CN110297020A - 一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法 - Google Patents

一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法，其特征在于，首先采用1‑丁基‑3‑甲基咪唑对甲苯磺酸盐溶解葡萄糖酸钙和脱脂棉，制得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；在玛瑙研钵中将金改性氮化硅：34~38%，氧化石墨烯：28~32%，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：10~14%，聚丙烯酸铵：3~5%，乙醇：14~20%，研磨均匀，装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。本申请所制备的电极比普通的碳糊电极导电性能提高4~6倍，电化学窗口宽、制备方法简单、表面易更新、残余电流小等优点。检测灵敏度高，选择性好。

Description

一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电化学传感器的制备方法，特别涉及一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法及应用。属于电化学分析领域。
背景技术
电化学分析传感器是目前的分析定量检测技术的最核心和最可靠的技术，其占有非常突出的地位，此传感器的优点如下：仪器操作简单、成本低、灵敏度高、仪器自动化程度高、样品用量少、分析检测时间快，以此同时其检测信号转换为直观易读的浓度值，便于非专业人士使用，目前已被广泛应用于环境科学、药物学以及食品科学等领域。20世纪70年代中期出现的化学修饰碳糊电极(简称CMCPE)是在CPE的基础上发展起来的，它结合了化学修饰电极的优点，可借富集、分离、催化和选择等反应对众多的物质进行分析测定。
氮化硅相对分子质量140.28，灰色、白色或灰白色，属高温难溶化合物，无熔点，抗高温蠕变能力强， 六方晶系，晶体呈六面体。电阻率在1015-1016Ω.cm，不溶于水。溶于氢氟酸。在空气中开始氧化的温度1300~1400℃。比体积电阻，20℃时为1.4×105 ·m,500℃时为4×108 ·m。弹性模量为28420~46060MPa。耐压强度为490MPa。石墨烯是碳六元环拼装的只有一层原子厚度的二维晶体。作为一类新型的超级电容器电极材料，石墨烯表现出以下众多的优势：超高的比表面积、良好的导电性能、优异的稳定的化学性能以及宽的电势窗口。单层石墨烯的容量可达21μF/cm2 ，但是很多情况下石墨烯都是多层叠加在一起，层与层之间的面积没有得到有效利用，其实际容量比单层石墨烯容量低。如何实现石墨烯的有效分散是提高和改善石墨烯电化学性能的重要途径。另外，将石墨烯与其他纳米结构复合也抑制石墨烯片层的重叠。将高容量的过渡金属氮化物或导电聚合物与石墨烯进行叠层复合，一方面石墨烯被其他物质隔离开，能够减少团聚，增加电解液的流动性，另一方面，石墨烯为复合后的赝电容物质提供了电子传导的三维网络。基于石墨烯的复合材料表现出协同效应，在获得高容量的同时保持有良好的倍率性能。
碳糊电极是利用导电性的炭材料，如石墨粉与憎水性的粘合剂混合制成糊状物，然后将其涂在电极棒的表面或填充入电极管中而制成的一类电极。由于碳糊电极无毒、电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点，已广泛应用于电化学分析、生物传感器制备和环境检测、食品药品分析中。但碳糊电极也存在一些缺点，如导电性能差，灵敏度低，稳定性差等。为了改进碳糊电极的性能，采用改性纳米SiN和石墨烯复合材料作为碳糊电极的导电材料，采用1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐溶解脱脂棉葡萄糖酸钙作为胶粘剂，大大改善电极的性能。具有性质稳定、导电性能优异和电化学窗口宽等优点，被广泛应用于材料、合成、生物催化和分离萃取等领域。提高了电极灵敏度和选择性。
用来定量检测百草枯，达到对百草枯检测所要求的灵敏度高、高选择性、检测时间短等需求。
发明内容
本申请的目的是采用1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐溶解脱脂棉和葡萄糖酸钙作为胶粘剂，改性纳米SiN和石墨烯作为导电材料制备一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器，提供了一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法，并应用检测药物中。
仪器与试剂
CHI660B电化学工作站（上海辰华仪器公司），实验采用三电极体系：铂丝电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极（SCE），钙掺杂氮化硅碳纳米管糊电极传感器为工作电极；KQ-250E型超声波清洗器（坤峰超声仪器有限公司）。
纳米氮化硅，葡萄糖酸钙，氧化石墨烯，金，1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐，无水乙醇，碳酸钠，聚丙烯酸铵，硫酸，盐酸，脱脂棉、3-巯丙基三乙氧基硅烷，聚乙二醇600，百草枯，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）金改性氮化硅制备：在反应器中，按如下质量百分比加入，乙醇：52~56%，3-巯丙基三乙氧基硅烷：24~28%，搅拌均匀，再加入纳米氮化硅：18~22%，各组分之和为百分之百，于50±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，将固体按固液比为1g：15~25mL放入0.01mol/L金溶液浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到金改性氮化硅；
（2）钙掺杂含碳量子点胶黏剂：在反应釜中，按如下质量百分比加入，1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐：67~71%，葡萄糖酸钙：8~10%，脱脂棉：20~24%，搅拌均匀，各组分质量百分比之和为百分之百，密封，置于110±2℃烘箱中，恒温反应8~10h，冷至室温，即得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；
（3）金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊的制备：在玛瑙研钵中，按如下质量百分比加入，金改性氮化硅：34~38%，氧化石墨烯：28~32%，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：10~14%，聚丙烯酸铵：3~5%，乙醇：14~20%，各组分质量百分比之和为百分之百，研磨均匀，即得金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊；
（4）钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备：将步骤（2）混合物碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，排除气体，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水、乙醇洗涤，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。
步骤（3）中所述的聚丙烯酸铵的分子量在1500~4000之间。
钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器测定百草枯步骤如下：
（1）标准溶液配制：配制一组包括空白标样在内的不同浓度的百草枯标准溶液，底液为pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液；
（2）将Ag/AgCl为参比电极，铂丝电极为辅助电极，本发明制备的钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极组成三电极系统， 连接CHI660B电化学工作站，底液为pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液，在-1.2~0.5V的电位范围，然后采用计时电流法扫描该溶液，氧化峰工作电压为-0.58V，取不同浓度下百草枯的峰电流值与百草枯浓度做工作曲线；该方法表现出很高选择性和灵敏性，响应电流与百草枯的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R=0.9967，检测限为1.65×10-8mol/L；
（3）百草枯的检测：用待测样品代替步骤（1）中的百草枯标准溶液，按照步骤（2）的方法进行检测，根据响应电流降低的差值△I和工作曲线，得到待测样品中百草枯的含量，其回收率在92.86~105.25%之间。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明制备钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器，在碳糊电极中加入半导体材料改性氮化硅，以1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐溶解葡萄糖酸钙和脱脂棉制得钙掺杂含有碳量子点作为胶粘剂，再与氧化石墨烯混合制备的碳糊电极比普通的碳糊电极导电性能提高4~6倍，电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点；
（2）本发明制备钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器在制备的过程中不使用有毒的试剂，环保绿色，制备简单易行；
（3）将本发明制备钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器成功用于药品、生物样品百草枯的检测中，解决了百草枯检测困难，提高了检测的灵敏度。
具体实施方式
实施例1
（1）金改性氮化硅制备：在反应器中，分别加入，乙醇：68 mL，3-巯丙基三乙氧基硅烷：26g，搅拌均匀，再加入纳米氮化硅：20g，于50±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，将固体按固液比为1g：15~25mL放入0.01mol/L金溶液浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到金改性氮化硅；
（2）钙掺杂含碳量子点胶黏剂：在反应釜中，分别加入，1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐：69g，葡萄糖酸钙：9g，脱脂棉：22g，搅拌均匀，密封，置于110±2℃烘箱中，恒温反应9h，冷至室温，即得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；
（3）金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊的制备：在玛瑙研钵中，分别加入，金改性氮化硅：36g，氧化石墨烯：30g，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：12g，聚丙烯酸铵：4g，乙醇：23 mL，研磨均匀，即得金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊；
（4）钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备：将步骤（2）混合物碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，排除气体，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水、乙醇洗涤，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。
实施例2
（1）金改性氮化硅制备：在反应器中，分别加入，乙醇：66 mL，3-巯丙基三乙氧基硅烷：27g，搅拌均匀，再加入纳米氮化硅：21g，于50±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，将固体按固液比为1g：15~25mL放入0.01mol/L金溶液浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到金改性氮化硅；
（2）钙掺杂含碳量子点胶黏剂：在反应釜中，分别加入，1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐：70g，葡萄糖酸钙：10g，脱脂棉：20g，搅拌均匀，密封，置于110±2℃烘箱中，恒温反应8h，冷至室温，即得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；
（3）金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊的制备：在玛瑙研钵中，分别加入，金改性氮化硅：34g，氧化石墨烯：32g，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：10g，聚丙烯酸铵：5g，乙醇：24 mL，研磨均匀，即得金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊；
（4）钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备：将步骤（2）混合物碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，排除气体，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水、乙醇洗涤，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。
实施例3
（1）金改性氮化硅制备：在反应器中，分别加入，乙醇：71 mL，3-巯丙基三乙氧基硅烷：24g，搅拌均匀，再加入纳米氮化硅：20g，于50±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，将固体按固液比为1g：15~25mL放入0.01mol/L金溶液浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到金改性氮化硅；
（2）钙掺杂含碳量子点胶黏剂：在反应釜中，分别加入，1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐：68g，葡萄糖酸钙：8g，脱脂棉：24g，搅拌均匀，密封，置于110±2℃烘箱中，恒温反应10h，冷至室温，即得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；
（3）金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊的制备：在玛瑙研钵中，分别加入，金改性氮化硅：38g，氧化石墨烯：28g，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：14g，聚丙烯酸铵：3g，乙醇：22 mL，研磨均匀，即得金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊；
（4）钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备：将步骤（2）混合物碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，排除气体，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水、乙醇洗涤，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。
实施例4
（1）金改性氮化硅制备：在反应器中，分别加入，乙醇：67 mL，3-巯丙基三乙氧基硅烷：25g，搅拌均匀，再加入纳米氮化硅：18g，于50±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，将固体按固液比为1g：15~25mL放入0.01mol/L金溶液浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到金改性氮化硅；
（2）钙掺杂含碳量子点胶黏剂：在反应釜中，分别加入，1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐：67g，葡萄糖酸钙：10g，脱脂棉：23g，搅拌均匀，密封，置于110±2℃烘箱中，恒温反应9.5h，冷至室温，即得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；
（3）金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊的制备：在玛瑙研钵中，分别加入，金改性氮化硅：35g，氧化石墨烯：31g，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：13g，聚丙烯酸铵：4g，乙醇：18 mL，研磨均匀，即得金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊；
（4）钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备：将步骤（2）混合物碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，排除气体，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水、乙醇洗涤，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。
本发明制备的钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器成功用于环境、生物样品中百草枯的检测中，因此本发明制备的传感器可广泛应用于环境、生物样品检测等相关领域，解决了百草枯检测的困难。

Claims (3)

1.一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）金改性氮化硅制备：在反应器中，按如下质量百分比加入，乙醇：52~56%，3-巯丙基三乙氧基硅烷：24~28%，搅拌均匀，再加入纳米氮化硅：18~22%，各组分之和为百分之百，于50±2℃恒温、搅拌、回流反应5h，冷却后，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，将固体按固液比为1g：15~25mL放入0.01mol/L金溶液浸泡6 h，固液分离，用去离子水洗涤至中性，干燥，得到金改性氮化硅；
（2）钙掺杂含碳量子点胶黏剂：在反应釜中，按如下质量百分比加入，1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐：67~71%，葡萄糖酸钙：8~10%，脱脂棉：20~24%，搅拌均匀，各组分质量百分比之和为百分之百，密封，置于110±2℃烘箱中，恒温反应8~10h，冷至室温，即得淡黄色粘稠液体为钙掺杂含碳量子点胶黏剂；
（3）金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊的制备：在玛瑙研钵中，按如下质量百分比加入，金改性氮化硅：34~38%，氧化石墨烯：28~32%，钙掺杂含碳量子点胶黏剂：10~14%，聚丙烯酸铵：3~5%，乙醇：14~20%，各组分质量百分比之和为百分之百，研磨均匀，即得金改性氮化硅/石墨烯/钙掺杂含碳量子点混合物碳糊；
（4）钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备：将步骤（2）混合物碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，排除气体，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水、乙醇洗涤，即得钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。
2.根据权利要求1所述的一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的聚丙烯酸铵的分子量在1500~4000之间。
3.根据权利要求1所述的一种钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器的制备方法所制备的钙掺杂氮化硅石墨烯糊电极传感器。
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