石墨模具工件电极与蒸镀设备的脉冲直流电源的阴极连通，所述溅射源的靶材采用硅源，这里的硅源为纯Si，纯度为99.999％；
先将真空蒸镀设备的镀膜腔室进行抽真空至3.5x10-5torr后，控制镀膜腔室的温度稳定在50℃左右，打开脉冲直流电源，靶功率控制在6.0kw左右，并通入氩气使生成等离子体，进行等离子清洗，使氩气的流量为320sccm，使产生氩等离子体，进行氩等离子清洗2min，等离子清洗结束后，关闭氩气，再将镀膜腔室重新抽真空，使镀膜腔室的真空达到4.0x10-5torr，然后，再打开氩气和氧气通气一段时间后，控制氩气的流量为100sccm，控制氧气的流量为300sccm，同时通气12min后，再打开硅源，进行真空蒸镀镀膜，镀膜的时间为10min，使在3D热弯石墨模具的模腔表面形成镀膜层，得到相应的镀膜后的3D热弯石墨模具，只需要在石墨模具的模腔表面进行镀膜即可，这里的模腔是用于放置玻璃使在成型为3D热弯模具，连续镀膜时间在60分钟左右，沉积结束后，使形成的镀膜层的总厚度为35nm，然后，关闭硅靶，在关闭硅靶2min后，再关闭氧气和氩气，待镀膜腔室的温度降到40℃以下，关闭真空，排空后，取出相应的石墨模具工件，得到相应的镀膜后的3D热弯石墨模具。
随机选取上述实施例中得到的相应镀膜后的3D热弯石墨模具进行性能测试，具体的测试及测试结果如下所示：
采用铅笔硬度测试仪进行测试，本镀膜后的3D热弯石墨模具的硬度均能够达到6H,而相比于没有镀膜的石墨模具的硬度只能达到3H,相当于提高到了2倍左右，使硬度得到很大的提高。
本发明3D热弯石墨模具的表面莫氏硬度均能够达到3N，且石墨模具的镀膜侧的表面性能更好，其动摩擦系数仅为0.005，静摩擦系数为0.13，这也会更有利于在进行3D热弯模具加工时的良品率，使良品率达到90％以上，相比于采用未镀膜的石墨模具加工的良品率只能在77％左右要提高很多，而未镀膜的石墨模具的表面莫氏硬度只能够达到1N左右，说明采用本发明的方法得到的镀膜后的石墨模具具有更好的加工性能。
由于硬度和耐划伤性能的提高，且较好的结合力，通过镀膜后的3D热弯石墨模具也具有更好的使用寿命，能够实现连续生产3600片以上的产品，且产生各项指标均能合格，也没有出现碎模现象；而采用一般未镀膜的石墨模具只能做到连续生产1800片左右，之后出现部分碎模现象。也就是说，本发明通过镀膜后的模具相比于没有镀膜的石墨模具的使用寿命要提高50％以上，大大的提高了使用寿命。
本发明中所描述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (7)
1.一种3D热弯石墨模具的表面处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、将待处理的3D热弯石墨模具放入蒸镀设备的腔室内，使3D热弯石墨模具的待镀膜表面与溅射源呈相对放置，蒸镀设备的脉冲电源的阳极与溅射源电极接通，且阴极与3D热弯石墨模具工件电极接通，所述溅射源的靶材采用硅源；
B、先将蒸镀设备的腔室进行抽真空至3.0x10-5～5.0x10-5torr后，用离子源进行清洗，再打开氩气和氧气通气一段时间后，打开脉冲电源，并打开硅源进行真空镀膜，使在3D热弯石墨模具的模腔表面形成镀膜层，得到相应的镀膜后的3D热弯石墨模具。
2.根据权利要求1所述3D热弯石墨模具的表面处理方法，其特征在于，步骤B中所述氩气的通气流量为60sccm～100sccm,所述氧气的通气流量为250sccm～300sccm。
3.根据权利要求1所述3D热弯石墨模具的表面处理方法，其特征在于，步骤B中所述真空镀膜采用的功率为5kW～8kW。
4.根据权利要求1所述3D热弯石墨模具的表面处理方法，其特征在于，步骤B中所述真空镀膜的时间为10～15min。
5.根据权利要求1所述3D热弯石墨模具的表面处理方法，其特征在于，步骤A中所述硅源为纯硅，所述纯硅的纯度≥99％。
6.根据权利要求1-5任意一项所述3D热弯石墨模具的表面处理方法，其特征在于，步骤A中所述脉冲电源采用脉冲直流电源。
7.根据权利要求1-5任意一项所述3D热弯石墨模具的表面处理方法，其特征在于，所述镀膜层的厚度为10nm～50nm。
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