CN108663421A - 一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备 - Google Patents

一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米TiC/石墨烯复合糊电极传感器的制备方法，其特征在于，采用浓硫酸和过硫酸铵对石墨烯进行处理，得到预处理石墨烯；然后，在玛瑙研钵中，分别加入，纳米TiC：42~46%，预处理石墨烯：21~25%，N‑乙基‑3‑甲基吡啶四氟硼酸盐：20~25%，硅油：8~12%，研磨均匀，即得混合物碳糊；将其碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水洗涤，即得纳米TiC/石墨烯复合糊电极传感器。本申请所制备的碳糊电极比普通的碳糊电极导电性能提高4~5倍，电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点。检测头孢西丁灵敏度高，选择性好。

Description

一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备
技术领域
本发明涉及一种电化学传感器的制备方法，特别涉及一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备方法及应用。属于电化学分析领域。
背景技术
碳化钛（TiC） 是具有金属光泽的铁灰色晶体, 属于 NaCl型简单立方结构, 晶格常数为 0.4329 nm, 在晶格位置上碳原子与钛原子是等价的, TiC 原子间以很强的共价键结合, 具有类似金属的若干特性, 如高的熔点、沸点和硬度, 硬度仅次于金刚石, 有良好的导热和导电性（3.0×107S/cm），在温度极低时甚至表现出超导性。不溶于水，具有很高的化学稳定性，与盐酸、硫酸几乎不起化学反应，但能够溶解于王水，硝酸，以及氢氟酸中，还溶于碱性氧化物的溶液中。石墨烯是碳六元环拼装的只有一层原子厚度的二维晶体。作为一类新型的超级电容器电极材料，石墨烯表现出以下众多的优势：超高的比表面积、良好的导电性能、优异的稳定的化学性能以及宽的电势窗口。单层石墨烯的容量可达21μF/cm2，但是很多情况下石墨烯都是多层叠加在一起，层与层之间的面积没有得到有效利用，其实际容量比单层石墨烯容量低。如何实现石墨烯的有效分散是提高和改善石墨烯电化学性能的重要途径。另外，将石墨烯与其他纳米结构复合也抑制石墨烯片层的重叠。将高容量的过渡金属氮化物或导电聚合物与石墨烯进行叠层复合，一方面石墨烯被其他物质隔离开，能够减少团聚，增加电解液的流动性，另一方面，石墨烯为复合后的赝电容物质提供了电子传导的三维网络。基于石墨烯的复合材料表现出协同效应，在获得高容量的同时保持有良好的倍率性能。
碳糊电极是利用导电性的炭材料，如石墨粉与憎水性的粘合剂混合制成糊状物，然后将其涂在电极棒的表面或填充入电极管中而制成的一类电极。由于碳糊电极无毒、电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点，已广泛应用于电化学分析、生物传感器制备和环境检测、食品药品分析中。但碳糊电极也存在一些缺点，如导电性能差，灵敏度低，稳定性差等。为了改进碳糊电极的性能，采用纳米纳米TiC /石墨烯复合材料作为碳糊电极的导电材料，采用离子液体作为胶粘剂，大大改善电极的性能。离子液体是完全有离子组成的在室温下呈液态的盐，具有性质稳定、导电性能优异和电化学窗口宽等优点，被广泛应用于材料、合成、生物催化和分离萃取等领域。离子液体加快了电子转移速率，提高了电极灵敏度和选择性。
头孢西丁是头霉素类抗生素。它是由链霉菌产生的头酶素，经半合成制得的一种新型抗生素。其母核与头孢菌素相似，具抗菌性能也类似，习惯上被列入第二代头孢菌素类中。抗菌谱包括大肠杆菌、肺炎杆菌、吲哚阳性的变形杆菌和沙雷氏菌、克雷白杆菌、流感杆菌、沙门菌、志贺菌等。对葡萄球菌和多种链球菌也有较好作用。临床主要用于敏感菌所致的呼吸道感染、心内膜炎、腹膜炎、肾盂肾炎、尿路感染、败血症以及骨、关节、皮肤和软组织等感染。头孢西丁的测定方法主要是高效液相色谱法，这种方法所使用的仪器昂贵，操作繁琐。采用碳糊电极方法测定头孢西丁方法简单、快速，准确度、灵敏度均可达到要求，不需要昂贵仪器。
发明内容
本发明的目的是采用N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐和作为胶粘剂制备一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器，提供了一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备方法，并应用检测头孢西丁中。
仪器与试剂
CHI660B电化学工作站（上海辰华仪器公司），实验采用三电极体系：铂丝电极为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极（SCE），头孢西丁为工作电极；KQ-250E型超声波清洗器（坤峰超声仪器有限公司）。
纳米TiC，石墨烯，N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐，无水乙醇，硫酸，盐酸，头孢西丁，甘油，过硫酸铵，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）石墨烯预处理：在反应器中，按如下质量百分比加入，去离子水：10~15%，过硫酸铵：4~8%，搅拌溶解，加入浓硫酸：70~75%，冷至室温，加入石墨烯：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，于室温浸泡18~20h，煮沸40min，冷至室温，固液分离，用去离子水洗涤无硫酸根，再用无水乙醇洗涤，干燥，研磨至粉末，即得预处理石墨烯；
（2）纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备：在玛瑙研钵中，按如下质量百分比加入，纳米TiC：42~46%，预处理石墨烯：21~25%，N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐：20~25%，硅油：8~12%，各组分质量百分比之和为百分之百，研磨均匀，即得纳米TiC /石墨烯/ N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐混合物碳糊；然后将其碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水洗涤，即得纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器。
步骤（2）中所述硅油为乙基硅油。
纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器测定头孢西丁步骤如下：
（1）标准溶液配制：配制一组包括空白标样在内的不同浓度的头孢西丁标准溶液，底液为1.8mol/L HCl溶液；
（2）将Ag/AgCl为参比电极，铂丝电极为辅助电极，本发明制备的纳米TiC /碳纳米管复合糊电极组成三电极系统， 连接CHI660B电化学工作站，底液为1.8mol/L HCl溶液，在-1.4~1.4V的电位范围，。然后采用计时电流法扫描该溶液，工作电压为-0.50V，取不同浓度下头孢西丁的峰电流值与头孢西丁浓度做工作曲线；该方法表现出很高选择性和灵敏性，响应电流与头孢西丁的浓度在2.6×10-8~3.6×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R=0.9976，检测限为1.42×10-8mol/L；
（3）头孢西丁的检测：用待测样品代替步骤（1）中的头孢西丁标准溶液，按照步骤（2）的方法进行检测，根据响应电流降低的差值△I和工作曲线，得到待测样品中头孢西丁的含量。其回收率在95.82~104.16%之间。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明制备纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器，在碳糊电极中加入碳化钛，以N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐和硅油作为胶粘剂，将碳化钛与石墨烯混合制备的碳糊电极比普通的碳糊电极导电性能提高4~5倍，电化学窗口宽、制备方法简单、成本低、表面易更新、残余电流小等优点；
（2）本发明制备纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器在制备的过程中不使用有毒的试剂，环保绿色，制备简单易行；
（3）将本发明制备纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器成功用于药品、生物样品头孢西丁的检测中，解决了头孢西丁检测困难，提高了检测的灵敏度。
具体实施方式
实施例1
（1）石墨烯预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：120 mL，过硫酸铵：60g，搅拌溶解，加入浓硫酸：390 mL，冷至室温，加入石墨烯：100g，于室温浸泡19h，煮沸40min，冷至室温，固液分离，用去离子水洗涤无硫酸根，再用无水乙醇洗涤，干燥，研磨至粉末，即得预处理石墨烯；
（2）纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备：在玛瑙研钵中，分别加入，纳米TiC：44g，预处理石墨烯：23g，N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐：22g，硅油：12 mL，研磨均匀，即得纳米TiC /石墨烯/ N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐混合物碳糊；然后将其碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水洗涤，即得纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器。
实施例2
（1）石墨烯预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：150 mL，过硫酸铵：40g，搅拌溶解，加入浓硫酸：410 mL，冷至室温，加入石墨烯：60g，于室温浸泡18h，煮沸40min，冷至室温，固液分离，用去离子水洗涤无硫酸根，再用无水乙醇洗涤，干燥，研磨至粉末，即得预处理石墨烯；
（2）纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备：在玛瑙研钵中，分别加入，纳米TiC：42g，预处理石墨烯：21g，N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐：25g，硅油：13 mL，研磨均匀，即得纳米TiC /石墨烯/ N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐混合物碳糊；然后将其碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水洗涤，即得纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器。
实施例3
（1）石墨烯预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：100 mL，过硫酸铵：80g，搅拌溶解，加入浓硫酸：400 mL，冷至室温，加入石墨烯：80g，于室温浸泡20h，煮沸40min，冷至室温，固液分离，用去离子水洗涤无硫酸根，再用无水乙醇洗涤，干燥，研磨至粉末，即得预处理石墨烯；
（2）纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备：在玛瑙研钵中，分别加入，纳米TiC：46g，预处理石墨烯：25g，N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐：20g，硅油：9.5 mL，研磨均匀，即得纳米TiC /石墨烯/ N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐混合物碳糊；然后将其碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水洗涤，即得纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器。
实施例4
（1）石墨烯预处理：在反应器中，分别加入，去离子水：130 mL，过硫酸铵：50g，搅拌溶解，加入浓硫酸：400 mL，冷至室温，加入石墨烯：90g，于室温浸泡19.5h，煮沸40min，冷至室温，固液分离，用去离子水洗涤无硫酸根，再用无水乙醇洗涤，干燥，研磨至粉末，即得预处理石墨烯；
（2）纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备：在玛瑙研钵中，分别加入，纳米TiC：45g，预处理石墨烯：22g，N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐：23g，硅油：10 mL，研磨均匀，即得纳米TiC /石墨烯/ N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐混合物碳糊；然后将其碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水洗涤，即得纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器。
实施例5
将上述实施例1~4所制备的纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器，用于样品中头孢西丁的检测，步骤如下：
（1）标准溶液配制：配制一组包括空白标样在内的不同浓度的头孢西丁标准溶液，底液为1.8mol/L HCl溶液；
（2）将Ag/AgCl为参比电极，铂丝电极为辅助电极，本发明制备的纳米TiC /碳纳米管复合糊电极组成三电极系统， 连接CHI660B电化学工作站，底液为1.8mol/L HCl溶液，在-1.4~1.4V的电位范围，。然后采用计时电流法扫描该溶液，工作电压为-0.50V，取不同浓度下头孢西丁的峰电流值与头孢西丁浓度做工作曲线；该方法表现出很高选择性和灵敏性，响应电流与头孢西丁的浓度在2.6×10-8~3.6×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R=0.9976，检测限为1.42×10-8mol/L；
（3）头孢西丁的检测：用待测样品代替步骤（1）中的头孢西丁标准溶液，按照步骤（2）的方法进行检测，根据响应电流降低的差值△I和工作曲线，得到待测样品中头孢西丁的含量。其回收率在95.82~104.16%之间。
本发明制备的纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器成功用于药品、生物样品中头孢西丁的检测中，因此本发明制备的分子印迹传感器可广泛应用于生物医药、生物样品检测等相关领域，解决了头孢西丁检测的困难。

Claims (3)

1.一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
（1）石墨烯预处理：在反应器中，按如下质量百分比加入，去离子水：10~15%，过硫酸铵：4~8%，搅拌溶解，加入浓硫酸：70~75%，冷至室温，加入石墨烯：6~10%，各组分质量百分比之和为百分之百，于室温浸泡18~20h，煮沸40min，冷至室温，固液分离，用去离子水洗涤无硫酸根，再用无水乙醇洗涤，干燥，研磨至粉末，即得预处理石墨烯；
（2）纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备：在玛瑙研钵中，按如下质量百分比加入，纳米TiC：42~46%，预处理石墨烯：21~25%，N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐：20~25%，硅油：8~12%，各组分质量百分比之和为百分之百，研磨均匀，即得纳米TiC /石墨烯/ N-乙基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐混合物碳糊；然后将其碳糊装入连有导线的内经为Φ5mm的玻璃管内，压实，干燥，用金相砂纸打磨，抛光，去离子水洗涤，即得纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器。
2. 根据权利要求1所述的一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述硅油为乙基硅油。
3. 根据权利要求1所述的一种纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器的制备方法所制备的纳米TiC /石墨烯复合糊电极传感器。
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