CN110302790A - 催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的正己胺生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的正己胺生产工艺，涉及正己胺生产技术领域，包括如下步骤：步骤一：将制成的催化剂装入反应器内，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h‑1条件下还原24小时，该反应在气相进行，采用连续式过程，设置反应条件；步骤二：将正己醇由泵经流量计打入汽化预热器并与氨气、氢气混合预热后汽化进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却、气液分离；液相进入共沸精馏塔分离提纯；液相产物经过真空精馏后得到正己胺系列混合产物。本发明中的工艺的反应条件温和，并采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及正己胺生产技术领域，尤其涉及一种催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的正己胺生产工艺。
背景技术
正己胺是一种精细化工的原料，主要用于有机合成；用于染料、颜料、表面活性剂，医药合成的中间体；用于有机合成中间体及生化试剂；一正己胺特别应用于大尺寸OLED显示屏的蚀刻液配方等电子化学品。目前正己胺的制备方法：由甲基正已基甲酮肟用五氯化磷处理而得。将甲基正已基甲酮肟于乙醚中用五氯化磷处理，然后加水搅匀后分层。重排生成的N-乙酰正乙胺溶在乙醚中，将乙醚层分出。蒸馏回收乙醚，剩余的油状液用氢氧化钾稀溶液水解，再进行蒸馏。收集130-133℃馏分即得一正己胺。但现有生产工艺反应条件较高、转化率低，选择性差。
发明内容
本发明提出了一种催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的正己胺生产工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为0～30.0％，Zn为0～25.0％，其余为Al2O3。
一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。
一种正己胺的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：将制成的催化剂装入反应器内，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时，该反应在气相进行，采用连续式过程，设置反应条件；
步骤二：将正己醇由泵经流量计打入汽化预热器并与氨气、氢气混合预热后汽化进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却、气液分离；液相进入共沸精馏塔分离提纯；液相产物经过真空精馏后得到正己胺系列混合产物。
进一步的，所述步骤二中反应原料经预热汽化后，从上部进入反应器，反应产物经冷凝器冷却后进入分离器中，气相氨、氢从分离器顶部导出经循环压缩机加压返回至汽化预热器，底部液相定时取样，加热蒸馏脱氨并用固碱脱水后再用气相色谱分析上层油相组成。
进一步的，所述步骤二中所述气相氨和氢气经循环压缩机加压返回预热汽化器循环利用，并再补充一定量的氨、少量氢气、和正己醇，以维持上述的氨、氢、正己醇的摩尔比。
进一步的，所述步骤二中的所述正己胺系列混合产物包括一正己胺、二正己胺和三正己胺。
进一步的，所述步骤一中的所述反应条件具体为压力：0.8～1.6Mpa，温度：140～190℃，正己醇液态空速：0.3～2.5h-1，氨与正己醇摩尔比：6.0～50，氢与正己醇摩尔比：2.5～25，催化剂用量：0.2～2.0m3醇/(hr·m3催化剂)。
进一步的，所述催化剂装入的反应器直径为57×3.5mm，长度1700mm。
进一步的，所述反应器中设置Φ6×1mm的不锈钢测温套管。
有益之处：本发明中的工艺的反应条件温和，并采用气固相反应，避免了高温高压条件下液相物料对反应设备的腐蚀，设备材质要求低，可全连续化生产，并且原料单程转化率高，产品选择性好，能同时产出一正己胺、二正己胺和三正己胺产品，而且可通过调节反应进料氨与醇比来调节产品比例。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为10.0％，Zn为20.0％，其余为Al2O3。
一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A-1。
实施例2：
一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为15.0％，Zn为20.0％，其余为Al2O3。
一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A-2。
实施例3：
一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为15.0％，Zn为15.0％，其余为Al2O3。
一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A-3。
实施例4：
一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为20.0％，Zn为10.0％，其余为Al2O3。
一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A4。
实施例5：
一种催化剂，所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为20.0％，Zn为20.0％，其余为Al2O3。
一种催化剂的制备方法，包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。催化剂的堆密度为0.90g/ml。催化剂编号为A5。
实施例6：
采用实施例1中的催化剂A1，一种正己胺的生产工艺，包括如下步骤：
步骤一：将制成的催化剂装入反应器内，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时，该反应在气相进行，采用连续式过程，设置反应条件；
步骤二：将正己醇由泵经流量计打入汽化预热器并与氨气、氢气混合预热后汽化进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却、气液分离；液相进入共沸精馏塔分离提纯；液相产物经过真空精馏后得到正己胺系列混合产物。
所述步骤二中反应原料经预热汽化后，从上部进入反应器，反应产物经冷凝器冷却后进入分离器中，气相氨、氢从分离器顶部导出经循环压缩机加压返回至汽化预热器，底部液相定时取样，加热蒸馏脱氨并用固碱脱水后再用气相色谱分析上层油相组成。所述步骤二中所述气相氨和氢气经循环压缩机加压返回预热汽化器循环利用，并再补充一定量的氨、少量氢气、和正己醇，以维持上述的氨、氢、正己醇的摩尔比。所述步骤二中的所述正己胺系列混合产物包括一正己胺、二正己胺和三正己胺。
所述步骤一中的所述反应条件具体为压力：0.6Mpa，温度：140℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。所述催化剂装入的反应器直径为57×3.5mm，长度1700mm。所述反应器中设置Φ6×1mm的不锈钢测温套管。
实施例7：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：具体操作条件为压力：
0.8Mpa，温度：150℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例8：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例2中的催化剂A2，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：150℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例9：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例3中的催化剂A3，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：150℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例10：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A4，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：150℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例11：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A4，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：155℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例12：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A4，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：160℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例13：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A4，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：160℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：4，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例14：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A4，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：160℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：12，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例15：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A4，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：165℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例16：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A4，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：170℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例17：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A4，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：175℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例18：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A4，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：180℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
实施例19：
采用实施例6中描述装置和方法，不同点在于：采用实施例4中的催化剂A5，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：160℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。
将实施例6-实施例19中催化剂装填高度为1500mm，催化剂装填量为2355ml。反应原料经预热汽化后，从上部进入反应器，反应产物经冷凝器冷却后进入分离器中，气相氨、氢从分离器顶部导出经循环压缩机加压返回至汽化预热器，底部液相定时取样，加热蒸馏脱氨并用固碱脱水后再用气相色谱分析上层油相组成，具体反应条件及结果列于表1。
表1.反应条件及结果
由表1中数据可知，在本发明工艺条件下反应，结果均有较高的转化率和较好的选择性。
实施例20：
按照例10～18所述装置以及生产方法，进行120小时稳定性运转试验，具体操作条件为压力：0.8Mpa，温度：160℃，正己醇液态空速：0.9h-1，氨与正己醇摩尔比：8，氢与正己醇摩尔比：10，催化剂用量：2355ML。用气相色谱分析组成，具体反应条件及结果列于表2。
表2. 240小时稳定性运转试验
由表2数据可知，该工艺条件下，反应的转化率高于94％，选择性高于96％，同时催化剂有良好的稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种催化剂，其特征在于：所述催化剂为Co-Zn/Al2O3，包含如下重量份的组份：Co为0～30.0％，Zn为0～25.0％，其余为Al2O3。
2.一种催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将Al(OH)3用40％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧，得到直径1-3mm的球形Al2O3载体，将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3载体进行浸渍，干燥后放入马福炉490℃焙烧6h，冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍，经相同条件焙烧后催化剂。
3.一种应用权利要求1-2中任意一条所述的催化剂的正己胺的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将催化剂装入反应器内，用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度，空速1000h-1条件下还原24小时，该反应在气相进行，采用连续式过程，设置反应条件；
步骤二：将正己醇由泵经流量计打入汽化预热器并与氨气、氢气混合预热后汽化进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝器冷却、气液分离；液相进入共沸精馏塔分离提纯；液相产物经过真空精馏后得到正己胺系列混合产物。
4.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤二中反应原料经预热汽化后，从上部进入反应器，反应产物经冷凝器冷却后进入分离器中，气相氨、氢从分离器顶部导出经循环压缩机加压返回至汽化预热器，底部液相定时取样，加热蒸馏脱氨并用固碱脱水后再用气相色谱分析上层油相组成。
5.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤二中所述气相氨和氢气经循环压缩机加压返回预热汽化器循环利用，并再补充一定量的氨、少量氢气、和正己醇，以维持上述的氨、氢、正己醇的摩尔比。
6.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤二中的所述正己胺系列混合产物包括一正己胺、二正己胺和三正己胺。
7.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤一中的所述反应条件具体为压力：0.8～1.6Mpa，温度：140～190℃，正己醇液态空速：0.3～2.5h-1，氨与正己醇摩尔比：6.0～50，氢与正己醇摩尔比：2.5～25，催化剂用量：0.2～2.0m3醇/(hr·m3催化剂)。
8.根据权利要求3所述的生产工艺，其特征在于，所述催化剂装入的反应器直径为57×3.5mm，长度1700mm。
9.根据权利要求8所述的生产工艺，其特征在于，所述反应器中设置Φ6×1mm的不锈钢测温套管。
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