CN110284129A - 一种铜背板水路的化学镀防护方法 - Google Patents

一种铜背板水路的化学镀防护方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铜背板水路的化学镀防护方法，属于靶材制备技术领域。本发明提供的铜背板水路的化学镀防护方法，包括以下步骤：先对铜背板水路进行除油处理；然后向所述除油处理后的铜背板水路通入镀液，进行氧化还原反应，在所述除油处理后的铜背板水路表面沉积形成镀层，经清洗、干燥，得到铜背板水路防护镀层；其中，所述镀液是循环流动的；所述镀液包括银盐、还原剂、络合剂、表面张力调节剂、有机溶剂和水。本发明提供的铜背板水路的化学镀防护方法能够在铜背板水路表面快速制备银镀层，提高铜背板的抗氧化性能和冷却性能。

Description

一种铜背板水路的化学镀防护方法
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，尤其涉及一种铜背板水路的化学镀防护方法。
背景技术
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，研究人员一直致力于提高磁控溅射技术的效率，开拓它的应用范围。磁控溅射技术利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，从而形成高速度流的离子束流，轰击靶材表面，离子与固体表面原子发生动能交换，使表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来，随后靶材表面的原子沉积在基体表面。
磁控溅射具有以下显著的优点：膜层的结合力强，在溅射过程中，部分电子会撞击到基材表面，激活表面原子，高能量的镀材原子撞击到基材表面时，有更多的能量可以传递到基材上，产生更多的热能，使被电子激活的原子加速运动，与部分镀材原子更早互相溶合到一起，其他镀材原子紧随着陆续沉积成膜，加强了膜层与基材的结合力。磁控溅射获得的膜厚稳定性较好，而且控制好电流，无论重复镀多少次，膜层厚度都不会变化，具备良好的可控性和重复性。
然而在溅射镀膜时，靶材会产生大量的热量，影响镀膜质量，因此在溅射镀膜之前，需要将靶材与背板绑定在一起，在溅射过程中整个靶材组件始终处于很高的温度，通过不断循环流动的冷却水与背板进行换热实现整个靶材组件的冷却。但由于溅射过程中铜背板长时间在较高温度下工作，在经过多次循环使用后，铜背板水路表面的铜与氧气、二氧化碳、水蒸气接长时间接触会产生铜绿，铜与氧气在高温条件下也会生成氧化铜，形成的氧化膜降低了铜背板的导热性能，而且氧化膜层易脱落污染冷却水，造成循环管道的堵塞。
现如今为了提高铜背板的冷却性能，通常在铜背板内设置内水路，通过水路中不断循环流动的冷却水来对整个靶材组件进行冷却，铜背板水路由于与水直接接触，极易形成氧化膜，堵塞水路管道，降低循环冷却效果。因此，铜背板水路的的抗氧化性和冷却性能仍然需要进一步提升。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种铜背板水路的化学镀防护方法，利用本发明提供的化学镀防护方法能够快速在铜背板水路表面制备银镀层，同时提高铜背板的抗氧化性能和冷却性能。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种铜背板水路化学镀防护方法，包括以下步骤：
1)对铜背板水路进行除油处理；
向所述除油处理后的铜背板水路通入镀液，进行氧化还原反应，在所述除油处理后的铜背板水路表面沉积形成镀层，经清洗、干燥，得到铜背板水路防护镀层；
所述镀液是循环流动的；
所述镀液包括银盐、还原剂、络合剂、表面张力调节剂、有机溶剂和水。
优选地，所述除油依次包括第一除油和第二除油；
所述第一除油采用冷脱剂和配位剂的混合水溶液对铜背板水路进行常温浸泡；
所述第二除油采用除油粉溶液在70～90℃条件下对铜背板水路进行浸泡。
优选地，所述镀液组成包括：银盐20～80g/L，还原剂10～50g/L，络合剂100～300g/L，表面张力调节剂1～10g/L、有机溶剂200～1200g/L和余量的水。
优选地，所述银盐包括硫酸银、硝酸银、磷酸银和氯化银中的一种或多种。
优选地，所述还原剂包括次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、草酸钠、酒石酸钠和琥珀酸钠中的一种或多种。
优选地，所述络合剂包括碳酸铵、柠檬酸铵和醋酸铵中的一种或多种。
优选地，所述表面张力调节剂包括聚二甲基硅氧烷、全氟辛酸、月桂基亚氨基二乙酸二钠和月桂醇醚磷酸酯中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂包括甘油醚、甘油一酯、乙二醇和二甲苯中的一种或多种。
优选地，所述镀液的流速为0.1～0.45m/s。
优选地，所述氧化还原反应的温度为50～80℃，所述氧化还原反应的时间为10～30min。
本发明提供了一种铜背板水路的化学镀防护方法，通过对铜背板水路进行除油处理增加基体表面的亲水性，以提高镀层与基体的结合性能，保证镀层的良品率；然后向除油处理后的铜背板水路通入包括银盐、还原剂、络合剂、表面张力调节剂、有机溶剂和水的镀液，镀液中的Ag离子与还原剂能够发生氧化还原反应，Ag离子被还原成金属Ag沉积在铜背板水路表面形成镀层，镀液的循环流动能够加快反应速率，促进镀层的快速生成，最后对镀层进行清洗、干燥得到铜背板水路防护镀层。
实验结果表明：利用本发明提供的方法能够快速在铜背板水路表面制备银镀层，镀层与铜背板水路表面的结合性良好，银镀层具有优于铜的导热性，可以提高铜背板的冷却性能，且银镀层化学稳定性液高于铜，具有更加优异的抗氧化性能，可有效降低使用过程中冷却水对铜背板水路的氧化腐蚀。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明铜背板水路化学镀防护方法所用装置的主视图；
图2为本发明铜背板水路化学镀防护方法所用装置的俯视图；
图3为本发明实施例以及未镀银铜背板的抗氧化性能测试；
图中，1-铜背板，2-加热台，3-外水路管路，4-镀液槽，5-循环水泵，6-铜背板水路。
具体实施方式
本发明提供了一种铜背板水路化学镀防护方法，包括以下步骤：
1)对铜背板水路进行除油处理；
2)向所述除油处理后的铜背板水路通入镀液，进行氧化还原反应，在所述除油处理后的铜背板水路表面沉积形成镀层，经清洗、干燥，得到铜背板水路防护镀层；
所述镀液是循环流动的；
所述镀液包括银盐、还原剂、络合剂、表面张力调节剂、有机溶剂和水。
本发明首先对铜背板水路进行除油处理。
在本发明中，所述除油优选依次包括第一除油和第二除油；本发明进行二次除油能够将背板水路上的油污清除更加彻底，为镀银提供良好清洁的界面。
在本发明中，所述第一除油优选采用冷脱剂和配位剂的混合水溶液对铜背板水路进行常温浸泡；在本发明中，所述浸泡时间优选为10～30min，更优选为15～20min。在本发明中，所述混合水溶液中冷脱剂的质量百分比优选为4～10％，更优选为6～8％；在本发明具体实施例中，所述冷脱剂的型号优选为OY-27，购买自华凯表面处理技术有限公司；在本发明中，所述混合水溶液中配位剂的质量百分比优选为5～15％，更优选为10％；在本发明的实施例中，所述配位剂优选为酒石酸钾钠加多胺，配位剂的加入可以稳定溶液中的络合离子，达到更好的除油效果。
在本发明中，所述第二除油优选采用除油粉溶液在70～90℃下对铜背板水路进行浸泡；在本发明中，所述浸泡的时间优选为15～35min，更优选为20～30min；在本发明中，所述除油粉溶液中除油粉的浓度优选为80～120g/L，更优选为100g/L；在本发明中，所述除油粉优选为305合金除油粉，购买自华凯表面处理技术有限公司。
本发明优选在第二除油结束后对铜背板水路进行清洗，所述清洗用试剂优选为去离子水或蒸馏水，本发明在清洗时需要观察铜背板水路表面有无挂水珠，若有则表示除油未尽，需再次进行除油处理。
清洗结束后，本发明向所述除油处理后的铜背板水路通入镀液，进行氧化还原反应，在所述除油处理后的铜背板水路表面沉积形成镀层，经清洗、干燥，得到铜背板水路防护镀层。
在本发明中，所述镀液是循环流动的；镀液的循环流动能够加快氧化还原反应的进行，促进镀层的快速生成；在本发明中，所述镀液的流速优选为0.1～0.45m/s，更优选为0.2～0.3m/s；在本发明的实施例中，所述镀液的循环流动优选通过循环水泵控制循环水路系统实现。
在本发明中，所述镀液包括银盐、还原剂、络合剂、表面张力调节剂、有机溶剂和水。本发明对于镀液中各组分的来源没有特殊限定，采用本领域市售产品或常规方法制备均可；本发明对于镀液的配置方法没有特殊限定，采用本领域的常规镀液配置方法即可。
在本发明中，所述镀液优选包括银盐20～80g/L，更优选为40～60g/L。在本发明中，所述银盐优选包括硫酸银、硝酸银、磷酸银和氯化银中的一种或多种；在本发明中，硫酸银和氯化银在常温水中微溶，提高温度能够加快硫酸银和氯化银在有机溶剂和水中的溶解速率，随着离子转移也会起到补充Ag盐的作用；在本发明中，由于银的导热系数为429W/m·K，远高于铜的导热系数398W/m·K，且银的化学性质比铜更稳定，选择银盐作为镀液的主要组份，在直流电的电解作用下，能够在阴极铜背板水路表面形成银镀层，提高铜背板的导热性能和抗氧化稳定性；镀液中Ag含量过高会导致镀层发黄，含量过低则银离子与络合剂络合不稳定，阴极极化小，镀层不细致。
在本发明中，所述镀液优选包括还原剂10～50g/L，更优选为20～40g/L；在本发明中，所述还原剂优选包括次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、草酸钠、酒石酸钠和琥珀酸钠中的一种或多种。
本发明提供的镀液中含有银盐和还原剂，在无外加电流的情下，还原剂在50～80℃下，能够使镀液中Ag离子还原成金属Ag，并沉积到铜背板水路表面，形成抗氧化性能优异的Ag镀层。
在本发明中，所述镀液优选包括100～300g/L络合剂，更优选为150～200g/L；在本发明中，所述络合剂优选包括碳酸铵、柠檬酸铵和醋酸铵中的一种或多种；在本发明中，络合剂除了能控制可供反应的游离Ag离子的浓度外，还能提高镀液的稳定性，延长镀液的使用寿命。
在本发明中，所述镀液优选包括1～10g/L表面张力调节剂，更优选为4～8g/L；在本发明中，所述表面张力调节剂优选包括聚二甲基硅氧烷、全氟辛酸、月桂基亚铵基二乙酸二钠和月桂醇醚磷酸酯中的一种或多种；在本发明中，所述表面张力调节剂有助于镀层表面气体的逸出，降低镀层的孔隙率。
在本发明中，所述镀液优选包括200～1200g/L有机溶剂，更优选为500～1000g/L；在本发明中，所述有机溶剂优选包括甘油醚、甘油一酯、乙二醇和二甲苯中的一种或多种。
在本发明中，所述镀液优选还包括0.3～0.4g/L抑菌剂，所述抑菌剂优选为苯甲酸钠。
在本发明中，所述镀液中除包含上述组份外，余量为水；在本发明中，所述水优选为蒸馏水或去离子水。
在本发明中，所述氧化还原反应的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃；在本发明中，所述氧化还原反应的时间优选为10～30min，更优选为。
在本发明中，所述干燥温度优选为40～50℃，所述干燥方式优选为自然晾干，本发明对所述干燥的时间没有特殊限定，以铜背板完全干燥为标准。
本发明还提供了一种实现上述铜背板水路化学镀防护方法的装置，如图1～2所示，图1为本发明铜背板水路化学镀防护方法所用装置的主视图；图2为本发明铜背板水路化学镀防护方法所用装置的俯视图，包括铜背板1、设置在铜背板1内的铜背板水路6、外水路管道3、镀液槽4和加热台2。其中，所述铜背板水路6通过外水路管道3与镀液槽4相连形成循环水路系统；所述外水路管道3上连接有循环水泵5。
在本发明中，所述加热台2优选设置在铜背板1的底部，加热台2与铜背板1紧密接触，能够提供化学镀防护过程中所需的高温条件。
在本发明中，所述镀液槽4用于盛放镀液，所述镀液槽4优选为多级结构，包括主液槽和至少一个补充槽，所述补充槽优选通过并行管道与所述主液槽相连，所述并行管道上有阀口，通过阀口关闭能够实现对镀液的补充；由于化学镀过程中镀液的浓度会逐渐降低，补充槽主要用于补充主液槽中镀液的含量，避免镀液浓度的大幅度降低。
在本发明中，所述循环水泵5通过外水路管道3与循环水路系统连通，所述循环水泵5能够控制循环水路系统中镀液的流速。
在本发明的中，所述铜背板水路6优选以夹层管道的形式嵌入铜背板1中，通过设置的进、出口与外水路管道3相连；在本发明的实施例中，所述铜背板水路6优选为环型、U型或蚊香型结构，上述结构的水路管道在镀层形成后，能够增加镀层与冷却水的换热接触面积，延长冷却水在水路中的停留时间，提高铜背板水路的冷却性能。
下面结合实施例对本发明提供的铜背板水路的化学镀防护方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)第一除油：采用OY-27型冷脱剂(质量百分数为6％)和酒石酸钾钠加多胺(质量百分数为10％)的混合水溶液(其余为水)，对铜背板水路进行常温浸泡15min；
第二除油：采用浓度为120g/L的305合金除油粉溶液，在90℃高温下对铜背板水路浸泡30min。
使用去离子水对铜背板水路进行清洗，直至铜背板水路表面有无挂水珠。
2)向除油后的铜背板水路通入镀液，所述镀液包括如下组份：甘油醚300g/L，硫酸银60g/L，次亚磷酸钠50g/L，碳酸铵300g/L，聚二甲基硅氧烷1g/L，苯甲酸钠0.4g/L和余量的水；
控制镀液的循环流速为0.45m/s，利用加热台将铜背板升温至80℃，对镀液加热20min发生氧化还原反应，在铜背板水路表面形成一层厚度为7μm的薄膜，经蒸馏水清洗2次、40℃自然晾干得到铜背板水路防护镀层。
对本发明实施例1获得的铜背板水路防护镀层进行划痕法测试，银镀层表面均不起皮，说明镀层与基体结合力良好。
实施例2
1)第一除油：采用OY-27型冷脱剂(质量百分数为4％)和酒石酸钾钠加多胺(质量百分数为8％)的混合水溶液(其余为水)，对铜背板水路进行常温浸泡15min；
第二除油：采用浓度为80g/L的305合金除油粉溶液，在70℃高温下对铜背板水路浸泡30min。
使用去离子水对铜背板水路进行清洗，直至铜背板水路表面有无挂水珠。
2)向除油后的铜背板水路通入镀液，所述镀液包括如下组份：甘油醚900g/L，硝酸银80g/L，次亚磷酸钠50g/L，碳酸铵300g/L，聚二甲基硅氧烷5g/L，苯甲酸钠0.4g/L和余量的水；
控制镀液的循环流速为0.4m/s，利用加热台将铜背板升温60℃，对镀液加热20min发生氧化还原反应，在铜背板水路表面形成一层厚度为10μm的薄膜，经蒸馏水清洗2次、40℃自然晾干得到铜背板水路防护镀层。
对本发明实施例2获得的铜背板水路防护镀层进行划痕法测试，银镀层表面均不起皮，说明镀层与基体结合力良好。
实施例3
1)第一除油：采用OY-27型冷脱剂(质量百分数为6％)和酒石酸钾钠加多胺(质量百分数为10％)的混合水溶液(其余为水)，对铜背板水路进行常温浸泡15min；
第二除油：采用浓度为100g/L的305合金除油粉溶液，在80℃高温下对铜背板水路浸泡30min。
使用去离子水对铜背板水路进行清洗，直至铜背板水路表面有无挂水珠。
2)向除油后的铜背板水路通入镀液，所述镀液包括如下组份：乙二醇800g/L硝酸银30g/L，次亚磷酸钾50g/L，碳酸铵100g/L，聚二甲基硅氧烷3g/L，苯甲酸钠0.4g/L和余量的水。
控制镀液的循环流速为0.25m/s，利用加热台将铜背板升温至50℃，对镀液加热30min发生氧化还原反应，在铜背板水路表面形成一层厚度为8μm的薄膜，经蒸馏水清洗2次、40℃自然晾干得到铜背板水路防护镀层。
对本发明实施例3获得的铜背板水路防护镀层进行划痕法测试，银镀层表面均不起皮，说明镀层与基体结合力良好。
实施例4
1)第一除油：采用OY-27型冷脱剂(质量百分数为10％)和酒石酸钾钠加多胺(质量百分数为15％)的混合水溶液(其余为水)，对铜背板水路进行常温浸泡15min；
第二除油：采用浓度为100g/L的305合金除油粉溶液，在80℃高温下对铜背板水路浸泡20min。
使用去离子水对铜背板水路进行清洗，直至铜背板水路表面有无挂水珠。
2)向除油后的铜背板水路通入镀液，所述镀液包括如下组份：二甲苯1200g/L，磷酸银50g/L，酒石酸钠30g/L，醋酸铵100g/L，月桂醇醚磷酸酯3g/L，苯甲酸钠0.4g/L和余量的水。
控制镀液的循环流速为0.15m/s，利用加热台将铜背板升温至60℃，对镀液加热20min发生氧化还原反应，在铜背板水路表面形成一层厚度为6μm的薄膜，经蒸馏水清洗2次、40℃自然晾干得到铜背板水路防护镀层。
对本发明实施例4获得的铜背板水路防护镀层进行划痕法测试，银镀层表面均不起皮，说明镀层与基体结合力良好。
利用增重法测试本发明实施例1～4以及未电镀铜背板的抗氧化性能，结果如图3所示。由图3中数据对比可知，在100～200℃之间保温2h的条件下，未电镀铜背板的氧化膜层比重远高于实施例1～4，也就是说实施例1～4制备的铜背板的抗氧化性能皆优于未电镀前铜背板的抗氧化性能。
同时测试实施例1～4电镀制备的铜背板的导热系数分别为407W/m·K、407W/m·K、412W/m·K、413W/m·K，均高于未镀银铜背板401W/m·K。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铜背板水路化学镀防护方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对铜背板水路进行除油处理；
2)向所述除油处理后的铜背板水路通入镀液，进行氧化还原反应，在所述除油处理后的铜背板水路表面沉积形成镀层，经清洗、干燥，得到铜背板水路防护镀层；
所述镀液是循环流动的；
所述镀液包括银盐、还原剂、络合剂、表面张力调节剂、有机溶剂和水。
2.根据权利要求1所述的化学镀防护方法，其特征在于，所述除油依次包括第一除油和第二除油；
所述第一除油采用冷脱剂和配位剂的混合水溶液对铜背板水路进行常温浸泡；
所述第二除油采用除油粉溶液在70～90℃条件下对铜背板水路进行浸泡。
3.根据权利要求1所述的化学镀防护方法，其特征在于，所述镀液组成包括：银盐20～80g/L，还原剂10～50g/L，络合剂100～300g/L，表面张力调节剂1～10g/L、有机溶剂200～1200g/L和余量的水。
4.根据权利要求1或3所述的化学镀防护方法，其特征在于，所述银盐包括硫酸银、硝酸银、磷酸银和氯化银中的一种或多种。
5.根据权利要求1或3所述的化学镀防护方法，其特征在于，所述还原剂包括次亚磷酸钠、次亚磷酸钾、草酸钠、酒石酸钠和琥珀酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1或3所述的化学镀防护方法，其特征在于，所述络合剂包括碳酸铵、柠檬酸铵和醋酸铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1或3所述的化学镀防护方法，其特征在于，所述表面张力调节剂包括聚二甲基硅氧烷、全氟辛酸、月桂基亚氨基二乙酸二钠和月桂醇醚磷酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1或3所述的化学镀防护方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甘油醚、甘油一酯、乙二醇和二甲苯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的化学镀防护方法，其特征在于，所述镀液的流速为0.1～0.45m/s。
10.根据权利要求1所述的化学镀防护方法，其特征在于，所述氧化还原反应的温度为50～80℃，所述氧化还原反应的时间为10～30min。
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