CN110294821A - 一种分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种分散剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及分散剂技术领域，尤其涉及一种分散剂及其制备方法和应用。本发明公开了一种分散剂，按重量份数计，由以下组分制成：引发剂0.01‑5份；极性不饱和单体10‑70份；不饱和植物油单体30‑90份。该分散剂各原料简单易得，价格低廉，且环保低污染。通过调整分散剂中极性不饱和单体和不饱和植物油的配比，能促进增强材料在不同表面能聚丙烯基体中均匀分散，提高增强材料在塑料基体均匀分散的热力学自发趋向，降低增强材料在聚丙烯基体中发生凝聚的趋向，同时改善增强材料与基体的界面性能，满足材料力学性能，从而有效提高填料对聚丙烯基体的增韧增强作用，解决了现有的增强材料在塑料基体材料中分布不均，使得塑料基体材料增强效果差的问题。

Description

一种分散剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及分散剂技术领域，尤其涉及一种分散剂及其制备方法和应用。
背景技术
在塑料生产过程中，为了赋予塑料有更高的性价比，通常会在塑料基体中加入一定量的增强材料如碳纤维、玻璃纤维、碳酸钙、玻璃微珠。但由于增强材料表面能及其表面能组成与基体的表面能组成存在较大的差异，这使得塑料基体无法在增强材料表面浸润平铺而产生界面缺陷、填料自凝聚、应力集中等问题，大大限制增强材料在塑料基体中的应用，促进增强材料在基体中的分散，能有效体现出增强材料与基体优点的结合。
相容剂的加入能一定程度上解决上述问题，在制备碳纤维复合材料过程中加入一定量的马来酸酐接枝聚丙烯作为相容剂，能够提高碳纤维/聚丙烯复合材料的拉伸性能。但是，相对于聚丙烯基体而言，相容剂分子量较小，加入量超过一定值则削弱基体本身的强度，且基体中加入相容剂并没有完全作用于基体与增强材料间，并不能针对性解决增强材料在基体中的分散。
发明内容
本发明提供了一种分散剂及其制备方法和应用，解决了现有的增强材料在塑料基体材料中分布不均的问题。
其具体技术方案如下：
本发明提供了一种分散剂，由以下组分制成：按重量份数计，由以下组分制成：
引发剂0.01-5份；
极性不饱和单体10-70份；
不饱和植物油单体30-90份；
优选地，由以下组分制成：按重量份数计，由以下组分制成：
引发剂0.05-1份；
极性不饱和单体20-50份；
不饱和植物油单体50-80份；
优选地，所述极性不饱和单体选自马来酸酐、马来酸、琥珀酸或琥珀酸酐，更优选为马来酸酐；
所述不饱和植物油单体选自油酸、油酸丁酯、油酸乙烯酯、环氧大豆油、蓖麻油、菜籽油、亚麻油、硬脂酸、软脂酸或橄榄油，更优选为油酸、蓖麻油、菜籽油、油酸丁酯、环氧大豆油或橄榄油；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧乙酸丁酯、偶氮二异丁腈和过氧化甲基乙基(甲)酮中一种或多种。
现有技术中，对增强材料表面进行改性是一种有具有针对性的方法以解决增强材料在塑料基体中分散不均匀问题，如纳米碳酸钙表面进行硅烷偶联剂处理，促进纳米碳酸钙在聚丙烯基体中的分散，分散均匀减少应力集中点，提高复合材料韧性。但硅烷偶联剂是小分子助剂，不利于增强材料与塑料基体的界面性能，降低界面粘结，且经过硅烷偶联剂处理的增强材料的表面能及表面能组成也未能根据具有不同表面能的塑料基体而可控调节。此外，硅烷偶联剂价格高昂，对环境有一定的污染，不能满足于日益增长的工业需求及环保要求。
本发明中，极性不饱和单体和不饱和植物油环保，污染小，且简单易得。极性不饱和单体和不饱和植物油可共聚形成共聚物，由于分子量低，粘度小，流动性强，且包含极性端基(羧基，酸酐)和非极性端基(长碳链)，易分散于非极性基体和极性增强体之间，起到增韧效果。
本发明还提供了一种分散剂的制备方法，包括以下步骤：
将极性不饱和单体和不饱和植物油单体加入第一溶剂中，加热溶解后，加入引发剂进行聚合反应，除去所述第一溶剂，得到分散剂。
所述第一溶剂为间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
本发明中，所述除去第一溶剂后，还包括：加入第二溶剂取沉淀物，向所述沉淀物中加入第三溶剂溶解后，加入第二溶剂，取沉淀物，重复上述步骤两次，得到棕黄色粉末，即为分散剂。上述沉淀物为白色沉淀。上述步骤为分散剂精制提纯的过程。
本发明中，第二溶剂和第三溶剂均为有机溶剂，第二溶剂选自石油醚、己烷、或环己烷；第三溶剂选自四氢呋喃、丙酮、或氯仿。
优选地，所述加热的温度为30℃～60℃，更优选为30℃、40℃、45℃、50℃、55℃和60℃。
优选地，所述加热溶解后，加入引发剂之前，还包括：升温至60℃-80℃，更优选为60℃、65℃、70℃或75℃。
优选地，所述聚合反应的温度为80℃～140℃，更优选为90℃、95℃、100℃、105℃和140℃，所述聚合反应的时间为5h～24h，更优选为5h、7h、8h、10h、11h、20h、24h和13h。
本发明还提供了上述分散剂或上述制备方法制得的分散剂在聚丙烯复合材料中的应用。
本发明还提供了一种聚丙烯复合材料由以下组分制成：增强剂、聚丙烯基体和上述分散剂或上述制备方法制得的分散剂；
所述增强剂包括碳纤维、玻璃纤维、碳酸钙或玻璃微珠。
优选地，按重量份数计，由以下组分制成：
增强剂5-40份，更优选为5份、10份、15份、20份或25份；,
聚丙烯基体60-95份，更优选为75份、80份、85份、90份或95份；
分散剂0.1-2份，更优选为0.1份、0.2份、0.5份、1份或2份。
本发明分散剂能够降低增强材料的极性，从而提高了增强材料与聚丙烯基体的相容性，促进了增强材料在聚丙烯基体中的均匀分散。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种分散剂。该分散剂各原料简单易得，价格低廉，且环保低污染。通过调整分散剂中极性不饱和单体和不饱和植物油的配比，该分散剂能促进增强材料在不同表面能聚丙烯基体中均匀分散，提高增强材料在塑料基体均匀分散的热力学自发趋向，降低增强材料在聚丙烯基体中发生凝聚的趋向，同时改善增强材料与基体的界面性能，满足材料力学性能，从而有效提高填料对聚丙烯基体的增韧增强作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例2制得的聚丙烯复合材料的冲击断面扫描电镜图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种分散剂及其制备方法和应用，用于解决现有的增强材料不在塑料基体材料中分布不均，使得塑料基体材料增强效果差的问题.
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)产物马来酸酐与油酸共聚物(MAOA)的制备
在室温和升温的条件下，将200ml二甲苯、马来酸酐10％与90％油酸丁酯加入反应釜搅拌，升温至30℃，至两单体在溶剂中完全溶剂后，控制温度为70℃，加入两单体总质量的0.1％的引发剂过氧化苯甲酰后控制温度100℃，保持温度反应5h。将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
实施例2
(1)产物MAOA的制备
在室温和升温的条件下，将200ml二甲苯、马来酸酐50％与50％油酸加入反应釜搅拌，升温至50℃，至两单体在溶剂中完全溶剂后，控制温度为80℃，加入引发剂过氧化苯甲酰0.25％后控制温度90℃，保持温度反应5h。将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
实施例3
(1)产物MAOA分散剂的制备
在室温和升温的条件下，将200ml邻二甲苯、马来酸40％与60％菜籽油加入反应釜搅拌，升温至40℃，至两单体在溶剂中完全溶解后，控制温度为70℃，加入两单体总质量的1％引发剂过氧化苯甲酰1％后控制温度100℃，保持温度反应10h。将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
实施例4
(1)产物MAOA的制备
在室温和升温的条件下，将200ml邻二甲苯、琥珀酸酐40％与60％橄榄油加入反应釜搅拌，升温至30℃，至两单体在溶剂中完全溶剂后，控制温度为70℃，加入两单体总质量的3％的引发剂过氧化甲基乙基(甲)酮后控制温度100℃，保持温度反应11h。将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
实施例5
(1)产物MAOA的制备
在室温和升温的条件下，将200ml甲苯、马来酸酐60％与40％环氧大豆油加入反应釜搅拌，升温至40℃，至两单体在溶剂中完全溶剂后，控制温度为70℃，加入两单体总质量的5％引发剂偶氮二异丁腈后控制温度105℃，保持温度反应24h。
将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
实施例6
(1)产物MAOA的制备
在室温和升温的条件下，将200ml N、N-二甲基甲酰胺、琥珀酸酐50％与50％环氧大豆油加入反应釜搅拌，升温至40℃，至两单体在溶剂中完全溶剂后，控制温度为70℃，加入两单体总质量的5％的引发剂偶氮二异丁腈后控制温度105℃，保持温度反应13h。将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
实施例7
(1)产物MAOA的制备
在室温和升温的条件下，将200ml间二甲苯、琥珀酸50％与50％油酸丁酯加入反应釜搅拌，升温至50℃，至两单体在溶剂中完全溶剂后，控制温度为60℃，加入两单体总质量的3％的引发剂过氧乙酸丁酯后控制温度90℃，保持温度反应7h。将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
实施例8
(1)产物MAOA的制备
在室温和升温的条件下，将200ml二甲基亚砜、琥珀酸酐40％与60％菜籽油加入反应釜搅拌，升温至45℃，至两单体在溶剂中完全溶剂后，控制温度为75℃，加入两单体总质量的5％的引发剂偶氮二异丁腈后控制温度95℃，保持温度反应20h。
将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
实施例9
(1)产物MAOA的制备
在室温和升温的条件下，将200ml对二甲苯、琥珀酸45％与55％油酸加入反应釜搅拌，升温至55℃，至两单体在溶剂中完全溶剂后，控制温度为65℃，加入两单体总质量的0.6％的引发剂偶氮二异丁腈后控制温度105℃，保持温度反应8h。将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
实施例10
(1)产物MAOA的制备
在室温和升温的条件下，将200ml二甲苯、琥珀酸酐70％与30％蓖麻油加入反应釜搅拌，升温至49℃，至两单体在溶剂中完全溶剂后，控制温度为70℃，加入两单体总质量的5％的引发剂偶氮二异丁腈后控制温度140℃，保持温度反应24h。
将反应釜中的液体通过旋转蒸发仪除去大量溶剂，加入石油醚沉淀出白色不溶物，将不溶物溶于四氢呋喃制备饱和溶液再用石油醚沉淀，重复两次得到棕黄色粉末，即为分散剂。
对比例1
用丙酮溶液(分析纯)浸泡碳纤维，得到处理后的碳纤维。
实施例11
将实施例1至10制备得到的分散剂配置为质量浓度为5％的丙酮溶液，浸泡碳纤维10s，得到处理后的碳纤维。
实施例12
检测实施例11的处理后的碳纤维和对比例1处理后的纳米碳酸钙的表面能、极性力和色散力。
如表1所示，实施例1至8的表面能都低于对比例1，主要是因为极性力减弱的缘故，所以分散剂的加入，能够改善减弱碳纤维表面的极性。而实施例9和10的表面能高于对比例1，这是由于色散力的作用增强，但极性力同样是减小的，只是两者的变化程度不同。聚丙烯是一种非极性基材，要使碳纤维与聚丙烯有较好的相容性，必须使两者的极性相近，而本申请分散剂起到了降低碳纤维极性的作用，有利于提高两者的相容性。
表1实施例1-10和对比例1处理后的碳纤维的表面能、极性力和色散力
实施列13
分别采用实施例1-10和对比例1处理后的碳纤维制备聚丙烯复合材料。
如图1所示，实施例2提供的聚丙烯复合材料的截面凹凸不平，说明碳纤维的拔出，带动了基体，一定程度上起到了界面增强作用；拔出的碳纤维表层粗糙，有一层薄的分散层，说明分散剂对碳纤维的浸润性好，起到了对碳纤维的保护；部分碳纤维在拔出过程中，端部黏附了聚丙烯基体，说明界面黏附力强。碳纤维及孔洞分布较分散，碳纤维没有发生凝聚现象，说明本发明实施例提供的分散剂分散效果好。
实施例14
本实施例使用双螺杆挤出机制备聚丙烯复合材料，在聚丙烯中分别加入不同含量的MPP，具体步骤如下：
首先将聚丙烯(PP)和马来酸酐接枝聚丙烯(MPP)料置于100℃真空烘箱中干燥24小时，实施例1-10和对比例1处理后的碳纤维分别置于80℃鼓风烘箱中干燥24小时。在挤出造粒时，PP和MPP从主喂料口喂料，碳纤维从侧尾料口进。挤出机温度区间为190℃，195℃，200℃，200℃，200℃，200℃，205℃，200℃。然后将挤出粒料置于100℃真空烘箱中干燥24小时。利用注塑成型的方法制备得到聚丙烯复合材料。
实施例15
检测实施例14提供的聚丙烯复合材料的粘附性能。根据粘附功差的定义可得公式(1)
ΔWa值接近0，则证明填料与基体的表面能组成接近，填料在基体中的均匀分散在热力学上是自发趋势越大。
如表2所示，同一体系中加入不同含量的MPP后，黏附功差值的变化较明显。体系中加入MPP后，PP的极性增强，但加入不同的含量，对PP的极性不同，导致两者的黏附差值不同。加入适量的MPP，有利于降低黏附差值，表2中数据可看出，加入分散剂后的体系中，加10％以下的MPP后，黏附功差最小；但与未分散的对比例1不同，是因为未加分散剂的碳纤维的表面极性高于加入分散剂的碳纤维，因此，PP表面的极性要相对提高而加入更高的MPP含量。
不同体系对比可知，分散体系加入少量的MPP可以降低体系黏附功差，而对比例1的体系要加入大量的MPP才能达到相同的值。由此可见，加入本申请提供的分散剂有利于提高碳纤维与PP之间的分散性，能起到良好的分散效果。
表2实施例1-10及对比例1处理后的碳纤维在不同聚丙烯复合材料的粘附功差
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种分散剂，其特征在于，由以下组分制成：按重量份数计，由以下组分制成：
引发剂0.01-5份；
极性不饱和单体10-70份；
不饱和植物油单体30-90份。
2.根据权利要求1所述的分散剂，其特征在于，由以下组分制成：按重量份数计，由以下组分制成：
引发剂0.05-1份；
极性不饱和单体20-50份；
不饱和植物油单体50-80份。
3.根据权利要求1所述的分散剂，其特征在于，所述极性不饱和单体选自马来酸酐、马来酸、琥珀酸或琥珀酸酐；
所述不饱和植物油单体选自油酸、油酸丁酯、油酸乙烯酯、环氧大豆油、蓖麻油、菜籽油、亚麻油、硬脂酸、软脂酸或橄榄油；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧乙酸丁酯、偶氮二异丁腈和过氧化甲基乙基(甲)酮中一种或多种。
4.一种分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将极性不饱和单体和不饱和植物油单体加入第一溶剂中，加热溶解后，加入引发剂进行聚合反应，除去所述第一溶剂，得到分散剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热溶解后，加入引发剂之前，还包括：升温至60℃～80℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为30℃～60℃；
所述聚合反应的温度为80℃～140℃，所述聚合反应的时间为5h～24h。
8.权利要求1至3任意一项所述的分散剂或权利要求4至7任意一项所述的制备方法制得的分散剂在聚丙烯复合材料中的应用。
9.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，由以下组分制成：增强剂、聚丙烯和权利要求1至3任意一项所述的分散剂或权利要求4至7任意一项所述的制备方法制得的分散剂；
所述增强剂包括碳纤维、玻璃纤维、碳酸钙或玻璃微珠。
10.权利要求9所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，按重量份数计，由以下组分制成：
增强剂5-40份；
聚丙烯60-95份；
分散剂0.1-2份。
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