CN110294941A - 一种压缩应力松弛性能优良的硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压缩应力松弛性能优良的硅橡胶及其制备方法，按照质量份数，原料由以下组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份；气相法白炭黑20～40份；纳米改性碳酸钙，5～20份；羟基硅油3～6份；甲基苯基硅树脂1～3份；过氧化二异丙苯1份；硬脂酸0.5～1份。本发明压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，降低了白炭黑的用量，以纳米改性碳酸钙与白炭黑搭配作为填料，改善了硅橡胶的压缩应力松弛性能，同时兼顾硅橡胶的抗拉强度并降低了生产成本；本发明的制备方法简单、可操作性强。本发明的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶能够应用于燃料电池的密封垫片中，尤其是新能源汽车的燃料电池所用的密封垫片。

Description

一种压缩应力松弛性能优良的硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其是一种压缩应力松弛性能优良且成本较低的硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶作为一种典型的弹性体材料，具有较好的柔顺性，化学性质稳定且高温硫化后的硅橡胶具有较好的压缩回弹性，因而硅橡胶被广泛用作航空航天、电子电气、新能源装备、化工、交通运输和医疗卫生等领域的密封垫片材料。压缩应力松弛率是衡量硅橡胶密封垫片材料密封性能优劣的一个重要指标，一种优良的硅橡胶密封材料应具有较小的压缩应力松弛率。研究一种压缩应力松弛性能优良的硅橡胶具有重要的应用价值。
目前，白炭黑与碳酸钙均为高温硫化硅橡胶中的常用填料。以白炭黑作为单一填料的高温硫化硅橡胶具有较高的抗拉强度，但压缩应力松弛率也较大。此外，与碳酸钙或改性碳酸钙相比，白炭黑的价格较高。以碳酸钙或改性碳酸钙作为单一填料的高温硫化硅橡胶具有较低的压缩应力松弛率，但抗拉强度较低。
发明内容
为了改善现有硅橡胶的压缩应力松弛性能，同时使硅橡胶具有足够的抗拉强度并降低成本，本发明的目的是提供一种压缩应力松弛性能优良的硅橡胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，按照质量份数，其原料由以下组分组成：
甲基乙烯基硅橡胶 100份；
气相法白炭黑 20～40份；
纳米改性碳酸钙 5～20份；
羟基硅油 3～6份；
甲基苯基硅树脂 1～3份；
过氧化二异丙苯 1份；
硬脂酸 0.5～1份。
所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔含量为0.13％～0.20％。
所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为45万～70万。
所述气相法白炭黑的比表面积为180～220㎡/g。
所述纳米改性碳酸钙由纳米碳酸钙添加改性剂得到，改性剂为硅烷偶联剂KH550；纳米改性碳酸钙的比表面积为40㎡/g。
所述羟基硅油的羟基含量为6～10％。
一种压缩应力松弛性能优良的硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)调整开放式混炼机辊距至3mm，放入甲基乙烯基硅橡胶，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊；
(2)将气相法白炭黑和羟基硅油加入步骤(1)中已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼，其中，气相法白炭黑和羟基硅油均分四次等量加入，每次加入时，先加气相法白炭黑而后滴加羟基硅油，使气相法白炭黑均匀混入甲基乙烯基硅橡胶；
(3)将纳米改性碳酸钙和甲基苯基硅树脂均分三次等量加入步骤(2)所得的混炼胶中，每次加入时，先加纳米改性碳酸钙而后滴加甲基苯基硅树脂；
(4)将硫化剂过氧化二异丙苯和硬脂酸一次全部加入步骤(3)所得的混炼胶料中，待所有物料全部混入胶料后，调整辊距至胶料被压紧的状态，打三角包，下片；
(5)将步骤(4)所得的混炼胶在室温下静置，放入开放式混炼机返炼，打三角包后下片；
(6)将步骤(5)所得的混炼胶硫化，得到压缩应力松弛性能优良的硅橡胶。
所述步骤(4)中，打三角包5～10次。
所述步骤(5)中，静置时间为24h，返炼时间为1～3min，打三角包4～6次。
所述步骤(6)中，硫化为二段硫化，具体为：将混炼胶在平板硫化机上进行一段模压硫化，硫化温度为155～165℃，硫化压力为10MPa，硫化时间为6～8min；然后再在恒温鼓风干燥箱中进行二段硫化，硫化温度为177～183℃，硫化时间为1.5～2.5h。
有益效果：本发明压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，降低了白炭黑的用量，以纳米改性碳酸钙与白炭黑搭配作为填料，改善了硅橡胶的压缩应力松弛性能，同时兼顾硅橡胶的抗拉强度并降低了生产成本；本发明的制备方法简单、可操作性强。本发明的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶能够应用于燃料电池的密封垫片中，尤其是新能源汽车的燃料电池所用的密封垫片。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅局限于下面的实施例。
下述各实施例中各物质的计量单位“份”指重量份。
下述实施例中的原料均为市售商品，其中，甲基乙烯基硅橡胶购自于东爵有机硅(南京)有限公司；气相法白炭黑购自于合盛硅业股份有限公司；羟基硅油购自于济南兴驰化工有限公司；纳米改性碳酸钙购自于上海缘江化工有限公司，该纳米改性碳酸钙由纳米碳酸钙添加改性剂得到，改性剂为硅烷偶联剂KH550；甲基苯基硅树脂购自于济南硅科新材料有限公司；氧化二异丙苯购自于山东阿克玛化工科技有限公司；硬脂酸购自于上海京华化工厂有限公司。
实施例1
1)以质量份数计，将100份乙烯基摩尔含量为0.13％～0.20％、分子量为45～70万的甲基乙烯基硅橡胶置于开放式混炼机的辊筒之上，调整辊距至3mm，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊。
2)将25份比表面积为200㎡/g的气相法白炭黑，3份羟基含量为6％～10％的羟基硅油加入步骤1)中已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼。其中，气相法白炭黑和羟基硅油均分四次等量加入，每次加入时，应先加气相法白炭黑而后滴加羟基硅油，使气相法白炭黑均匀混入甲基乙烯基硅橡胶。
3)将5份比表面积为40㎡/g的纳米改性碳酸钙和1份甲基苯基硅树脂分三次等量加入步骤2)所得的混炼胶中。每次加入时，先加纳米改性碳酸钙后加甲基苯基硅树脂。
4)将1份硫化剂过氧化二异丙苯和0.5份硬脂酸一次全部加入步骤3)所得的混炼胶料中，待所有物料全部混入胶料后，调整辊距至胶料被压紧的状态，打三角包5次，下片。
5)将步骤4)所得的混炼胶在室温下静置24h后，放入开放式炼胶机返炼1min，打4次三角包后下片。
6)将步骤5)所得的混炼胶在平板硫化机上进行一段模压硫化，硫化温度为160℃，硫化压力为10MPa，硫化时间为6min，然后再在恒温鼓风干燥箱中进行温度为180℃、时间为2h的二段硫化，得到压缩应力松弛性能优良的硅橡胶。
本发明对得到的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶进行性能测试，结果如表1所示。
实施例2
1)以质量份数计，将100份乙烯基摩尔含量为0.13％～0.20％、分子量为45～70万的甲基乙烯基硅橡胶置于开放式混炼机的辊筒之上，调整辊距至3mm，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊。
2)将30份比表面积为200㎡/g的气相法白炭黑，4份羟基含量为6％～10％的羟基硅油加入步骤1)中已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼。其中，气相法白炭黑和羟基硅油均分四次等量加入，每次加入时，应先加气相法白炭黑而后滴加羟基硅油，使气相法白炭黑均匀混入甲基乙烯基硅橡胶。
3)将10份比表面积为40㎡/g的纳米改性碳酸钙和2份甲基苯基硅树脂分三次等量加入步骤2)所得的混炼胶中。每次加入时，先加纳米改性碳酸钙后加甲基苯基硅树脂。
4)将1份硫化剂过氧化二异丙苯和0.8份硬脂酸一次全部加入步骤3)所得的混炼胶料中，待所有物料全部混入胶料后，调整辊距至胶料被压紧的状态，打三角包8次，下片。
5)将步骤4)所得的混炼胶在室温下静置24h后，放入开放式混炼机返炼2min，打5次三角包后下片。
6)将步骤5)所得的混炼胶在平板硫化机上进行一段模压硫化，硫化温度为160℃，硫化压力为10MPa，硫化时间为7min，然后再在恒温鼓风干燥箱中进行温度为180℃、时间为2h的二段硫化，得到压缩应力松弛性能优良的硅橡胶。
本发明对得到的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶进行性能测试，结果如表1所示。
实施例3
1)以质量份数计，将100份乙烯基摩尔含量为0.13％～0.20％、分子量为45～70万的甲基乙烯基硅橡胶置于开放式混炼机的辊筒之上，调整辊距至3mm，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊。
2)将30份比表面积为200㎡/g的气相法白炭黑，5份羟基含量为6％—10％的羟基硅油加入步骤1)中已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼。其中，气相法白炭黑和羟基硅油均分四次等量加入，每次加入时，应先加气相法白炭黑而后滴加羟基硅油，使气相法白炭黑均匀混入甲基乙烯基硅橡胶。
3)将15份比表面积为40㎡/g的纳米改性碳酸钙和2份甲基苯基硅树脂分三次等量加入步骤2)所得的混炼胶中。每次加入时，先加纳米改性碳酸钙后加甲基苯基硅树脂。
4)将1份硫化剂过氧化二异丙苯和0.8份硬脂酸一次全部加入步骤3)所得的混炼胶料中，待所有物料全部混入胶料后，调整辊距至胶料被压紧的状态，打三角包8次，下片。
5)将步骤4)所得的混炼胶在室温下静置24h后，放入开放式混炼机返炼2min，打5次三角包后下片。
6)将步骤5)所得的混炼胶在平板硫化机上进行一段模压硫化，硫化温度为160℃，硫化压力为10MPa，硫化时间为7min，然后再在恒温鼓风干燥箱中进行温度为180℃、时间为2h的二段硫化，得到压缩应力松弛性能优良的硅橡胶。
本发明对得到的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶进行性能测试，结果如表1所示。
实施例4
1)以质量份数计，将100份乙烯基摩尔含量为0.13％～0.20％、分子量为45～70万的甲基乙烯基硅橡胶置于开放式混炼机的辊筒之上，调整辊距至3mm，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊。
2)将35份比表面积为200㎡/g的气相法白炭黑，5份羟基含量为6％～10％的羟基硅油加入步骤1)中已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼。其中，气相法白炭黑和羟基硅油均分四次等量加入，每次加入时，应先加气相法白炭黑而后滴加羟基硅油，使气相法白炭黑均匀混入甲基乙烯基硅橡胶。
3)将10份比表面积为40㎡/g的纳米改性碳酸钙3份甲基苯基硅树脂分三次等量加入步骤2)所得的混炼胶中。每次加入时，先加纳米改性碳酸钙后加甲基苯基硅树脂。
4)将1份硫化剂过氧化二异丙苯和1份硬脂酸一次全部加入步骤3)所得的混炼胶料中，待所有物料全部混入胶料后，调整辊距至胶料被压紧的状态，打三角包10次，下片。
5)将步骤4)所得的混炼胶在室温下静置24h后，放入开放式混炼机返炼3min，打6次三角包后下片。
6)将步骤5)所得的混炼胶在平板硫化机上进行一段模压硫化，硫化温度为160℃，硫化压力为10MPa，硫化时间为8min，然后再在恒温鼓风干燥箱中进行温度为180℃、时间为2h的二段硫化，得到压缩应力松弛性能优良的硅橡胶。
本发明对得到的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶进行性能测试，结果如表1所示。
性能测试
将以上实施例制得的硅橡胶进行机械性能测试，测试标准为：按GB/T528—2009的国家标准对得到的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶的拉伸强度和扯断伸长率进行测试；按GB/T1685—2008的国家标准对得到的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶的压缩应力松弛进行测试。
测试结果见表1：
表1压缩应力松弛性能优良的硅橡胶性能测试结果
由表1可知，本发明提供的一种压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，这种硅橡胶的压缩应力松弛率较低，同时拉伸强度可接近或超过5MPa。本发明的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶能够应用于燃料电池的密封垫片中，尤其是新能源汽车的燃料电池所用的密封垫片。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，其特征在于：按照质量份数，其原料由以下组分组成：
甲基乙烯基硅橡胶100份；
气相法白炭黑20～40份；
纳米改性碳酸钙5～20份；
羟基硅油3～6份；
甲基苯基硅树脂1～3份；
过氧化二异丙苯1份；
硬脂酸0.5～1份。
2.根据权利要求1所述的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔含量为0.13％～0.20％。
3.根据权利要求1或2所述的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为45万～70万。
4.根据权利要求1所述的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，其特征在于：所述气相法白炭黑的比表面积为180～220㎡/g。
5.根据权利要求1所述的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，其特征在于：所述纳米改性碳酸钙由纳米碳酸钙添加改性剂得到，改性剂为硅烷偶联剂KH550；纳米改性碳酸钙的比表面积为40㎡/g。
6.根据权利要求1所述的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶，其特征在于：所述羟基硅油的羟基含量为6～10％。
7.权利要求1-5任一所述的压缩应力松弛性能优良的硅橡胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)调整开放式混炼机辊距至3mm，放入甲基乙烯基硅橡胶，启动混炼机使甲基乙烯基硅橡胶完全包辊；
(2)将气相法白炭黑和羟基硅油加入步骤(1)中已包辊的甲基乙烯基硅橡胶中进行混炼，其中，气相法白炭黑和羟基硅油均分四次等量加入，每次加入时，先加气相法白炭黑而后滴加羟基硅油，使气相法白炭黑均匀混入甲基乙烯基硅橡胶；
(3)将纳米改性碳酸钙和甲基苯基硅树脂均分三次等量加入步骤(2)所得的混炼胶中，每次加入时，先加纳米改性碳酸钙而后滴加甲基苯基硅树脂；
(4)将硫化剂过氧化二异丙苯和硬脂酸一次全部加入步骤(3)所得的混炼胶料中，待所有物料全部混入胶料后，调整辊距至胶料被压紧的状态，打三角包，下片；
(5)将步骤(4)所得的混炼胶在室温下静置，放入开放式混炼机返炼，打三角包后下片；
(6)将步骤(5)所得的混炼胶硫化，得到压缩应力松弛性能优良的硅橡胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，打三角包5～10次。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，静置时间为24h，返炼时间为1～3min，打三角包4～6次。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，硫化为二段硫化，具体为：将混炼胶在平板硫化机上进行一段模压硫化，硫化温度为155～165℃，硫化压力为10MPa，硫化时间为6～8min；然后再在恒温鼓风干燥箱中进行二段硫化，硫化温度为177～183℃，硫化时间为1.5～2.5h。
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