CN107541069A - 一种硅橡胶密封型材 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硅橡胶密封型材，其组分包括：其组分包括：硅橡胶基材、耐高温功能填料、阻燃剂、补强剂和助剂；各组分的质量百分比为：基材：65％‑70％；耐高温功能填料：10％‑15％；补强剂：20％‑25％；助剂：1％‑5％。本发明满足超高速飞行器的舱门和口盖的低压缩应力密封和350℃热防护性能要求，以及100次高低温工作循环寿命要求。通过苯基硅橡胶配合制备低硬度耐高温硅橡胶，对密封型材产品结构优化以满足密封应力要求，该耐高温密封型材通过胶料和产品结构设计，从而达到低压缩应力下耐350℃高温的热防护目的。

Description

一种硅橡胶密封型材

技术领域

本发明涉及硅橡胶复合材料，具体涉及一种耐高温低硬度硅橡胶密封型材。

背景技术

目前，硅橡胶是分子链兼具无机和有机性质的高分子弹性材料，它的分子主链由硅原子和氧原子交替组成(—Si—O—Si—),硅氧键的键能高达370kj/mol，具有很高的热稳定性，短时间可达300℃。在硅橡胶分子主链中引入甲基、乙烯基和二苯基硅二烷链节，即为苯基硅橡胶，除具有硅橡胶的耐高温耐老化性能外，还具有耐辐射，耐烧蚀的性能。

硅橡胶密封型材与传统丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶相比，在耐热、耐天候老化方面有较明显的优势；超高速飞行器的舱门及口盖由于高速飞行时与空气摩擦，可使表面温度达到350℃，传统的橡胶密封型材难以满足其工况环境要求，耐高温低硬度硅橡胶密封型材可解决超高速飞行器的低压缩应力密封与长循环寿命热防护难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有低压缩应力及耐350℃高温的硅橡胶密封型材。

本发明采用的技术方案是：一种硅橡胶密封型材，其组分包括：其组分包括：硅橡胶基材、耐高温功能填料、阻燃剂、补强剂和助剂；

各组分的质量百分比为：

基材：65％-70％；

耐高温功能填料：10％-15％；

补强剂：20％-25％；

助剂：1％-5％；

所述基材包括苯基硅橡胶、乙烯基硅橡胶；

所述耐高温功能填料包括氧化铁、炭黑、硅氮烷；

所述补强剂包括气象法白炭黑；

所述助剂包括2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基己烷。

进一步地，所述的硅橡胶密封型材的制备方法，包括以下步骤：

S1，使用双棍开炼机，将辊距调到3～5mm，在0～50℃辊温下加入基材；

S2，双棍开炼机依次加入补强剂、助剂、耐高温功能填料，混炼均匀后热处理；

S3，热处理完毕，待温度降至室温后，在双棍开炼机加入助剂，薄通3遍下片；

S4，下片停放24小时后，用平板硫化机将模具预热到100±10℃；

S5，先在模具底部平铺一层出好的胶片，再取一张胶片将其裁剪，包裹在型芯上，装入模具，闭合模具；

S6，先合模预压后取出多余胶边，再合模加热至160℃完成产品硫化。

更进一步地，所述步骤S1中的基材为80份的苯基硅橡胶,20份甲基乙烯基硅橡胶；所述步骤S2中的补强剂为30份的气象法白炭黑；所述的耐高温功能填料为5份的三氧化二铁和2份的N990碳黑以及8份的六甲基环三硅氮烷；所述步骤S3中的助剂为1.5份的2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基己烷。

更进一步地，所述步骤S2具体为：

双棍开炼机依次加入补强剂、助剂、耐高温功能填料，混炼20分钟，混炼均匀后200℃下热处理1小时。

更进一步地，所述步骤S4具体为：

下片停放24小时后，用平板硫化机将模具预热到100±10℃，平板硫化机的硫化压力为10MPa，模具预热到100±10℃保持20分钟。

更进一步地，所述步骤S6具体为：

先合模预压后取出多余胶边，再合模加热至160℃完成产品硫化，平板硫化机的硫化压力为10MPa，硫化温度为160℃，硫化时间为20分钟。

本发明的优点：

本发明满足超高速飞行器的舱门和口盖的低压缩应力密封和350℃热防护性能要求，以及100次高低温工作循环寿命要求。通过苯基硅橡胶配合制备低硬度耐高温硅橡胶，对密封型材产品结构优化以满足密封应力要求，该耐高温密封型材通过胶料和产品结构设计，从而达到低压缩应力下耐350℃高温的热防护目的。

本发明的耐高温橡胶密封型材，在满足350℃热防护性能要求的同时具有压缩50％高度压缩应力小于5N/cm的超低应力。经过100次高低温工作循环后型材高度变化率不大于10％的优异性能。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1是本发明的一种硅橡胶密封型材的制备方法流程图；

图2是本发明的一种硅橡胶密封型材在350℃时型材压缩应力测试曲线图；

图3是本发明的一种硅橡胶密封型材工作循环寿命测试温度曲线图；

图4是本发明的一种硅橡胶密封型材在350℃工作状态下100个温度循环周期后的高度变化量曲线图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种硅橡胶密封型材，其组分包括：其组分包括：硅橡胶基材、耐高温功能填料、阻燃剂、补强剂和助剂；

各组分的质量百分比为：

基材：65％-70％；

耐高温功能填料：10％-15％；

补强剂：20％-25％；

助剂：1％-5％；

所述基材包括苯基硅橡胶、乙烯基硅橡胶；

所述耐高温功能填料包括氧化铁、炭黑、硅氮烷；

所述补强剂包括气象法白炭黑；

所述助剂包括2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基己烷。

作为本发明的最优实施例，所述硅橡胶密封型材各组分的质量百分比为：

基材：68.3％；

耐高温功能填料：10.2％；

补强剂：20.5％；

其他助剂：1.0％；

上述组分的百分比之和为100％。

参考图1，如图1所示，所述的硅橡胶密封型材的制备方法，包括以下步骤：

S1，使用双棍开炼机，将辊距调到3～5mm，在0～50℃辊温下加入基材；

S2，双棍开炼机依次加入补强剂、助剂、耐高温功能填料，混炼均匀后热处理；

S3，热处理完毕，待温度降至室温后，在双棍开炼机加入助剂，薄通3遍下片；

S4，下片停放24小时后，用平板硫化机将模具预热到100±10℃；

S5，先在模具底部平铺一层出好的胶片，再取一张胶片将其裁剪，包裹在型芯上，装入模具，闭合模具；

S6，先合模预压后取出多余胶边，再合模加热至160℃完成产品硫化。

所述步骤S1中的基材为80份的苯基硅橡胶,20份甲基乙烯基硅橡胶；所述步骤S2中的补强剂为30份的气象法白炭黑；所述的耐高温功能填料为5份的三氧化二铁和2份的N990碳黑以及8份的六甲基环三硅氮烷；所述步骤S3中的助剂为1.5份的2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基己烷。

所述步骤S2具体为：

双棍开炼机依次加入补强剂、助剂、耐高温功能填料，混炼20分钟，混炼均匀后200℃下热处理1小时。

所述步骤S4具体为：

下片停放24小时后，用平板硫化机将模具预热到100±10℃，平板硫化机的硫化压力为10MPa，模具预热到100±10℃保持20分钟。

所述步骤S6具体为：

先合模预压后取出多余胶边，再合模加热至160℃完成产品硫化，平板硫化机的硫化压力为10MPa，硫化温度为160℃，硫化时间为20分钟。

本发明的实施例制备过程：

使用双棍开炼机，将辊距调到3～5mm，辊温在0～50℃条件下加入乙烯基硅橡胶60可、苯基硅橡胶240克、然后依次加入气象法白炭黑120克、六甲基环三硅氮烷24克、三氧化二铁15克、N990碳黑6克，混炼20分钟混匀后热处理200℃×1小时，热处理完毕，待温度降至室温后，在开炼机加入硫化剂2,5二甲基-2,5二(叔丁基过氧基)己烷4.5克，薄通3遍下片；停放24小时后，用平板硫化机在10MPa,160℃条件下硫化20分钟制成测试样品。

经上述方法制得的耐高温橡胶密封型材试验结果如下：

1、高温压缩应力试验

⑴.试验条件：350℃下的型材压缩应力；

⑵.试验方法：测试型材在5mm的压缩量下(胶条初始高度为12.5±0.2mm)，型材回弹载荷随时间的变化曲线；

⑶.试验设备：PAS100温度压力测控系统；

⑷.试样规格：试验件为150mm±0.5mm长的耐高温密封型材；

⑸.试验结果：型材在350℃下测试压缩应力均小于5N/cm。

350℃时的350℃时型材压缩应力测试曲线如图2所示。

350℃工作寿命循环型材高度变化试验：

⑴试验条件:为保证型号对型材寿命可靠性的要求，进行350℃下的100次温度循环次数寿命试验(一个温度循环：从常温在2分钟内升到350℃，在350℃下压缩型材维持10分钟工作状态，后缓慢冷却到常温)。测试型材的恢复高度。

⑵试验方法:使用试验夹具将型材压缩型材高度(试验件高度为12.4mm)的50％后放入高温箱；升温到350℃，在350℃下保持十分钟；取出型材，打开夹具，自然冷却30分钟；测试型材的恢复高度。

⑶试验设备:高速热老化箱。

⑷试样规格：试验件为150mm±0.5mm长的耐高温密封型材

⑸试验结果：根据对100次试验结果的统计，在经过100次工作循环后，型材的高度变化最大为9.4％，符合变化量不大于10％的指标要求，项目研制的高温密封材料满合100次工作温度循环的寿命要求。

硅橡胶密封型材工作循环寿命测试温度曲线如图3所示。

硅橡胶密封型材在350℃工作状态下100个温度循环周期后的高度变化量曲线如图4所示。

本发明研制的低硬度耐高温橡胶密封型材填补了我国相关武器型号需求的空白，实现了对超高速飞行器的低压缩应力热密封，满足了型号350℃条件下的使用要求。解决了低应力下350℃高温密封的技术难题，决了航空、航天领域防火密封技术关键难题，满足了对高性能密封型材产品的需求。在3马赫飞机的舱门、口盖等缝隙处起到了良好的热密封性能。

本发明的耐高温硅橡胶密封型材可以有效的对超高速飞行器的舱门及口盖进行热防护，并且可以满足100个常温到350℃高温的工作循环寿命要求。保证超高速飞行器舱内机载设备的安全。耐高温硅橡胶密封型材填补了国内空白，解决了超高速飞机器的低压缩应力350℃高温密封、长循环寿命热防护等关键技术难题。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种硅橡胶密封型材，其特征在于，其组分包括：其组分包括：硅橡胶基材、耐高温功能填料、阻燃剂、补强剂和助剂；

各组分的质量百分比为：

基材：65％-70％；

耐高温功能填料：10％-15％；

补强剂：20％-25％；

助剂：1％-5％；

所述基材包括苯基硅橡胶、乙烯基硅橡胶；

所述耐高温功能填料包括氧化铁、炭黑、硅氮烷；

所述补强剂包括气象法白炭黑；

所述助剂包括2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基己烷。

2.根据权利1所述的硅橡胶密封型材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，使用双棍开炼机，将辊距调到3～5mm，在0～50℃辊温下加入基材；

S2，双棍开炼机依次加入补强剂、助剂、耐高温功能填料，混炼均匀后热处理；

S3，热处理完毕，待温度降至室温后，在双棍开炼机加入助剂，薄通3遍下片；

S4，下片停放24小时后，用平板硫化机将模具预热到100±10℃；

S5，先在模具底部平铺一层出好的胶片，再取一张胶片将其裁剪，包裹在型芯上，装入模具，闭合模具；

S6，先合模预压后取出多余胶边，再合模加热至160℃完成产品硫化。

3.根据权利要求2所述的硅橡胶密封型材的制备方法，其特征在于，

所述步骤S1中的基材为80份的苯基硅橡胶,20份甲基乙烯基硅橡胶；

所述步骤S2中的补强剂为30份的气象法白炭黑；所述的耐高温功能填料为5份的三氧化二铁和2份的N990碳黑以及8份的六甲基环三硅氮烷；

所述步骤S3中的助剂为1.5份的2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基己烷。

4.根据权利要求2所述的硅橡胶密封型材的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：

双棍开炼机依次加入补强剂、助剂、耐高温功能填料，混炼20分钟，混炼均匀后200℃下热处理1小时。

5.根据权利要求2所述的硅橡胶密封型材的制备方法，其特征在于，所述步骤S4具体为：

下片停放24小时后，用平板硫化机将模具预热到100±10℃，平板硫化机的硫化压力为10MPa，模具预热到100±10℃保持20分钟。

6.根据权利要求2所述的硅橡胶密封型材的制备方法，其特征在于，所述步骤S6具体为：

先合模预压后取出多余胶边，再合模加热至160℃完成产品硫化，平板硫化机的硫化压力为10MPa，硫化温度为160℃，硫化时间为20分钟。