CN114058168A - 一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料及其制备方法，包括以下重量份的原料：聚乳酸树脂72～92份，环氧化淀粉核壳粒子5～15份，沸石分子筛2～13份，抗氧剂1～2份；环氧化淀粉核壳粒子为采用乳液聚合法将丙烯酸丁酯与酯化改性淀粉接枝共聚制得的核壳粒子，粒径为200～500nm。本发明的聚乳酸复合材料，具备较好的可生物降解特性，表现出良好的水分子和氧气的高阻隔性能，可以大幅降低水分子和氧气的通过，且表现出更好的力学性能。

Description

一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚乳酸复合材料技术领域，具体涉及一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
随着生物基可降解材料的开发，生物基可降解材料已被广泛应用，其中，聚乳酸由于其加工性能优异、力学强度高及价格便宜等优点，已被广泛应用于包装材料，但其也存在材质硬而脆，韧性差，对水蒸气和氧气的阻隔性能较差等缺点，限制了其作为包装材料的应用范围。
专利文献CN104877315A采用己内酯原位插层聚合法改性蒙脱土，使蒙脱土纳米片层有效剥离，再以母粒法使其均匀分散在聚乳酸基体中，获得较高的阻隔性能。专利文献CN107254152A采用单宁酸对纳米层状粘土LDHs进行表面沉积包覆制得核壳结构的改性LDHs，与PLA表现出更好的相容性和界面作用，制得的聚乳酸薄膜表现出显著的阻隔性和增韧效果。上述专利得出的复合材料的阻隔性能及韧性提高有限或工艺复杂，不利于工业化生产。因此本申请提出了一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料，以便于解决上述中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料及其制备方法，使聚乳酸的韧性和阻隔得到了显著的提高，方法简单易行。
本发明是通过以下技术方案是：
本发明的一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料，总份数为100份：
Figure BDA0003436435190000021
所述聚乳酸树脂(PLA)在210℃、2.16kg的测试条件下的熔融指数MFR为8～20g/10min，是一种以植物淀粉为原料合成的高纯度、可完全降解聚合物材料；
所述环氧化淀粉核壳粒子为采用乳液聚合法将丙烯酸丁酯与酯化改性淀粉接枝共聚制得的核壳粒子，粒径为200～500nm；
所述沸石微粉为3A分子筛级，平均粒径为2～5μm；
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。
本发明所述的一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料，还包括0～5份的加工助剂；所述加工助剂为润滑剂、消泡剂、紫外线吸收剂、抗静电剂中的一种或几种。
优选地，所述环氧化淀粉核壳粒子，采用包括以下步骤制备：(1)在适量水中加入30g干燥的酯化淀粉，于75～90℃下搅拌15～30min后，加入60～90g的丙烯酸丁酯并充分搅拌20～50min；(2)再将0.6～1.2g过氧化苯甲酰于适量水后缓慢滴加到体系中反应5～8h；(3)降温至45～65℃后，将0.6～1.2g的甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.15～0.3g的引发剂加入体系中，并升温至65～75℃继续反应1～5h，最后破乳得到环氧化核壳粒子；
所述酯化淀粉是指淀粉分子中的羟基被有机酸酯化而得，重均分子量为20万～30万；如：马来酸酐酯化淀粉、醋酸酯淀粉、丁二酸酯淀粉、磺酸基丁二酸酯淀粉、琥珀酸酯淀粉、乙酰乙酸酯淀粉中的一种或几种；所述引发剂为过硫酸铵。
本发明所述的一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述聚乳酸树脂、环氧化淀粉核壳粒子、沸石微粉、抗氧剂和加工助剂加入到高速搅拌机中搅拌均匀，然后从双螺杆挤出机的主喂料口投入，控制螺杆转速在300～600r/min范围内，挤出温度为190～210℃，真空度为-0.08～-0.06MPa，经熔融、挤出、冷却、造粒，即得所述的增韧聚乳酸复合材料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过加入沸石微粉来提高聚乳酸的阻隔性，其特殊的孔道结构可以降低复合材料的扩散性，同时还做为成核剂提高聚乳酸的结晶度，降低了聚乳酸材料的水蒸气渗透系数和透氧率。
(2)制备的环氧化核壳粒子与PLA之间具有良好的相容性，增加两相的界面作用，从而提高共混物的力学性能，获得较好的刚韧平衡。
(3)通过本发明技术方案得到的聚乳酸复合材料，表现出良好的水分子和氧气的高阻隔性能，可以大幅降低水分子和氧气的通过，且表现出更好的力学性能。
具体实施方式
下面通过具体的实施方式对本发明做进一步的说明，所述实施例仅用于说明本发明而不是对本发明的限制。
实施例1
一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料，包括下述重量份的原料：聚乳酸树脂92份(安徽丰原福泰来公司生产的FY804)、环氧化淀粉核壳粒子5份、沸石微粉2份、抗氧剂S22251份。
环氧化淀粉核壳粒子的制备：在适量水中加入30g干燥的马来酸酐酯化淀粉，于85℃下搅拌20min后，加入80g的丙烯酸丁酯并充分搅拌25min，再将1g过氧化苯甲酰于适量水后缓慢滴加到体系中，反应6h后将体系降温至60℃，随后将0.6g的甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.15过硫酸铵加入体系中，并升温至70℃继续反应2h，取出破乳、烘干、研磨制得。
高阻隔增韧聚乳酸复合材料的制备：将所述聚乳酸树脂、环氧化淀粉核壳粒子、沸石微粉和抗氧剂加入到高速搅拌机搅拌10min混合均匀，然后将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，螺杆长径比为40:1，控制螺杆转速在400r/min范围内，挤出温度为190～210℃，真空度为-0.08MPa，经熔融、挤出、冷却、造粒，即得高阻隔增韧聚乳酸复合材料。
实施例2
一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料，包括下述重量份的原料：聚乳酸树脂85份(安徽丰原福泰来公司生产的FY804)、环氧化淀粉核壳粒子10份、沸石微粉4份、抗氧剂S22251份。
环氧化淀粉核壳粒子的制备：在适量水中加入30g干燥的马来酸酐酯化淀粉，于75℃下搅拌15min后，加入60g的丙烯酸丁酯并充分搅拌20min，再将0.6g过氧化苯甲酰于适量水后缓慢滴加到体系中，反应5h后将体系降温至55℃，随后将0.6g的甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.15g过硫酸铵加入体系中，并升温至65℃继续反应1h，取出破乳、烘干、研磨制得。
高阻隔增韧聚乳酸复合材料的制备：将所述聚乳酸树脂、环氧化淀粉核壳粒子、沸石微粉和抗氧剂加入到高速搅拌机搅拌10min混合均匀，然后将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，螺杆长径比为40:1，控制螺杆转速在400r/min范围内，挤出温度为190～210℃，真空度为-0.08MPa，经熔融、挤出、冷却、造粒，即得高阻隔增韧聚乳酸复合材料。
实施例3
一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料，包括下述重量份的原料：聚乳酸树脂75份(安徽丰原福泰来公司生产的FY804)、环氧化淀粉核壳粒子15份、沸石微粉8份、抗氧剂S22252份。
环氧化淀粉核壳粒子的制备：在适量水中加入30g干燥的马来酸酐酯化淀粉，于90℃下搅拌30min后，加入90g的丙烯酸丁酯并充分搅拌30min，再将1.2g过氧化苯甲酰于适量水后缓慢滴加到体系中，反应7h后将体系降温至65℃，随后将1.2g的甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.3g过硫酸铵加入体系中，并升温至75℃继续反应3h，取出破乳、烘干、研磨制得。
高阻隔增韧聚乳酸复合材料的制备：将所述聚乳酸树脂、环氧化淀粉核壳粒子、沸石微粉和抗氧剂加入到高速搅拌机搅拌10min混合均匀，然后将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，螺杆长径比为40:1，控制螺杆转速在400r/min范围内，挤出温度为190～210℃，真空度为-0.08MPa，经熔融、挤出、冷却、造粒，即得高阻隔增韧聚乳酸复合材料。
实施例4
一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料，包括下述重量份的原料：聚乳酸树脂73份(安徽丰原福泰来公司生产的FY804)、环氧化淀粉核壳粒子15份、沸石微粉10份、抗氧剂S22252份。
环氧化淀粉核壳粒子的制备：在适量水中加入30g干燥的乙酰乙酸酯淀粉，于85℃下搅拌20min后，加入80g的丙烯酸丁酯并充分搅拌25min，再将1g过氧化苯甲酰于适量水后缓慢滴加到体系中，反应6h后将体系降温至60℃，随后将0.6g的甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.15过硫酸铵加入体系中，并升温至70℃继续反应2h，取出破乳、烘干、研磨制得。
高阻隔增韧聚乳酸复合材料的制备：将所述聚乳酸树脂、环氧化淀粉核壳粒子、沸石微粉和抗氧剂加入到高速搅拌机搅拌10min混合均匀，然后将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，螺杆长径比为40:1，控制螺杆转速在400r/min范围内，挤出温度为190～210℃，真空度为-0.08MPa，经熔融、挤出、冷却、造粒，即得高阻隔增韧聚乳酸复合材料。
对比例1
对比例1为实施例1-2的对比例，包括下述重量份的原料：聚乳酸树脂99份(安徽丰原福泰来公司生产的FY804)、抗氧剂S22251份。
具体制备方法包括下述步骤：将所述聚乳酸树脂、抗氧剂加入到高速搅拌机搅拌10min混合均匀，然后将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，螺杆长径比为40:1，控制螺杆转速在400r/min范围内，挤出温度为190～210℃，真空度为-0.08MPa，经熔融、挤出、冷却、造粒，即得聚乳酸复合材料。
对比例2
对比例2为实施例3-4的对比例，包括下述重量份的原料：聚乳酸树脂83份(安徽丰原福泰来公司生产的FY804)、环氧化淀粉核壳粒子15份、抗氧剂S22252份。
环氧化淀粉核壳粒子的制备：在适量水中加入30g干燥的乙酰乙酸酯淀粉，于85℃下搅拌20min后，加入80g的丙烯酸丁酯并充分搅拌25min，再将1g过氧化苯甲酰于适量水后缓慢滴加到体系中，反应6h后将体系降温至60℃，随后将0.6g的甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.15过硫酸铵加入体系中，并升温至70℃继续反应2h，取出破乳、烘干、研磨制得。
聚乳酸复合材料的制备：将所述聚乳酸树脂、环氧化淀粉核壳粒子、抗氧剂加入到高速搅拌机搅拌10min混合均匀，然后将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口投入，螺杆长径比为40:1，控制螺杆转速在400r/min范围内，挤出温度为190～210℃，真空度为-0.08MPa，经熔融、挤出、冷却、造粒，即得聚乳酸复合材料。
表1实施例1～4和对比例1～2的测试结果
Figure BDA0003436435190000081
从表1中实施例1～2和对比例1、实施例3～4和对比例2可以看出，单纯的聚乳酸材料的拉伸强度较高，但缺口冲击强度和阻隔性很低，添加环氧化淀粉核壳粒子后复合材料的缺口冲击强度和断裂伸长率有明显提高，且仍保持较高的拉伸强度；沸石微粉可以明显降低透氧率和水蒸气透过率数，表现出良好的水分子和氧气的高阻隔性能。

Claims (10)

1.一种高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料，总份数为100份：
聚乳酸树脂 72～92份，
环氧化淀粉核壳粒子 5～15份，
沸石分子筛 2～13份，
抗氧剂 1～2份。
2. 根据权利要求1所述的高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，所述聚乳酸树脂在210℃、2.16kg的测试条件下的熔融指数MFR为8～20 g/10min。
3.根据权利要求1所述的高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，所述环氧化淀粉核壳粒子为采用乳液聚合法将丙烯酸丁酯与酯化改性淀粉接枝共聚制得的核壳粒子，粒径为200～500nm。
4.根据权利要求1所述的高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，所述沸石微粉为3A分子筛级，平均粒径为2～5µm。
5.根据权利要求1所述的高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，还包括0～5份的加工助剂；所述加工助剂为润滑剂、消泡剂、紫外线吸收剂、抗静电剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，所述环氧化淀粉核壳粒子，采用包括以下步骤制备：（1）在适量水中加入30g干燥的酯化淀粉，于75～90℃下搅拌15～30min后，加入60～90g的丙烯酸丁酯并充分搅拌20～50min；（2）再将0.6～1.2g过氧化苯甲酰于适量水后缓慢滴加到体系中反应5～8h；（3）降温至45～65℃后，将0.6～1.2g的甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.15～0.3g的引发剂加入体系中，并升温至65～75℃继续反应1～5h，最后破乳得到环氧化核壳粒子。
8.根据权利要求7所述的高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，所述酯化淀粉是指淀粉分子中的羟基被有机酸酯化而得，重均分子量为20万～30万；所述引发剂为过硫酸铵。
9.根据权利要求7所述的高阻隔增韧聚乳酸复合材料，其特征在于，所述酯化淀粉是指马来酸酐酯化淀粉、醋酸酯淀粉、丁二酸酯淀粉、磺酸基丁二酸酯淀粉、琥珀酸酯淀粉、乙酰乙酸酯淀粉中的一种或几种。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的高阻隔增韧聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述聚乳酸树脂、环氧化淀粉核壳粒子、沸石微粉、抗氧剂和加工助剂加入到高速搅拌机中搅拌均匀，然后从双螺杆挤出机的主喂料口投入，控制螺杆转速在300～600r/min范围内，挤出温度为190～210℃，真空度为-0.08～-0.06MPa，经熔融、挤出、冷却、造粒，即得所述的增韧聚乳酸复合材料。
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