CN105386003A - 一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，本发明涉及复合电极材料的制备方法。本发明要解决现有石墨烯增强铜基复合材料中，液态铜在石墨烯表面难润湿、界面处易形成孔洞和缺陷等，这导致石墨烯与铜的接触不充分，制作的石墨烯增强铜基复合材料导热性与导电性下降的问题。本发明的方法：首先采用化学气相沉积方法，在泡沫铜基体上制备三维石墨烯，然后在石墨烯表面上蒸镀一层铜，最后将蒸镀有铜的三维石墨烯/泡沫铜材料与铜粉进行放电等离子烧结。本发明用于三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法。
背景技术
纯铜的导热性与导电性很好，但是纯铜材料本身强度比较低，在纯铜中添加增强体制备铜基复合材料，是在不损失纯铜本身优良性质的同时，提高其强度的有效途径。传统的显微复合铜合金能够提高铜合金强度，但却大幅降低了铜合金的电导率和导热性。
石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维碳纳米材料，具有非常优异的电学、光学、热学、力学和化学特性。石墨烯因为具有极高的平均自由程和弹性常量，其热传导率可高达(4.84±0.44)×103～(5.30±0.48)×103W/m-1K-1，并且在高温下具有非常好的稳定性；石墨烯还具有良好的力学性质，无缺陷石墨烯具有1.0TPa的杨氏模量和130GPa的断裂强度，被认为是目前最强的材料；石墨烯中最基本的化学键是碳-碳双键，最基本的结构单元是六圆环，所以石墨烯具有很高的结构稳定性和化学稳定性。
以石墨烯作为增强体制作铜基复合材料可以大大的增加铜材料的强度，石墨烯的加入可以增加复合材料的弹性模量和屈服强度，显著抑制裂纹的扩展，此外，复合材料的塑性变形主要表现为沿石墨烯表面的滑移，表明石墨烯与金属铜的界面力学性能对于复合材料的整体性能有重要的影响。但是，现有石墨烯增强铜基复合材料中，液态铜在石墨烯表面难润湿、界面处易形成孔洞和缺陷等，这导致石墨烯与铜的接触不充分，制作的石墨烯增强铜基复合材料导热性与导电性下降。
发明内容
本发明要解决现有石墨烯增强铜基复合材料中，液态铜在石墨烯表面难润湿、界面处易形成孔洞和缺陷等，这导致石墨烯与铜的接触不充分，制作的石墨烯增强铜基复合材料导热性与导电性下降的问题，而提供一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法。
一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫铜置于丙酮中超声预处理10min～20min，得到预处理后的泡沫铜，将预处理后的泡沫铜置于化学气相沉积装置中，抽真空后，通入氢气，调节氢气气体流量为2sccm～20sccm，调节化学气相沉积装置中压强为105Pa，在压强为105Pa和氢气气氛下，将温度升温至800℃～1000℃，并在温度为800℃～1000℃下，退火处理10min～30min；
二、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为10sccm～100sccm，在压强为105Pa和温度为800℃～1000℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～60min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷，在氢气气氛下，冷却至室温，得到三维结构石墨烯/泡沫铜；
三、将三维结构石墨烯/泡沫铜置于真空镀膜装置中，抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为1s～60s，得到蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜；
四、将蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜与铜粉放入石墨模具中，在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至800℃～1000℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min；
所述的蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜与铜粉的质量比为1:(10～20)；
五、关闭放电等离子烧结设备，采用水冷降温，取出块状复合材料，即得到三维结构石墨烯增强铜基复合材料。
本发明三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备基本原理：利用泡沫铜的泡沫结构，在其上原位生长石墨烯以制得三维结构的石墨烯，再通过在石墨烯上蒸镀铜以解决液态铜在石墨烯表面难润湿、界面处易形成孔洞和缺陷等问题，用蒸镀的方法可以在石墨烯上均匀地覆盖铜，在SPS烧结的时候由于石墨烯上已覆盖有一层铜，故铜粉可与其结合良好。
本发明的有益效果是：
1、本发明使用CVD的方法，借助三维泡沫铜的骨架，制备的石墨烯是三维的，且在最终的铜基复合材料中分散均匀，没有团聚现象。
2、本发明通过在石墨烯上蒸镀铜，然后再与铜粉烧结的方法可解决液态铜在石墨烯表面难润湿、界面处易形成孔洞和缺陷等问题，提高复合材料的强度，同时使复合材料拥有良好的耐热性与导电性。本发明制备的三维结构石墨烯增强铜基复合材料内部没有缺陷，抗拉强度可达800MPa，热导率可达420W/m-1K-1，电导率可达6.0×107S/m。
3、本发明的方法简单，高效，低成本，便于工业化生产，在铜基复合材料领域具有良好的应用前景。
本发明用于一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫铜置于丙酮中超声预处理10min～20min，得到预处理后的泡沫铜，将预处理后的泡沫铜置于化学气相沉积装置中，抽真空后，通入氢气，调节氢气气体流量为2sccm～20sccm，调节化学气相沉积装置中压强为105Pa，在压强为105Pa和氢气气氛下，将温度升温至800℃～1000℃，并在温度为800℃～1000℃下，退火处理10min～30min；
二、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为10sccm～100sccm，在压强为105Pa和温度为800℃～1000℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～60min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷，在氢气气氛下，冷却至室温，得到三维结构石墨烯/泡沫铜；
三、将三维结构石墨烯/泡沫铜置于真空镀膜装置中，抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为1s～60s，得到蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜；
四、将蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜与铜粉放入石墨模具中，在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至800℃～1000℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min；
所述的蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜与铜粉的质量比为1:(10～20)；
五、关闭放电等离子烧结设备，采用水冷降温，取出块状复合材料，即得到三维结构石墨烯增强铜基复合材料。
本实施方式步骤四中所述的电流通断时间比为(8～64)ms:8ms具体是在升温及放电等离子烧结1min～5min内，按通电流时间为8ms～64ms及断电流断时间为8ms进行循环。
本实施方式的有益效果是：
1、本实施方式使用CVD的方法，借助三维泡沫铜的骨架，制备的石墨烯是三维的，且在最终的铜基复合材料中分散均匀，没有团聚现象。
2、本实施方式通过在石墨烯上蒸镀铜，然后再与铜粉烧结的方法可解决液态铜在石墨烯表面难润湿、界面处易形成孔洞和缺陷等问题，提高复合材料的强度，同时使复合材料拥有良好的耐热性与导电性。本实施方式制备的三维结构石墨烯增强铜基复合材料内部没有缺陷，抗拉强度可达800MPa，热导率可达420W/m-1K-1，电导率可达6.0×107S/m。
3、本实施方式的方法简单，高效，低成本，便于工业化生产，在铜基复合材料领域具有良好的应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为5s～30s。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤三中抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为30s。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为6s～30s。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为10s。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中在烧结压力为30MPa～45MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至800℃～1000℃，然后在烧结压力为30MPa～45MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至850℃～950℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为850℃～950℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至900℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为900℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结2min～5min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结3min。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四中在烧结压力为40MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至800℃～1000℃，然后在烧结压力为40MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min。其它与具体实施方式一至十相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫铜置于丙酮中超声预处理10min，得到预处理后的泡沫铜，将预处理后的泡沫铜置于化学气相沉积装置中，抽真空后，通入氢气，调节氢气气体流量为10sccm，调节化学气相沉积装置中压强为105Pa，在压强为105Pa和氢气气氛下，将温度升温至980℃，并在温度为980℃下，退火处理20min；
二、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为40sccm，在压强为105Pa和温度为980℃的条件下进行沉积，沉积时间为20min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷，在氢气气氛下，冷却至室温，得到三维结构石墨烯/泡沫铜；
三、将三维结构石墨烯/泡沫铜置于真空镀膜装置中，抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A，蒸镀时间为10s，得到蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜；
四、将蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜与铜粉放入石墨模具中，在烧结压力为40MPa、电流通断时间比为32ms:8ms及升温速率为50℃/min的条件下，将温度升温至900℃，然后在烧结压力为40MPa、电流通断时间比为32ms:8ms及烧结温度为900℃的条件下进行放电等离子烧结3min；
所述的蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜与铜粉的质量比为1:15；
五、关闭放电等离子烧结设备，采用水冷降温，取出块状复合材料，即得到三维结构石墨烯增强铜基复合材料。
本实施例步骤四中所述的电流通断时间比为32ms:8ms具体是在升温及放电等离子烧结1min～5min内，按通电流时间为32ms及断电流断时间为8ms进行循环。
本实施例制备的三维结构石墨烯增强铜基复合材料内部无明显缺陷，抗拉强度为800MPa，热导率为420W/m-1K-1，电导率为6.0×107S/m。
Claims (10)
1.一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、将泡沫铜置于丙酮中超声预处理10min～20min，得到预处理后的泡沫铜，将预处理后的泡沫铜置于化学气相沉积装置中，抽真空后，通入氢气，调节氢气气体流量为2sccm～20sccm，调节化学气相沉积装置中压强为105Pa，在压强为105Pa和氢气气氛下，将温度升温至800℃～1000℃，并在温度为800℃～1000℃下，退火处理10min～30min；
二、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为10sccm～100sccm，在压强为105Pa和温度为800℃～1000℃的条件下进行沉积，沉积时间为5min～60min，沉积结束后，关闭加热电源，停止通入甲烷，在氢气气氛下，冷却至室温，得到三维结构石墨烯/泡沫铜；
三、将三维结构石墨烯/泡沫铜置于真空镀膜装置中，抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为1s～60s，得到蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜；
四、将蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜与铜粉放入石墨模具中，在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至800℃～1000℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min；
所述的蒸镀有铜的三维结构石墨烯/泡沫铜与铜粉的质量比为1:(10～20)；
五、关闭放电等离子烧结设备，采用水冷降温，取出块状复合材料，即得到三维结构石墨烯增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为5s～30s。
3.根据权利要求1所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为30s。
4.根据权利要求1所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为6s～30s。
5.根据权利要求1所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中抽真空至5×10-4Pa以下，以铜为蒸镀材料，调节蒸镀电流为100A～120A，蒸镀时间为10s。
6.根据权利要求1所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中在烧结压力为30MPa～45MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至800℃～1000℃，然后在烧结压力为30MPa～45MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min。
7.根据权利要求1所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至850℃～950℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为850℃～950℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min。
8.根据权利要求1所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下，将温度升温至900℃，然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为900℃的条件下进行放电等离子烧结1min～5min。
9.根据权利要求1所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结2min～5min。
10.根据权利要求1所述的一种三维结构石墨烯增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中然后在烧结压力为20MPa～50MPa、电流通断时间比为(8～64)ms:8ms及烧结温度为800℃～1000℃的条件下进行放电等离子烧结3min。
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