CN110286181A - 一种基于lc-ms/ms测定猪肉丸中猪肉含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种基于LC‑MS/MS测定猪肉丸中猪肉含量的方法；本发明选择筛选出来定量较好的猪肉多肽作为分析对象，通过前处理方法提取待测猪肉丸中猪肉特异性多肽，然后进行LC‑MS/MS分析，同时建立普通猪肉对应多肽的标准曲线，以已知猪肉的含量作为横坐标，猪肉定量多肽的峰面积作为纵坐标，从而得到待测猪肉丸中猪肉含量。本发明基于高效液相色谱‑质谱联用技术建立了一种测定猪肉丸中猪肉含量的方法，从而实现对猪肉丸中猪肉含量的检测，该技术体系的建立也将为规范行业标识、维护市场公平提供强有力的技术支持。

Description

一种基于LC-MS/MS测定猪肉丸中猪肉含量的方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种基于LC-MS/MS测定猪肉丸中猪肉含量的方法。
背景技术
速冻猪肉丸一直很受消费者追捧，尤其是冬季，销量更大。目前市面上猪肉丸质量参差不齐，价格差异显著。速冻肉丸的价格与所含纯肉的含量密切相关，高的一般维持在30％-40％，低的不足10％，只有少数厂家的肉馅含量占到产品净质量的80％，可谓参差不齐。不仅如此，少数生产商的肉丸名称与主料完全不相符，部分厂商则并不提及主料含量。速冻肉丸在生产制作过程中还会加入添加剂，如添加焦磷酸钠、三聚磷酸钠等以增加肉制品的弹性和口感。但消费者从外观很难辨识出来，只觉得吃起来香、有筋道。
目前速冻肉丸的执行标准主要包括SB/T10379-2012《速冻调制食品》和SB/T10610-2011《肉丸》。SB/T10610-2011规定了肉丸按照含肉量分为三个等级，即特级、优级和普通级，含肉量分别大于65％、55％和45％。SB/T 10379-2012仅规定主料占产品净质量比例。但这两个标准都没有对应含肉量的测定方法。目前市售的肉丸部分企业标注了含肉量，但也是企业自行标定的，最重要的是缺乏相应的技术手段判断其是否真实、准确。因此建立测定丸子中物种的定性及定量方法顺应市场需求，该技术体系的建立也将为规范行业标识、维护市场公平提供强有力的技术支持。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于LC-MS/MS测定猪肉丸中猪肉含量的方法；本发明选择筛选出来定量较好的猪肉多肽作为分析对象，通过前处理方法提取待测猪肉丸中猪肉特异性多肽，然后进行LC-MS/MS分析，同时建立普通猪肉对应多肽的标准曲线，以已知猪肉的含量作为横坐标，猪肉定量多肽的峰面积作为纵坐标，从而得到待测猪肉丸中猪肉含量。
具体而言，本发明提供的基于LC-MS/MS测定猪肉丸中猪肉含量的方法，以多肽作为检测的分析对象；
所述多肽信息如下：
进一步的，本发明所述的方法还包括对待测猪肉丸进行预处理的步骤：
(1)将所述待测猪肉丸研磨均匀，向0.1～0.5g猪肉丸中加入1～5ml缓冲盐提取液，冷冻研磨后离心，取上清液；
(2)取20～300μL上清液，加入50mmoL/L二硫苏糖醇溶液10～50μL，56℃振荡反应1h，降温后加入100mmol/L碘乙酰胺溶液20～100μL，暗处反应30min；
(3)向上述反应体系中加入50mmol/L NH4HCO3 100μL，然后加入20μg胰蛋白酶，37℃反应过夜；向上述酶解液中加入10％醋酸调pH<2终止反应，并加入1mL0.1％乙酸水，所得溶液用于过柱除盐；
(4)将步骤(3)所得溶液用HLB固相萃取柱除盐，收集洗脱液过滤后，准备上机；
其中，步骤(1)中所述缓冲盐提取液为0.05mol/L Tris-HCl、6mol/L尿素、2mol/L硫脲，pH 8.0。
进一步的，步骤(1)中，所述冷冻研磨的条件为：在60Hz下研磨45s；所述离心的条件为：15000r/min离心10min。
进一步的，步骤(4)中依次用乙腈、0.1％乙酸水活化HLB固相萃取柱，将步骤(3)所得溶液上样，再依次用水、0.5％乙酸淋洗，最后用1mL 60％乙腈+0.5％乙酸洗脱，收集的洗脱液经0.22μm滤膜过滤。
进一步的，本发明所述的方法还包括建立猪肉标准曲线的步骤：
(1)称取0.1～0.5g猪肉，加入1～5mL缓冲盐提取液，冷冻研磨后离心，取上清液；
(2)取20～300μL上清液，加入50mmoL/L二硫苏糖醇溶液10～50μL，56℃振荡反应1h，降温后加入100mmol/L碘乙酰胺溶液20～100μL，暗处反应30min；
(3)向上述反应体系中加入50mmol/L NH4HCO3 100μL，然后加入20μg胰蛋白酶，37℃反应过夜；向上述酶解液中加入10％醋酸调pH<2终止反应，并加入1mL0.1％乙酸水，所得溶液用于过柱除盐；
(4)将步骤(3)所得溶液用HLB固相萃取柱除盐，收集洗脱液过滤后，准备上机；
其中，步骤(1)中所述缓冲盐提取液为0.05mol/L Tris-HCl、6mol/L尿素、2mol/L硫脲，pH 8.0。
进一步的，步骤(1)中，所述冷冻研磨的条件为：在60Hz下研磨45s；所述离心的条件为：15000r/min离心10min。
进一步的，步骤(4)中依次用乙腈、0.1％乙酸水活化HLB固相萃取柱，将步骤(3)所得溶液上样，再依次用水、0.5％乙酸淋洗，最后用1mL 60％乙腈+0.5％乙酸洗脱，收集的洗脱液经0.22μm滤膜过滤。
进一步的，LC-MS/MS的条件如下：
色谱条件：色谱柱Hypersil GOLD C18；流动相：A相0.1％FA/H2O，B相0.1％FA/ACN，色谱梯度为：0～2min，5％B；2～10min,5％～40％B；10～16min，40％～80％B；16～18min，80％～5％B；
质谱条件：喷雾电压3000V；离子源雾化温度350℃；离子传输管温度300℃；鞘气45Arb；辅气15Arb；碰撞气为1.5mTorr；正模式。
进一步的，本发明所述的方法还包括判定待测猪肉丸中猪肉含量的步骤：以猪肉的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；用所述标准工作曲线得到待测猪肉丸中猪肉的含量。
本发明的有益效果：
本发明基于高效液相色谱-质谱联用技术建立了一种测定猪肉丸中猪肉含量的方法，从而实现对猪肉丸中猪肉含量的检测，该技术填补了国内空白，打破速冻肉丸肉含量标示仅有企业标识依据为主导，为监管部门执法提供了技术支撑，为规范速冻肉丸市场行为提供了技术保障。
附图说明
图1Pig_1的多反应检测谱图。
图2Pig_2的多反应检测谱图。
图3Pig_3的多反应检测谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种基于LC-MS/MS测定猪肉丸中猪肉含量的方法，具体包括如下步骤：
1、待测猪肉丸的预处理
(1)将待测猪肉丸用制样机研磨均匀，称取0.5g，加入5ml缓冲盐提取液，液氮冷冻研磨45s，15000r/min离心10min，取上清液300μL至管中；
(2)向管中加入50mmoL/L二硫苏糖醇溶液10μL，56℃振荡反应1h，降温后加入100mmol/L碘乙酰胺溶液20μL，暗处反应30min；
(3)向上述反应体系中加入50mmol/L NH4HCO3 100μL，然后加入20μg胰蛋白酶(万分之一醋酸溶解)，37℃反应过夜；向上述酶解液中加入10％醋酸调pH<2终止反应，并加入1mL 0.1％乙酸水，所得溶液用于过柱除盐；
(4)将步骤(3)所得溶液用HLB固相萃取柱(依次用乙腈、0.1％乙酸水活化)除盐，再依次用水、0.5％乙酸淋洗，最后用1mL 60％乙腈+0.5％乙酸洗脱，收集的洗脱液经0.22μm滤膜过滤，准备上机。
2、猪肉标准曲线的建立
(1)称取0.5g猪肉(若为冷冻猪肉，需化冻)，加入5ml缓冲盐提取液，液氮冷冻研磨45s，15000r/min离心10min，分别取上清液20μL、50μL、100μL、200μL、300μL至5个管；
(2)向5个管中分别加入50mmoL/L二硫苏糖醇溶液10μL，56℃振荡反应1h，降温后加入100mmol/L碘乙酰胺溶液20μL，暗处反应30min；
(3)向上述反应体系中加入50mmol/L NH4HCO3 100μL，然后加入20μg胰蛋白酶(万分之一醋酸溶解)，37℃反应过夜；向上述酶解液中加入10％醋酸调pH<2终止反应，并加入1mL0.1％乙酸水，所得溶液用于过柱除盐；
(4)将步骤(3)所得溶液用HLB固相萃取柱(依次用乙腈、0.1％乙酸水活化)除盐，再依次用水、0.5％乙酸淋洗，最后用1mL 60％乙腈+0.5％乙酸洗脱，收集的洗脱液经0.22μm滤膜过滤，准备上机。
3、猪肉定量多肽LC-MS/MS的采集
利用Scientific Vanquish UPLC液相色谱系统和Q Exactive HF质谱仪采集定量多肽，检测条件如下：
色谱条件：色谱柱Hypersil GOLD C18，规格2.1mm×100mm，1.9μm；流速0.2mL/min；柱温40℃，进样量20μL；流动相：A相0.1％FA/H2O，B相0.1％FA/ACN，色谱梯度为：0～2min，5％B；2～10min,5％～40％B；10～16min，40％～80％B；16～18min，80％～5％B；每个样品至少采集三次数据。
质谱条件：喷雾电压3000V；离子源雾化温度350℃；离子传输管温度300℃；鞘气45Arb；辅气15Arb；碰撞气为1.5mTorr；正模式；
所述多肽信息如下：
4、结果计算及分析
(1)定性测定
选择了猪的3条特异多肽，1个母离子，3个子离子，在相同实验条件下，样品中待测多肽与标准样品保留时间比相对偏差在±2.5％；且样品谱图各组分定性离子的相对丰度与标准肉样对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判定为存在对应的肉样组分。
表1 定性时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/％ >50 >20～50 >10～20 ≤10
允许的相对偏差/％ ±20 ±25 ±30 ±50
(2)定量测定
以标准猪肉样品的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，用标准工作曲线对待测样品进行定量，样品溶液中待测多肽的响应值应在仪器测定的线性范围内。3种多肽的多反应监测谱图见图1、2、3。
结果X1＝C/m；
其中，X1-主料(猪肉)占肉丸净含量分数；C-三条定量多肽带入猪肉曲线得到的质量浓度后的平均值；m-待测样品的称样量。
对比例1
与实施例1相比，区别仅在于：
所述多肽信息如下：
针对猪肉含量为已知的猪肉丸子(猪肉含量为65％)，采用上述三种特异性多肽进行检测，检测结果分别是25％，45％，20％。
实验例1
本实验例针对5种模拟猪肉丸(委托实验厂参照市场销售的肉丸进行加工的产品)进行猪肉含量的测定，测定方法同实施例1；测定结果如表2：
表2模拟猪肉丸的测定
实验例2
本实验例针对3种猪肉丸进行猪肉含量的测定，测定方法同实施例1和对比例1；其中猪肉丸1的含量为60％，猪肉丸2的含量为50％，猪肉丸3的含量为5.0％；测定结果如表3：
表3猪肉丸的测定
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种基于LC-MS/MS测定猪肉丸中猪肉含量的方法，其特征在于，以多肽作为检测的分析对象；
所述多肽信息如下：
。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括对待测猪肉丸进行预处理的步骤：
(1)将所述待测猪肉丸研磨均匀，向0.1～0.5g猪肉丸中加入1～5ml缓冲盐提取液，冷冻研磨后离心，取上清液；
(2)取20～300μL上清液，加入50mmoL/L二硫苏糖醇溶液10～50μL，56℃振荡反应1h，降温后加入100mmol/L碘乙酰胺溶液20～100μL，暗处反应30min；
(3)向上述反应体系中加入50mmol/L NH4HCO3 100μL，然后加入20μg胰蛋白酶，37℃反应过夜；向上述酶解液中加入10％醋酸调pH<2终止反应，并加入1mL0.1％乙酸水，所得溶液用于过柱除盐；
(4)将步骤(3)所得溶液用HLB固相萃取柱除盐，收集洗脱液过滤后，准备上机；
其中，步骤(1)中所述缓冲盐提取液为0.05mol/L Tris-HCl、6mol/L尿素、2mol/L硫脲，pH 8.0。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述冷冻研磨的条件为：在60Hz下研磨45s；所述离心的条件为：15000r/min离心10min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中依次用乙腈、0.1％乙酸水活化HLB固相萃取柱，将步骤(3)所得溶液上样，再依次用水、0.5％乙酸淋洗，最后用1mL 60％乙腈+0.5％乙酸洗脱，收集的洗脱液经0.22μm滤膜过滤。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，还包括建立猪肉标准曲线的步骤：
(1)称取0.1～0.5g猪肉，加入1～5mL缓冲盐提取液，冷冻研磨后离心，取上清液；
(2)取20～300μL上清液，加入50mmoL/L二硫苏糖醇溶液10～50μL，56℃振荡反应1h，降温后加入100mmol/L碘乙酰胺溶液20～100μL，暗处反应30min；
(3)向上述反应体系中加入50mmol/L NH4HCO3 100μL，然后加入20μg胰蛋白酶，37℃反应过夜；向上述酶解液中加入10％醋酸调pH<2终止反应，并加入1mL0.1％乙酸水，所得溶液用于过柱除盐；
(4)将步骤(3)所得溶液用HLB固相萃取柱除盐，收集洗脱液过滤后，准备上机；
其中，步骤(1)中所述缓冲盐提取液为0.05mol/L Tris-HCl、6mol/L尿素、2mol/L硫脲，pH 8.0。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述冷冻研磨的条件为：在60Hz下研磨45s；所述离心的条件为：15000r/min离心10min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(4)中依次用乙腈、0.1％乙酸水活化HLB固相萃取柱，将步骤(3)所得溶液上样，再依次用水、0.5％乙酸淋洗，最后用1mL 60％乙腈+0.5％乙酸洗脱，收集的洗脱液经0.22μm滤膜过滤。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，LC-MS/MS的条件如下：
色谱条件：色谱柱Hypersil GOLD C18；流动相：A相0.1％FA/H2O，B相0.1％ FA/ACN，色谱梯度为：0～2min，5％B；2～10min,5％～40％B；10～16min，40％～80％B；16～18min，80％～5％B；
质谱条件：喷雾电压3000V；离子源雾化温度350℃；离子传输管温度300℃；鞘气45Arb；辅气15Arb；碰撞气为1.5mTorr；正模式。
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