CN114085032B - 一种玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法 - Google Patents

一种玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，包括高压水冲洗石墨模具表面；对高压水冲洗后石墨模具表面进行高温鼓风烘干，所述高温鼓风烘干参数为温度为150‑200℃，烘干时间为40‑60min；对烘干后石墨模具表面进行高压氮气吹扫，所述氮气气压为8‑10MPa；对氮气吹扫后石墨模具利用氧气和氩气混合气体等离子刻蚀表面；对等离子刻蚀后的石墨模具表面再次进行高压水冲洗、同时高温鼓风烘干和氮气吹扫、再次高压氮气吹扫得到玻璃热弯用的石墨模具。该方法能够去除石墨模具表面浮碳，使得石墨模具具有较好的表面平整性。

Description

一种玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法
技术领域
本发明属于表面加工领域，具有涉及一种玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法。
背景技术
随着手机、可穿戴产品、移动电子等3C电子产品轻薄化、时尚化、实用化的产品需求，现有的电子产品外壳越来越多的使用玻璃材质，并且手机，可穿戴产品，移动电子等产品外形越来越多的使用渐变，弧面，3D异形曲面等复杂外形的3D曲面玻璃屏幕或背板。
移动电子设备所使用的2D弧面或3D曲面玻璃一般采用玻璃高温加热后热弯的工艺技术实现，而热弯玻璃的时候，需要用高温把玻璃软化，而玻璃的软化点600℃，但是仅仅是软化还不够，需要它融化流动，这样就需要更高的温度，当温度达到1500-2000℃左右，而玻璃就可以随意流通了。钢铁的熔点是在1535℃，这样玻璃融化的同时，钢铁模具也一样的融化了。金属熔点最高的为钨，钨的最高熔点为3410℃，但是用钨成本较高，且难以加工。
而石墨材料优良的高硬度、高导热、耐高温、线膨胀系数低、热稳定性能及抗加热冲击性好、化学稳定性好、不易受熔融玻璃的浸润且不会改变玻璃的成分，容易机械加工成任意模型，是玻璃高温热弯模具的理想的材质。
其中，热弯石墨模具的表面光洁度对热弯成型的玻璃制品表面的平整度和光洁度等有重要的影响。而实际上石墨模具在加工制作时和在高温加热生产曲面玻璃的使用过程中，石墨模具表面容易被磨损而产生浮碳浮碳(或叫浮碳，是指机械加工过程中或使用过程中，石墨断键而形成的吸附碳)，另外在石墨模具成型之后，需要拿到抛光机上进行最后的抛光，抛光后的石墨微观上很不平整(石墨自身是一个多孔的材料，很难抛平)。这些石墨模具表面的浮碳和不平整严重地影响了玻璃制品的表面光洁度和加工精度，尤其在曲面显示领域，玻璃的光洁度和精度影响了光线的透光率，造成色差等技术不足。
现有技术中公开了在石墨模具表面溅射一层Si层来增强石墨模具的耐磨性和耐划伤性，但并未解决去除石墨模具表面浮碳问题，当涂层脱落后，石墨模具依然存浮碳。
因此，亟需研发一种石墨模具的制备方法，以解决去除石墨模具表面浮碳以及不平整的问题。
发明内容
本发明提供一种玻璃热弯用的模具表面处理方法，该方法能够去除石墨模具表面浮碳，使得石墨模具具有较好的表面平整性。
一种玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，包括：
(1)高压水冲洗石墨模具表面，所述高压水冲洗参数为高压水移动速度为0.2-0.5m/min，水压为5-8MPa，冲洗次数为4-6次；
(2)对高压水冲洗后石墨模具表面进行高温鼓风烘干，所述高温鼓风烘干参数为温度为150-200℃，烘干时间为40-60min；
(3)对烘干后石墨模具表面进行高压氮气吹扫，所述氮气气压为8-10MPa；
(4)对氮气吹扫后的石墨模具利用氧气和氩气混合气体进行等离子刻蚀表面，将表面的浮碳利用化学反应清洗干净；
(5)对等离子刻蚀后的石墨模具表面再次进行高压水冲洗、高温鼓风烘干和氮气吹扫得到玻璃热弯用的石墨模具。
或进行第(6)步，将步骤(5)得到的石墨模具再次放入真空腔中，再在石墨模具表面沉积一层Cr涂层和一层结构致密和SP2键占40-50％的石墨涂层。
本发明首先通过步骤(1)的高压水冲洗冲刷掉石墨模具表面的大尺寸杂质，再利用步骤(2)高温鼓风烘干冲洗冲刷过程中所带来的残余水分，利用步骤(3)氮气吹扫将高压水冲刷无法带走的较小尺寸的杂质吹扫掉，利用步骤(4)氧气和氩气混合气体进行等离子刻蚀石墨模具表面，将石墨模具表面的浮碳(即吸附或成键比较弱的石墨)清洗干净。浮碳的清洗过程为，Ar气电离产生Ar+，O2电离产生O2-或O-离子，因为Ar+离子的原子核质量比较大，在电场(负偏压)的加速下会轰击石墨表面，将石墨模具表面浮碳(即吸附或成键比较弱的石墨)轰击出，然后在电场(正偏压)的作用下O2-、O-与轰击出的浮碳发生反应而生成CO、CO2气体，气体被真空泵排除掉，从而实现了利用等离子刻蚀对浮碳的清洗。利用步骤(5)对等离子刻蚀后的石墨模具表面再次进行高压水冲洗、高温鼓风烘干和氮气吹扫，一方面将步骤(4)中未反应完全或由于过度轰击而形成的碳黑清洗掉，另一方面等离子体轰击后的石墨表面具有较高的活性，一旦拿出真空腔会吸附杂质，再次利用步骤(5)将吸附的杂质清洗干净，经过以上步骤(1)-(5)得到无浮碳且表面干净的石墨模具。
其中高压水的冲洗是利用水滴的裹附能力将大部分杂质清洗干净包括浮碳。
高温鼓风烘干是解决高压水冲洗后而带来的石墨模具表面具有残余水分，将其高温对流烘干。
高压氮气吹扫是利用高压气流进一步将高压水未能带走的较小吸附杂质而带走，起到增强清洗效果的目的。
步骤(1)中，所述高压水的冲洗方向与石墨模具表面成45°-60°。高压水以发散状导出使得高压水覆盖石墨模具表面。
通过控制高压水速度，水压，次数、冲洗角度和形状，使得高压水能够对全覆盖石墨模具表面，并能够较好的清洗掉大尺寸杂质。
步骤(2)中，在所述高温鼓风烘干中设置2-3对鼓风机，通过每对鼓风机产生的热对流空气对石墨模具烘干，所述鼓风机的功率为1-3Kw。
步骤(3)中，将每个所述石墨模具间隔排列，所述间隔距离为石墨模具表面长度和宽度中的最长尺寸的3-4倍，且按照每个所述石墨模具表面与水平面成45°-60°摆放。
所述高压氮气在垂直和水平面方向上往复吹扫石墨模具表面4-6个循环。
保持石墨模具之间的合适的间距是防止吹扫出的石墨颗粒、浮碳或其他粉尘漂移并附着在其他石墨模具上，并通过水平和垂直方向上的往复吹扫达到去除石墨模具表面和避免被其他石墨模具的石墨颗粒、浮碳或其他粉尘污染的目的。
所述的步骤(4)的具体步骤为：
C靶头与射频电源相连，所述C靶的密度为1.8-2.0g/cm3，石墨模具位于样品支架上，样品支架与正负交替的交流脉冲电源相连，所述正负交替的交流脉冲电源为石墨模具提供正负交替偏压，工作腔体内真空度为低于2×10-4Pa，然后充入O2和Ar气的混合气体，工作气压为1.0-1.5Pa，同时打开射频电源和正负交替的交流脉冲电源，C靶功率为3.8-5.0W/cm2，因为C靶的驱动为射频电源，射频电源由于靶电压很小(≤35V)，很难将C靶材中的原子溅射出，主要目的是利用射频电源产生大量的Ar+，O2-或O-等离子体。然后开启C靶挡板和样品挡板，调控所述正负交替的交流脉冲电源的电压为150-200V，频率为100-250kHz，占空比为20-30％，将产生的Ar+和O2-或O-等离子体对石墨模具进行表面刻蚀清洗。
所述的石墨模具处在非平衡闭合的磁场布置空间中，所述非平衡闭合的磁场布置空间包括多个相对排布的磁控靶头而形成闭合的磁场，每个靶头的磁场强度大小不同而形成非平衡布置，在磁控靶头上装有C靶材(为了方便描述，称作C靶头)，闭合和非平衡的磁场设计与布局是为了束缚电子，让这些电子沿磁力线作螺旋运动，以防止电子湮灭于真空腔壁，让其更多的与Ar、O2气体相互碰撞，而产生更多和空间分布更加均匀的Ar+，O2-或O-等离子体，从而实现更好地对石墨模具进行表面刻蚀清洗。
所述的O2与Ar的流量比为2-3。
步骤(5)中，所述的高压水冲洗参数为高压水移动速度为0.2-0.5m/min，水压为8-10MPa，冲洗次数为4-6次，较高的水压用于冲洗掉石墨孔内的吸附的浮碳或者杂质。
对所述的玻璃热弯用的石墨模具进行无尘化真空包装。进行真空包装而实现对石墨模具的封存，等需要应用石墨模具时再拆封进行应用，这样可以隔离环境中的粉尘对石墨模具加工精度的影响。
制备得到所述的玻璃热弯用的石墨模具后，再次将其放进工作腔内，当真空低于5.5×10-5Pa，在真空腔中设置Cr靶让其与正负交替的交流脉冲电源相连，充入Ar气，控制工作气压为0.5-0.6Pa，打开Cr靶，在清洗好的的石墨模具表面先溅射一层100-200nm厚的Cr涂层，此后关闭Cr靶，打开C靶，再在Cr涂层上沉积一层300-500nm厚的石墨涂层，其沉积石墨涂层时采用了射频辅助直流的沉积方式和同时对石墨模具进行了200-300℃加热。所述的Cr靶功率密度为2.5-3.2W/cm2，Cr靶功率密度为6.5-7.5W/cm2。
所述的C靶采用射频辅助直流的溅射方式和加热200-300℃使得沉积石墨涂层时C原子有足够的扩散能力，形成较好的金刚石(SP3键)和石墨(SP2键)相互混合的石墨涂层，其中SP2键占40-50％，该种结构的石墨涂层具有较好的润滑性和耐磨性。
Cr为中间过渡层，可以显著提高石墨模具表面与沉积的石墨涂层之间的结合力。沉积的石墨涂层相比石墨模具，其自身润滑性、耐磨性和硬度都远比石墨模具优异，这样能显著提高石墨模具模腔表面的耐磨性和硬度，提高使用寿命。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过采用高压水冲洗、高压氮气吹扫和采用氩气、氧气等离子体刻蚀清洗的交互作用，使得石墨模具表面的浮碳被清洗干净，并且氧气等离子体刻蚀清洗，能将石墨模具微观凸出的不平刻蚀平整，提高了石墨模具对玻璃弯曲的加工精度。
(2)本发明通过在清洗好的石墨模具表面，再沉积一层石墨涂层，利用了石墨涂层自身较好的润滑性、耐磨性和硬度，显著提高了石墨模具模腔表面的耐磨性和硬度，提高使用寿命。
附图说明
图1为玻璃热弯石墨模具表面的处理流程图；
图2为石墨模具表面高压水的清洗方式示意图；
图3为实施例3石墨模具表面处理前后的粗糙度对比和形貌轮廓对比图，其中，图3(a-1)为表面处理前的粗糙度，图3(a-2)为表面处理后的粗糙度，图3(a-1)为表面处理前的表面形貌，图3(b-1)为表面处理后的表面形貌；
图4为石墨模具的氧气等离子体刻蚀清洗和沉积涂层装置示意图；
图5为实施例4沉积得到的石墨涂层结构SEM图和原子力显微图，其中，图5(a)为SEM图，图5(b)为原子力显微图；
图6为实施例5沉积得到的石墨涂层结构SEM图和原子力显微图，其中，图6(a)为SEM图，图6(b)为原子力显微图；
图7为实施例6沉积得到的石墨涂层结构SEM图和原子力显微图，其中，图7(a)为SEM图，图7(b)为原子力显微图。
具体实施方式
将石墨模具按图1所示的流程进行处理，步骤1：高压水清洗，步骤2：烘干，步骤3：高压气体吹扫，步骤4：等离子体刻蚀清洗，步骤5：高压水清洗，步骤6：高压气体吹干和高温鼓风烘干，步骤7：高压气体吹扫，经过上述一系列步骤处理得到无浮碳附着和表面平整的石墨模具。作为优选，在上述一系列步骤处理后的石墨模具上再沉积涂层。
图2为高压水清洗(即步骤1、步骤5)的方式，通过调节高压水喷头A3让高压水以A2所示的三角平面状出射方式射出，其中射出的高压水能完全覆盖石墨模具A1的宽度方向。在清洗过程中，控制水压为5-8MPa，出射水面与石墨模具A1平面成θ角度，并控制θ角度为45°-60°。对石墨模具往复冲洗4次。
图3为石墨模具处理前后的平整度检测，通过表面轮廓仪Alpha-Step IQ(美国辛耘科技工程有限公司)来测定，如图3(a-1)和3(a-2)，通过扫描1500μm宽的区域，并观察该区域处理前后石粗糙度的变化，来评判处理前后石墨模具的平整度，按照公式
Figure BDA0003394889550000061
来定量评价处石墨模具处理前后的平整度变化率。图3(b-1)和3(b-2)是利用蔡司激光共聚焦LSM 800来表征石墨模具处理前后的3D表面形貌，通过图像衬度的变化来反映处理前后石墨模具的平整度变化，若衬度变化越小，说明样品表面越平整。
图4为石墨模具在非平衡闭合的磁场布置空间的氧气等离子体刻蚀清洗和沉积涂层装置示意图，B1为腔体，T1至T4为磁控靶头，在其上安装有对应的靶材，M1为各磁控靶头之间相互形成的闭合磁力线(也叫闭合磁场)，其目的是利用闭合磁场束缚放电所产生的电子，防止其湮灭于腔壁。让这些电子沿磁力线作螺旋运动，从而增加与工作气体(Ar和或O2)的碰撞几率，从而增加等离子体产生的数量，提高等离子体的空间分布。将石墨模具安装在可旋转的样品支架SH1上，以实现对石墨模具的等离子体刻蚀和或沉积涂层。
实施例1
步骤(1)，首先将石墨模具固定在带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，通过调节高压水喷头A3让高压水以A2所示的三角平面状方式射出，其中射出的高压水能完全覆盖石墨模具A1的宽度方向，在清洗过程中，控制水压为8MPa，θ角度为60°，高压水的移动速度为0.5m/min，对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(2)：将高压水清洗好的石墨模具进行高温鼓风烘干。首先将清洗好的石墨模具的滴水空干并将其架在高温鼓风烘干机的支架上，然后调整烘干机腔内的温度为200℃和鼓风功率为每个鼓风机1Kw和设置2对鼓风机，利用鼓风机产生热对流空气将石墨模具烘干，鼓风干燥时间为60min。
步骤(3)：高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫，高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫。将高温鼓风干燥好的石墨模具按照间距30cm和与水平面成45°的角度排放与固定好，利用高压氮气沿垂直与水平面的方向往复吹扫石墨模具表面4次循环，其中吹扫氮气的气压为10MPa。
步骤(4)：将高压氮气吹扫干净的石墨模具挂在真空腔可旋转的样品支架上，样品支架处在非平衡闭合的磁场布置空间中。高密度的C靶与射频电源相连，其中C靶的密度为2.0g/cm3，石墨模具所在的样品支架与正负交替的交流脉冲电源相连，用正负交替的交流脉冲电源来对石墨模具交替的提供正负偏压。当连接好电源以后，对其腔体抽真空，当抽至背底真空低于2×10-4Pa，冲入O2和Ar气的混合气体，并控制O2与Ar二者的流量比值为3，保持工作气压为1.5Pa。之后打开与C靶相连的射频电源，并调节其功率为5.0W/cm2，并同时打开与样品支架相连的正负交替的交流脉冲电源，并调节成电压模式，设置电压为200V，频率为200kHz，占空比为20％，之后开启样品挡板和C靶挡板，让产生的大量O2-、O-和Ar+等离子体对石墨模具进刻蚀清洗，使石墨模具表面变平整和吸附的残余浮碳被完全反应刻蚀干净。
步骤(5)：将氧气等离子体刻蚀清洗好的石墨模具取出，再一次放进带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，接着，保持高压水的冲刷方向与石墨模具所在平面成θ角为60°，并调节高压水喷头出水方式，使得喷出的水流成散片状并能完全覆盖石墨模具的宽度范围。然后，控制高压水的移动速度为0.5m/min，保持高压水的水压为8MPa对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(6)：将步骤(5)中清洗好的的石墨模具放在固定架子上，利用高压氮气沿与石墨模具表面成45°方向入射角，将石墨磨具表面的水滴吹干。接着将吹干水滴的石墨模具放入高温鼓风烘干机的支架上，重复步骤(2)对其烘干。
步骤(7)：将步骤(6)中得到的石墨模具进行氮气吹扫，并重复步骤(3)，得到表面处理好的石墨模具，即得到已去除浮碳和表面平整的石墨模具。
经过测定，石墨模具在处理前用柔软白色的无尘纸轻轻擦拭，无尘纸肉眼观察明显有变黑的痕迹，说明石墨模具掉浮碳浮碳严重，而经过上述步骤处理后的石墨模具再用柔软白色的无尘纸使劲擦拭，肉眼观察不到无尘纸变黑的痕迹，说明石墨模具不再掉粉。用表面轮廓仪测定处理后石墨模具的平整度变化，如图3所示，发现处理后的石墨模具平整度Ψ提高40％，利用激光共聚焦表征石墨模具处理前后的3D表面形貌，衬度变化小，说明石墨模具平整度提高。
实施例2
步骤(1)，首先将石墨模具固定在带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，通过调节高压水喷头A3让高压水以A2所示的三角平面状方式射出，其中射出的高压水能完全覆盖石墨模具A1的宽度方向，在清洗过程中，控制水压为5MPa，θ角度为60°，高压水的移动速度为0.2m/min，对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(2)：将高压水清洗好的石墨模具进行高温鼓风烘干。首先将清洗好的石墨模具的滴水空干并将其架在高温鼓风烘干机的支架上，然后调整烘干机腔内的温度为150℃和鼓风功率为每个鼓风机1Kw和设置2对鼓风机，利用鼓风机产生热对流空气将石墨模具烘干，鼓风干燥时间为60min。
步骤(3)：高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫，高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫。将高温鼓风干燥好的石墨模具按照间距20cm和与水平面成60°的角度排放与固定好，利用高压氮气沿垂直与水平面的方向往复吹扫石墨模具表面4次循环，其中吹扫氮气的气压为8MPa。
步骤(4)：将高压氮气吹扫干净的石墨模具挂在真空腔可旋转的样品支架上，样品支架处在非平衡闭合的磁场布置空间中。高密度的C靶与射频电源相连，其中C靶的密度为1.8g/cm3，石墨模具所在的样品支架与正负交替的交流脉冲电源相连，用正负交替的交流脉冲电源来对石墨模具交替的提供正负偏压。当连接好电源以后，对其腔体抽真空，当抽至背底真空低于2×10-4Pa，冲入O2和Ar气的混合气体，并控制O2与Ar二者的流量比值为2，保持工作气压为1.5Pa。之后打开与C靶相连的射频电源，并调节其功率为5.0W/cm2，并同时打开与样品支架相连的，并调节成电压模式，设置电压为200V，频率为200kHz，占空比为20％，之后开启样品挡板和C靶挡板，让产生的大量O2-、O-和Ar+体对石墨模具进刻蚀清洗，使石墨模具表面变平整和吸附的残余浮碳被完全反应刻蚀干净。
步骤(5)：将氧气等离子体刻蚀清洗好的石墨模具取出，再一次放进带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，接着，保持高压水的冲刷方向与石墨模具所在平面成θ角为60°，并调节高压水喷头出水方式，使得喷出的水流成发散状并能完全覆盖石墨模具的宽度范围。然后，控制高压水的移动速度为0.5m/min，保持高压水的水压为8MPa对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(6)：将步骤(5)中清洗好的的石墨模具放在固定架子上，利用高压氮气沿与石墨模具表面成45°方向入射角，将石墨磨具表面的水滴吹干。接着将吹干水滴的石墨模具放入高温鼓风烘干机的支架上，重复步骤(2)对其烘干。
步骤(7)：将步骤(6)中得到的石墨模具进行氮气吹扫，并重复步骤(3)，得到表面处理好的石墨模具，即得到已去除浮碳和表面平整的石墨模具。
经过测定，石墨模具在处理前用柔软白色的无尘纸轻轻擦拭，无尘纸肉眼观察明显有变黑的痕迹，说明石墨模具掉浮碳严重，而经过上述步骤处理后的石墨模具再用柔软白色的无尘纸使劲擦拭，肉眼观察不到无尘纸变黑的痕迹，说明石墨模具不再掉粉。用表面轮廓仪测定处理后石墨模具的平整度变化，发现处理后的石墨模具平整度Ψ提高45％，利用激光共聚焦表征石墨模具处理前后的3D表面形貌，衬度变化小，说明石墨模具平整度提高。
实施例3
步骤(1)，首先将石墨模具固定在带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，通过调节高压水喷头A3让高压水以A2所示的三角平面状方式射出，其中射出的高压水能完全覆盖石墨模具A1的宽度方向，在清洗过程中，控制水压为7MPa，θ角度为50°，高压水的移动速度为0.4m/min，对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(2)：将高压水清洗好的石墨模具进行高温鼓风烘干。首先将清洗好的石墨模具的滴水空干并将其架在高温鼓风烘干机的支架上，然后调整烘干机腔内的温度为180℃和鼓风功率为每个鼓风机1Kw和设置2对鼓风机，利用鼓风机产生热对流空气将石墨模具烘干，鼓风干燥时间为50min。
步骤(3)：高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫，高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫。将高温鼓风干燥好的石墨模具按照间距25cm和与水平面成50°的角度排放与固定好，利用高压氮气沿垂直与水平面的方向往复吹扫石墨模具表面4次循环，其中吹扫氮气的气压为10MPa。
步骤(4)：将高压氮气吹扫干净的石墨模具挂在真空腔可旋转的样品支架上，样品支架处在非平衡闭合的磁场布置空间中。高密度的C靶与射频电源相连，其中C靶的密度为2.0g/cm3，石墨模具所在的样品支架与正负交替的交流脉冲电源相连，用正负交替的交流脉冲电源来对石墨模具交替的提供正负偏压。当连接好电源以后，对其腔体抽真空，当抽至背底真空低于2×10-4Pa，冲入O2和Ar气的混合气体，并控制O2与Ar二者的流量比值为2.5，保持工作气压为1.0Pa。之后打开与C靶相连的射频电源，并调节其功率为4.5W/cm2，并同时打开与样品支架相连的正负交替的交流脉冲电源，并调节成电压模式，设置电压为170V，频率为250kHz，占空比为25％，之后开启样品挡板和C靶挡板，让产生的大量O2-、O-和Ar+体对石墨模具进刻蚀清洗，使石墨模具表面变平整和吸附的残余浮碳被完全反应刻蚀干净。
步骤(5)：将氧气等离子体刻蚀清洗好的石墨模具取出，再一次放进带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，接着，保持高压水的冲刷方向与石墨模具所在平面成角为50°，并调节高压水喷头出水方式，使得喷出的水流成散片状并能完全覆盖石墨模具的宽度范围。然后，控制高压水的移动速度为0.4m/min，保持高压水的水压为9MPa对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(6)：将步骤(5)中清洗好的的石墨模具放在固定架子上，利用高压氮气沿与石墨模具表面成45°方向入射角，将石墨磨具表面的水滴吹干。接着将吹干水滴的石墨模具放入高温鼓风烘干机的支架上，重复步骤(2)对其烘干。
步骤(7)：将步骤(6)中得到的石墨模具进行氮气吹扫，并重复步骤(3)，得到表面处理好的石墨模具，即得到已去除浮碳和表面平整的石墨模具。
经过测定，石墨模具在处理前用柔软白色的无尘纸轻轻擦拭，无尘纸肉眼观察明显有变黑的痕迹，说明石墨模具掉浮碳严重，而经过上述步骤处理后的石墨模具再用柔软白色的无尘纸使劲擦拭，肉眼观察不到无尘纸变黑的痕迹，说明石墨模具不再掉粉。用表面轮廓仪测定处理后石墨模具的平整度变化，发现处理后的石墨模具平整度Ψ提高50％，利用激光共聚焦表征石墨模具处理前后的3D表面形貌，衬度变化小，说明石墨模具平整度提高。
实施例4
步骤(1)，首先将石墨模具固定在带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，通过调节高压水喷头A3让高压水以A2所示的三角平面状方式射出，其中射出的高压水能完全覆盖石墨模具A1的宽度方向，在清洗过程中，控制水压为8MPa，角度为60°，高压水的移动速度为0.5m/min，对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(2)：将高压水清洗好的石墨模具进行高温鼓风烘干。首先将清洗好的石墨模具的滴水空干并将其架在高温鼓风烘干机的支架上，然后调整烘干机腔内的温度为200℃和鼓风功率为每个鼓风机1Kw和设置2对鼓风机，利用鼓风机产生热对流空气将石墨模具烘干，鼓风干燥时间为60min。
步骤(3)：高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫，高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫。将高温鼓风干燥好的石墨模具按照间距30cm和与水平面成45°的角度排放与固定好，利用高压氮气沿垂直与水平面的方向往复吹扫石墨模具表面4次循环，其中吹扫氮气的气压为10MPa。
步骤(4)：将高压氮气吹扫干净的石墨模具挂在真空腔可旋转的样品支架上，样品支架处在非平衡闭合的磁场布置空间中。高密度的C靶与射频电源相连，其中C靶的密度为2.0g/cm3，石墨模具所在的样品支架与正负交替的交流脉冲电源相连，用正负交替的交流脉冲电源来对石墨模具交替提供正负偏压。当连接好电源以后，对其腔体抽真空，当抽至背底真空低于2×10-4Pa，冲入O2和Ar气的混合气体，并控制O2与Ar二者的流量比值为3，保持工作气压为1.5Pa。之后打开与C靶相连的射频电源，并调节其功率为5.0W/cm2，并同时打开与样品支架相连的正负交替的交流脉冲电源，并调节成电压模式，设置电压为200V，频率为200kHz，占空比为20％，之后开启样品挡板和C靶挡板，让产生的大量O2-、O-和Ar+体对石墨模具进刻蚀清洗，使石墨模具表面变平整和吸附的残余浮碳被完全反应刻蚀干净。
步骤(5)：将氧气等离子体刻蚀清洗好的石墨模具取出，再一次放进带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，接着，保持高压水的冲刷方向与石墨模具所在平面成角为60°，并调节高压水喷头出水方式，使得喷出的水流成散片状并能完全覆盖石墨模具的宽度范围。然后，控制高压水的移动速度为0.5m/min，保持高压水的水压为8MPa对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(6)：将步骤(5)中清洗好的的石墨模具放在固定架子上，利用高压氮气沿与石墨模具表面成45°方向入射角，将石墨磨具表面的水滴吹干。接着将吹干水滴的石墨模具放入高温鼓风烘干机的支架上，重复步骤(2)对其烘干。
步骤(7)：将步骤(6)中得到的石墨模具进行氮气吹扫，并重复步骤(3)，得到表面处理好的石墨模具，即得到已去除浮碳浮碳和表面平整的石墨模具。
步骤(8)：将表面清洗干净和已经平整化的石墨模具再次送入真空腔，如图4，将石墨模具安装在SH1样品支架上，当背底真空低于2×10-4Pa以下，冲入Ar气并控制通入的工作气压为0.5Pa，首先对Cr靶(安装在T1和T3位置)溅射5min，和再利用C靶(安装在T2和T4位置)溅射25min在石墨模具表面沉积一层Cr涂层和在Cr涂层上再沉积一层石墨涂层。其中，沉积Cr涂层时采用的靶功率密度为3.2W/cm2，沉积C靶时采用的功率密度为7.5W/cm2，沉积C靶时采用了射频辅助直流的溅射方式，并对石墨模具进行了300℃的加热。通过在石墨模具表面先沉积一层Cr层，再在Cr层上沉积一层石墨涂层，其目的是Cr为中间过渡层，可以显著提高石墨模具表面与沉积的石墨涂层之间的结合力。
经过测定，石墨模具在处理前用柔软白色的无尘纸轻轻擦拭，无尘纸肉眼观察明显有变黑的痕迹，说明石墨模具掉浮碳严重，而经过上述步骤处理后的石墨模具再用柔软白色的无尘纸使劲擦拭，肉眼观察不到无尘纸变黑的痕迹，说明石墨模具不再掉粉。用表面轮廓仪测定处理后石墨模具的平整度变化，发现处理后的石墨模具平整度提高60％，利用激光共聚焦表征石墨模具处理前后的3D表面形貌，衬度变化小，说明石墨模具平整度提高。沉积的石墨涂层如图5所示，图5(a)为沉积石墨涂层的SEM形貌图，可以看出沉积的石墨涂层颗粒比较细且致密，颗粒粒径为50-80nm，图5(b)为沉积石墨涂层的原子力显微照片，可以看出沉积的石墨涂层粗糙度比较小，其粗糙度Ra≤25nm，利用XPS(X射线光电子能谱)测定其石墨涂层的分子结构，对其进行定量分析发现其SP2键的占比为40％。相比石墨模具，石墨涂层自身润滑性、耐磨性和硬度都远比石墨模具优异，这样能显著提高石墨模具模腔表面的耐磨性和硬度，提高使用寿命。
实施例5
步骤(1)，首先将石墨模具固定在带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，通过调节高压水喷头A3让高压水以A2所示的三角平面状方式射出，其中射出的高压水能完全覆盖石墨模具A1的宽度方向，在清洗过程中，控制水压为10MPa，θ角度为60°，高压水的移动速度为0.4m/min，对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(2)：将高压水清洗好的石墨模具进行高温鼓风烘干。首先将清洗好的石墨模具的滴水空干并将其架在高温鼓风烘干机的支架上，然后调整烘干机腔内的温度为150℃和鼓风功率为每个鼓风机1Kw和设置2对鼓风机，利用鼓风机产生热对流空气将石墨模具烘干，鼓风干燥时间为60min。
步骤(3)：高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫，高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫。将高温鼓风干燥好的石墨模具按照间距30cm和与水平面成45°的角度排放与固定好，利用高压氮气沿垂直与水平面的方向往复吹扫石墨模具表面4次循环，其中吹扫氮气的气压为10MPa。
步骤(4)：将高压氮气吹扫干净的石墨模具挂在真空腔可旋转的样品支架上，样品支架处在非平衡闭合的磁场布置空间中。高密度的C靶与射频电源相连，其中C靶的密度为2.0g/cm3，石墨模具所在的样品支架与正负交替的交流脉冲电源相连，用正负交替的交流脉冲电源来对石墨模具交替提供正负偏压。当连接好电源以后，对其腔体抽真空，当抽至背底真空低于2×10-4Pa，冲入O2和Ar气的混合气体，并控制O2与Ar二者的流量比值为3，保持工作气压为1.5Pa。之后打开与C靶相连的射频电源，并调节其功率为5.0W/cm2，并同时打开与样品支架相连的正负交替的交流脉冲电源，并调节成电压模式，设置电压为200V，频率为180kHz，占空比为20％，之后开启样品挡板和C靶挡板，让产生的大量O2-、O-和Ar+体对石墨模具进刻蚀清洗，使石墨模具表面变平整和吸附的残余浮碳被完全反应刻蚀干净。
步骤(5)：将氧气等离子体刻蚀清洗好的石墨模具取出，再一次放进带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，接着，保持高压水的冲刷方向与石墨模具所在平面成角为60°，并调节高压水喷头出水方式，使得喷出的水流成散片状并能完全覆盖石墨模具的宽度范围。然后，控制高压水的移动速度为0.5m/min，保持高压水的水压为8MPa对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(6)：将步骤(5)中清洗好的的石墨模具放在固定架子上，利用高压氮气沿与石墨模具表面成45°方向入射角，将石墨磨具表面的水滴吹干。接着将吹干水滴的石墨模具放入高温鼓风烘干机的支架上，重复步骤(2)对其烘干。
步骤(7)：将步骤(6)中得到的石墨模具进行氮气吹扫，并重复步骤(3)，得到表面处理好的石墨模具，即得到已去除浮碳和表面平整的石墨模具。
步骤(8)：将表面清洗干净和已经平整化的石墨模具再次送入真空腔，将石墨模具安装在SH1样品支架上，当背底真空低于2×10-4Pa以下，冲入Ar气并控制通入的工作气压为0.5Pa，首先对Cr靶(安装在T1和T3位置)溅射5min，和再利用C靶(安装在T2和T4位置)溅射25min在石墨模具表面沉积一层Cr涂层和在Cr涂层上再沉积一层石墨涂层。其中，沉积Cr涂层时采用的靶功率密度为2.5W/cm2，沉积C靶时采用的功率密度为6.5W/cm2，沉积C靶时采用了射频辅助直流的溅射方式，并对石墨模具进行了200℃的加热。通过在石墨模具表面先沉积一层Cr层，再在Cr层上沉积一层石墨涂层，其目的是Cr为中间过渡层，可以显著提高石墨模具表面与沉积的石墨涂层之间的结合力。
经过测定，石墨模具在处理前用柔软白色的无尘纸轻轻擦拭，无尘纸肉眼观察明显有变黑的痕迹，说明石墨模具掉浮碳严重，而经过上述步骤处理后的石墨模具再用柔软白色的无尘纸使劲擦拭，肉眼观察不到无尘纸变黑的痕迹，说明石墨模具不再掉粉。用表面轮廓仪测定处理后石墨模具的平整度变化，发现处理后的石墨模具平整度提高70％，利用激光共聚焦表征石墨模具处理前后的3D表面形貌，衬度变化小，说明石墨模具平整度提高。沉积的石墨涂层的SEM形貌图，如图6所示，图6(a)为沉积石墨涂层的SEM形貌图，可以看出沉积的石墨涂层颗粒比较细且致密，颗粒粒径为30-50nm，图6(b)为沉积石墨涂层的原子力显微照片，可以看出沉积的石墨涂层粗糙度比较小，其粗糙度Ra≤10nm，利用XPS(X射线光电子能谱)测定其石墨涂层的分子结构，对其进行定量分析发现其SP2键的占比为45％。相比石墨模具，石墨涂层自身润滑性、耐磨性和硬度都远比石墨模具优异，这样能显著提高石墨模具模腔表面的耐磨性和硬度，提高使用寿命。
实施例6：
步骤(1)，首先将石墨模具固定在带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，通过调节高压水喷头A3让高压水以A2所示的三角平面状方式射出，其中射出的高压水能完全覆盖石墨模具A1的宽度方向，在清洗过程中，控制水压为10MPa，θ角度为60°，高压水的移动速度为0.4m/min，对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(2)：将高压水清洗好的石墨模具进行高温鼓风烘干。首先将清洗好的石墨模具的滴水空干并将其架在高温鼓风烘干机的支架上，然后调整烘干机腔内的温度为150℃和鼓风功率为每个鼓风机1Kw和设置2对鼓风机，利用鼓风机产生热对流空气将石墨模具烘干，鼓风干燥时间为60min。
步骤(3)：高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫，高温鼓风干燥好的石墨模具对其进行高压氮气吹扫。将高温鼓风干燥好的石墨模具按照间距30cm和与水平面成45°的角度排放与固定好，利用高压氮气沿垂直与水平面的方向往复吹扫石墨模具表面4次循环，其中吹扫氮气的气压为10MPa。
步骤(4)：将高压氮气吹扫干净的石墨模具挂在真空腔可旋转的样品支架上，样品支架处在非平衡闭合的磁场布置空间中。高密度的C靶与射频电源相连，其中C靶的密度为1.8g/cm3，石墨模具所在的样品支架与正负交替的交流脉冲电源相连，用正负交替的交流脉冲电源来对石墨模具交替提供正负偏压。当连接好电源以后，对其腔体抽真空，当抽至背底真空低于2×10-4Pa，冲入O2和Ar气的混合气体，并控制O2与Ar二者的流量比值为3，保持工作气压为1.5Pa。之后打开与C靶相连的射频电源，并调节其功率为5.0W/cm2，并同时打开与样品支架相连的正负交替的交流脉冲电源，并调节成电压模式，设置电压为150V，频率为200kHz，占空比为30％，之后开启样品挡板和C靶挡板，让产生的大量O2-、O-和Ar+体对石墨模具进刻蚀清洗，使石墨模具表面变平整和吸附的残余浮碳被完全反应刻蚀干净。
步骤(5)：将氧气等离子体刻蚀清洗好的石墨模具取出，再一次放进带有夹持功能的水槽中，并利用夹持装置将石墨模具固定牢靠，使其不能在高压水的冲刷下发生移动，接着，保持高压水的冲刷方向与石墨模具所在平面成θ角为45°，并调节高压水喷头出水方式，使得喷出的水流成散片状并能完全覆盖石墨模具的宽度范围。然后，控制高压水的移动速度为0.3m/min，保持高压水的水压为10MPa对石墨模具来回冲洗4次。
步骤(6)：将步骤(5)中清洗好的的石墨模具放在固定架子上，利用高压氮气沿与石墨模具表面成45°方向入射角，将石墨磨具表面的水滴吹干。接着将吹干水滴的石墨模具放入高温鼓风烘干机的支架上，重复步骤(2)对其烘干。
步骤(7)：将步骤(6)中得到的石墨模具进行氮气吹扫，并重复步骤(3)，得到表面处理好的石墨模具，即得到已去除浮碳和表面平整的石墨模具。
步骤(8)：将表面清洗干净和已经平整化的石墨模具再次送入真空腔，将石墨模具安装在SH1样品支架上，当背底真空低于2×10-4Pa以下，冲入Ar气并控制通入的工作气压为0.5Pa，首先对Cr靶(安装在T1和T3位置)溅射5min，和再利用C靶(安装在T2和T4位置)溅射25min在石墨模具表面沉积一层Cr涂层和在Cr涂层上再沉积一层石墨涂层。其中，沉积Cr涂层时采用的靶功率密度为2.8W/cm2，沉积C靶时采用的功率密度为7.0W/cm2，沉积C靶时采用了射频辅助直流的溅射方式，并对石墨模具进行了250℃的加热。通过在石墨模具表面先沉积一层Cr层，再在Cr层上沉积一层石墨涂层，其目的是Cr为中间过渡层，可以显著提高石墨模具表面与沉积的石墨涂层之间的结合力。经过测定，石墨模具在处理前用柔软白色的无尘纸轻轻擦拭，无尘纸肉眼观察明显有变黑的痕迹，说明石墨模具掉浮碳严重，而经过上述步骤处理后的石墨模具再用柔软白色的无尘纸使劲擦拭，肉眼观察不到无尘纸变黑的痕迹，说明石墨模具不再掉粉。用表面轮廓仪测定处理后石墨模具的平整度变化，发现处理后的石墨模具平整度提高65％，利用激光共聚焦表征石墨模具处理前后的3D表面形貌，衬度变化小，说明石墨模具平整度提高。沉积的石墨涂层的SEM形貌图，如图7所示，图7(a)为沉积石墨涂层的SEM形貌图，可以看出沉积的石墨涂层颗粒比较细且致密，颗粒粒径为40-60nm，图7(b)为沉积石墨涂层的原子力显微照片，可以看出沉积的石墨涂层粗糙度比较小，其粗糙度Ra≤10nm，利用XPS(X射线光电子能谱)测定其石墨涂层的分子结构，对其进行定量分析发现其SP2键的占比为50％。相比石墨模具，石墨涂层自身润滑性、耐磨性和硬度都远比石墨模具优异，这样能显著提高石墨模具模腔表面的耐磨性和硬度，提高使用寿命。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明说明书的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等同的技术方案同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，包括：
(1)高压水冲洗石墨模具表面，所述高压水冲洗参数为高压水移动速度为0.2-0.5m/min，水压为5-8MPa，冲洗次数为4-6次；
(2)对高压水冲洗后石墨模具表面进行高温鼓风烘干，所述高温鼓风烘干参数为温度为150-200℃，烘干时间为40-60min；
(3)对烘干后石墨模具表面进行高压氮气吹扫，所述氮气气压为8-10MPa；
(4)对氮气吹扫后的石墨模具利用氧气和氩气混合气体进行等离子刻蚀表面，将表面的浮碳利用化学反应清洗干净，在清洗过程中对石墨模具施加了正负交替的交流脉冲偏压；
(5)对等离子刻蚀后的石墨模具表面再次进行高压水冲洗、高温鼓风烘干和氮气吹扫得到玻璃热弯用的石墨模具；
或增加步骤(6)，将步骤(5)得到的石墨模具再次放入真空腔中，在所述石墨模具表面沉积一层Cr涂层和SP2键占40-50％的石墨涂层。
2.根据权利要求1所述的玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高压水的冲洗方向与石墨模具表面成45°-60°。
3.根据权利要求1所述的玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，步骤(2)中，在所述高温鼓风烘干中设置2-3对鼓风机，通过每对鼓风机产生的热对流空气对石墨模具烘干，所述鼓风机的功率为1-3Kw。
4.根据权利要求1所述的玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，步骤(3)中，将每个所述石墨模具间隔排列，所述间隔距离为石墨模具表面长度和宽度中的最长尺寸的3-4倍，且按照每个所述石墨模具表面与水平面成45°-60°摆放。
5.根据权利要求1所述的玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，对氮气吹扫后石墨模具利用氧气和氩气混合气体进行等离子刻蚀表面，包括：
C靶与射频电源相连，所述C靶的密度为1.8-2.0g/cm3，石墨模具位于样品支架上，样品支架与正负交替的交流脉冲电源相连，工作腔体内真空度为低于2×10-4Pa，然后充入氧气和氩气的混合气体，工作气压为1.0-1.5Pa，同时打开射频电源和正负交替的交流脉冲电源，设置C靶的射频功率为3.8-5.0W/cm2，然后开启C靶挡板和样品挡板，调控所述正负交替的交流脉冲电源的电压为150-200V，频率为100-250kHz，占空比为20-30％，将气体电离产生的O2-、O-和Ar+等离子体对石墨模具表面刻蚀清洗，利用O2-、O-等离子体与石墨模具中的C发生化学反应生成气体。
6.根据权利要求1或5所述的玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，所述的石墨模具在非平衡闭合的磁场布置空间中，所述非平衡闭合的磁场布置空间包括多个相对排布的磁控靶头，磁控靶头之间形成闭合磁力线，从而达到束缚的目的，产生O2-,O-和Ar+。
7.根据权利要求1或5所述的玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，所述的氧气与氩气的流量比为2-3。
8.根据权利要求1所述的玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的高压水冲洗参数为高压水移动速度为0.2-0.5m/min，水压为8-10MPa，冲洗次数为4-6次。
9.根据权利要求1所述的玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，所述步骤(6)中，在所述的石墨模具表面沉积一层Cr和一层石墨涂层的制备方法为：
在工作腔内的非平衡磁控靶头上设置Cr靶和C靶，并保证Cr靶与C靶之间能形成闭合磁场，将步骤(5)得到的石墨模具再次放入真空腔中，当真空低于5.5×10-5Pa，充入Ar气，控制工作气压为0.5-0.6Pa，打开Cr靶，在石墨模具表面沉积一层100-200nm厚Cr涂层，关闭Cr靶，打开C靶，再在Cr涂层上沉积一层300-500nm石墨涂层，其中沉积石墨涂层时采用了射频辅助直流的沉积方式和同时对石墨模具进行了200-300℃的加热。
10.根据权利要求9所述的玻璃热弯用的石墨模具表面处理方法，其特征在于，所述的Cr靶功率密度为2.5-3.2W/cm2，C靶功率密度为6.5-7.5W/cm2。
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