CN110284003A - 一种从铜钒渣中回收铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从铜钒渣中回收铜的方法，涉及海绵钛生产技术领域。该方法包括：将铜钒渣加入熔融的氯化钠‑氯化钾，通入氯气氯化，气体进入冷凝器冷凝，高沸点成份留在氯化钠‑氯化钾中，得含铜氯化物；向含铜氯化物中加入次氯酸钠溶液和水，搅拌过滤取滤液，得氯化铜溶液；向氯化铜溶液加入氢氧化钠溶液，搅拌过滤取沉淀，得氢氧化铜；向氢氧化铜中加入硫酸，加热搅拌；过滤取滤液，冷却结晶，晶体洗涤干燥，得硫酸铜。该方法将四氯化钛精制尾渣中的铜元素有效回收，回收率超90％，得到硫酸铜；产生的氯化钠和氯化钾水溶液以及固体废物分别回收，有效促进了各种资源的高效利用；该过程不产生废弃物，对环境友好的同时实现了经济利益最大化。

Description

一种从铜钒渣中回收铜的方法
技术领域
本发明涉及海绵钛生产技术领域，尤其是海绵钛生产过程中四氯化钛精制除杂时产生的废渣处理技术，具体而言，涉及一种从铜钒渣中回收铜的方法。
背景技术
海绵钛和钛白生产中，TiCl4是一种重要的中间产品，工业上多采用高钛渣或金红石氯化法制取TiCl4，其中含有杂质VOCl3，必须将其除去，才能用于海绵钛和钛白的生产。目前，一些海绵钛生产企业采用铜粉除钒法除去杂质VOCl3。铜粉除钒法的优点是简单、除了除钒外还能除去硫和某些有机物，使TiCl4脱色。除钒过程中产生的精制尾渣，其主要成分为TiCl4、Cu、CuCl、VOCl2、钛的氧化物和氯氧化物、氯化铁等，成分复杂，遇水、在潮湿空气中发生水解反应生成腐蚀性气体，严重污染环境。目前的处理方法是在浓密机里将铜钒沉淀泥浆加热到200℃并不断搅拌，TiCl4蒸发出来，再次进入精制流程。而留下的干燥粉末称为铜钒渣。
铜钒渣中的主要成分为Cu、CuCl、VOCl2、钛的氧化物和氯氧化物、氯化铁等，因其成分复杂，有价元素难以回收利用，目前将其堆放在工业废弃物堆场，导致严重的资源浪费。铜钒渣中Cu含量达到20-40％，有极高的回收利用价值，然后现有技术中并未见相关技术的报道。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种从铜钒渣中回收铜的方法，该方法将四氯化钛精制尾渣中的铜元素有效回收，促进资源的高效利用。
本发明采用的技术方案如下：
一种从铜钒渣中回收铜的方法，其包括如下步骤：
氯化：将铜钒渣加入熔融的NaCl-KCl熔盐中，通入氯气进行氯化，氯化后混合气体进入冷凝器冷凝，高沸点成份留在NaCl-KCl熔盐中，得到含铜氯化物；
氧化浸出：向含铜氯化物中加入NaOCl溶液和水，搅拌、过滤取滤液，得到CuCl2溶液；
碱洗脱氯：向CuCl2溶液中加入NaOH溶液，搅拌，过滤取沉淀，得到Cu(OH)2沉淀；
酸浸：向Cu(OH)2沉淀中加入硫酸，加热并搅拌进行反应；过滤取滤液，滤液冷却结晶，晶体经洗涤、干燥，得到CuSO4·5H2O。
本发明的一种从铜钒渣中回收铜的方法，NaCl-KCl熔盐中NaCl的含量为30-80wt％，铜钒渣与NaCl-KCl熔盐的质量比为1-10:100。
本发明的一种从铜钒渣中回收铜的方法，氯气的用量为100-300kg/L，氯化时间为20-120min。
本发明的一种从铜钒渣中回收铜的方法，氧化浸出时，先将含铜氯化物冷却至常温，按照含铜氯化物与水的比例为1:2-5(kg：L)向含铜氯化物中加水，然后在搅拌条件下，匀速加入饱和NaOCl溶液至溶液pH为2-4，并维持该pH反应0.5-2h，过滤得到CuCl2溶液和沉淀；回收沉淀作为铁合金生产的添加剂。
本发明的一种从铜钒渣中回收铜的方法，碱洗脱氯时，在搅拌条件下加入饱和NaOH 溶液至溶液pH为6-10，并维持该pH反应0.5-2h，过滤取沉淀得到Cu(OH)2沉淀初品。
本发明的一种从铜钒渣中回收铜的方法，Cu(OH)2沉淀初品用清水洗涤后得到Cu(OH)2沉淀和含氯化钠和氯化钾的水溶液，回收该水溶液用于热电厂软化水的阳离子交换树脂的再生。
本发明的一种从铜钒渣中回收铜的方法，采用工业硫酸对Cu(OH)2沉淀进行酸浸，Cu(OH)2沉淀与工业硫酸的摩尔比为1:1-2。
本发明的一种从铜钒渣中回收铜的方法，酸浸的温度为80-100℃，时间为0.5-2h；酸浸后趁热过滤，取滤液得到CuSO4溶液，CuSO4溶液冷却至15℃以下结晶，过滤，得到结晶母液和晶体，结晶冲洗后分别收集晶体和冲洗液，晶体干燥得到CuSO4·5H2O。
本发明的一种从铜钒渣中回收铜的方法合并结晶母液和冲洗液得到浆化液，浆化液用于碱洗脱氯中得到的Cu(OH)2沉淀酸浸之前的浆化。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提出了一种从铜钒渣中回收铜的方法，该方法将四氯化钛精制尾渣中的铜元素有效回收，且回收率在90％以上，得到符合国家标准的产品硫酸铜；该过程中产生的氯化钠和氯化钾水溶液能被用于热电厂软化水的阳离子交换树脂的再生，固体废物可作为添加剂用于铁合金生产，有效促进了各种资源的高效利用；该过程不产生废弃物，对环境友好的同时实现了经济利益最大化。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明提供的从铜钒渣中回收铜的方法的工艺流程图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
如图1所示，本实施例中提供了一种从铜钒渣中回收铜的方法，该方法将四氯化钛精制尾渣中的铜元素有效回收，促进铜的高效利用。该方法包括如下步骤：
步骤一：氯化；将铜钒渣加入熔融的NaCl-KCl熔盐中，通入氯气，钛的低价氯化物和 VOCl2被氯化，低沸点的TiCl4和VOCl3蒸馏进入冷凝器冷凝，得TiCl4-VOCl3中间产品；高沸点成份(主要成分包括CuCl、FeCl3、AlCl3等)留在NaCl-KCl熔盐中，得到含铜氯化物。
步骤二：氧化浸出；将含铜氯化物粉碎，和水一起加入带搅拌装置的反应器中，搅拌并加入NaOCl溶液进行反应，反应完成后，过滤取滤液，得到CuCl2溶液。
步骤三：碱洗脱氯；将CuCl2溶液加入干净的带搅拌装置的反应器中，搅拌并加入NaOH 溶液进行反应，反应完成后，过滤取沉淀，得到Cu(OH)2沉淀。
步骤四：酸浸；向Cu(OH)2沉淀中加入硫酸，加热并搅拌进行反应；过滤取滤液，滤液冷却结晶，晶体经洗涤、干燥，得到CuSO4·5H2O。
实施例2
如图1所示，本实施例中提供了一种从铜钒渣中回收铜的方法，该方法将四氯化钛精制尾渣中的铜元素有效回收，促进铜的高效利用。该方法包括如下步骤：
步骤一：氯化；按照铜钒渣与NaCl-KCl熔盐的质量比为1:10将铜钒渣加入50kg熔融的NaCl-KCl熔盐中，NaCl的含量为30wt％。按照氯气的用量为100L/kg铜钒渣通入氯气，钛的低价氯化物和VOCl2被氯化，TiCl4和VOCl3蒸馏进入冷凝器冷凝，得到含30wt％VOCl3的TiCl4-VOCl3中间产品。高沸点成分(主要成分包括CuCl、FeCl3、AlCl3等物质)留在 NaCl-KCl熔盐中，得到含铜氯化物，检测该含铜氯化物中各元素的含量(质量分数)，结果如下：
Cu 29％、Ti 4.8％、V 1.30％、Fe 0.60％、Cl 37.6％(KCl 28.9％和NaCl7.0％)。
步骤二：氧化浸出；将1.5L水和500g预先粉碎的含铜氯化物加入带搅拌装置的3L反应器中，搅拌匀速向反应器中加入饱和NaOCl溶液，至反应器中溶液pH值为3.0，反应1h，得到悬浮液，对悬浮液进行过滤，得到沉淀和CuCl2滤液。干燥后的沉淀为38g，检测该沉淀中各元素的含量(质量分数)，结果如下：
Cu 11％、Fe 1.3％、Ti 10.0％、V 3.6％、Cl 23.7％。收集该沉淀，作为铁合金生产过程中的添加剂。
步骤三：碱洗脱氯；CuCl2溶液加入干净的带搅拌装置的反应器，搅拌同时加入NaOH 溶液，保证溶液pH值为8-10，搅拌条件下反应1h，得到Cu(OH)2悬浮液。过滤，得到Cu(OH)2沉淀。Cu(OH)2沉淀用水浸洗，过滤Cu(OH)2后得到的含氯化钠和氯化钾的水溶液，检测该水溶中的化学成分，结果如下：
KCl 45g/L、NaCl 102g/L、Cu 0.025g/L、Ti<0.0005g/L、V<0.0005g/L、Fe<0.0005g/L。回收该水溶液，可用于热电厂软化水的阳离子交换树脂的再生。
步骤四：酸浸；往100g Cu(OH)2沉淀中加入0.2L工业硫酸，搅拌条件下加热到80℃，反应40min，趁热过滤，取滤液，冷却至15℃以下，析出CuSO4·5H2O结晶，过滤，分别收集晶体和结晶母液。晶体用清水冲洗，分别收集晶体和冲洗液，晶体进行干燥，称量晶体，得CuSO4·5H2O晶体250g，测定其含量达到98％，符合国家标准。合并结晶母液和冲洗液得到浆化液，可用于其他实施例中的Cu(OH)2沉淀酸浸之前的浆化，以将Cu(OH)2沉淀浸润、细化，提高酸浸效率。
本实施例中，铜的回收率达到91.5％。
实施例3
如图1所示，本实施例中提供了一种从铜钒渣中回收铜的方法，该方法将四氯化钛精制尾渣中的铜元素有效回收，促进铜的高效利用。该方法包括如下步骤：
步骤一：氯化；按照铜钒渣与NaCl-KCl熔盐的质量比为1:100将铜钒渣加入熔融的NaCl-KCl熔盐中，NaCl的含量为80wt％。按照氯气的用量为300L/kg铜钒渣通入氯气，钛的低价氯化物和VOCl2被氯化，TiCl4和VOCl3蒸馏进入冷凝器冷凝，得到含30wt％VOCl3的TiCl4-VOCl3中间产品。高沸点成分(主要成分包括CuCl、FeCl3、AlCl3等物质)留在 NaCl-KCl熔盐中，得到含铜氯化物，检测该含铜氯化物中各元素的含量(质量分数)，结果如下：
Cu 29％、Ti 4.8％、V 1.30％、Fe 0.60％、Cl 37.6％(KCl 28.9％和NaCl7.0％)。
步骤二：氧化浸出；将0.8L水和400g预先粉碎的含铜氯化物加入带搅拌装置的3L反应器中，搅拌匀速向反应器中加入饱和NaOCl溶液，至反应器中溶液pH值为4.0，反应1h，得到悬浮液，对悬浮液进行过滤，得到沉淀和CuCl2滤液。干燥后的沉淀为86g，检测该沉淀中各元素的含量(质量分数)，结果如下：
Cu 16.6％、Fe 2.2％、Ti 16.2％、V 4.2％、Cl 18.0％。收集该沉淀，作为铁合金生产过程中的添加剂。
步骤三：碱洗脱氯；CuCl2溶液加入干净的带搅拌装置的反应器，搅拌同时加入NaOH 溶液，保证溶液pH值为6-10，搅拌条件下反应1h，得到Cu(OH)2悬浮液。过滤，得到Cu(OH)2沉淀。Cu(OH)2沉淀用水浸洗，过滤Cu(OH)2后得到的含氯化钠和氯化钾的水溶液，检测该水溶中的化学成分，结果如下：
KCl 62g/L、NaCl 220g/L、Cu 0.03g/L、Ti<0.0001g/L、V<0.0008g/L、Fe<0.0001g/L。回收该水溶液，可用于热电厂软化水的阳离子交换树脂的再生。
步骤四：酸浸；Cu(OH)2沉淀为640g，往其中加入实施例1的步骤四中得到的浆化液对其进行浆化，浆化10-20min，随后加入工业硫酸0.7L，搅拌条件下加热到90℃，反应40min，趁热过滤，取滤液，冷却至15℃以下，析出CuSO4·5H2O结晶，过滤，分别收集晶体和结晶母液。晶体用清水冲洗，分别收集晶体和冲洗液，晶体进行干燥，称量晶体，得 CuSO4·5H2O晶体485g，测定其含量达到98％，符合国家标准。合并结晶母液和冲洗液，可用于其他实施例中的Cu(OH)2沉淀酸浸之前的浆化，以将Cu(OH)2沉淀浸润、细化，提高酸浸效率。
本实施例中，铜的回收率达到94.5％。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (9)

1.一种从铜钒渣中回收铜的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
氯化：将铜钒渣加入熔融的NaCl-KCl熔盐中，通入氯气进行氯化，氯化后混合气体进入冷凝器冷凝，高沸点成份留在NaCl-KCl熔盐中，得到含铜氯化物；
氧化浸出：向含铜氯化物中加入NaOCl溶液和水，搅拌、过滤取滤液，得到CuCl2溶液；
碱洗脱氯：向CuCl2溶液中加入NaOH溶液，搅拌，过滤取沉淀，得到Cu(OH)2沉淀；
酸浸：向Cu(OH)2沉淀中加入硫酸，加热并搅拌进行反应；过滤取滤液，滤液冷却结晶，晶体经洗涤、干燥，得到CuSO4·5H2O。
2.根据权利要求1所述的从铜钒渣中回收铜的方法，其特征在于，NaCl-KCl熔盐中NaCl的含量为30-80wt％，铜钒渣与NaCl-KCl熔盐的质量比为1-10:100。
3.根据权利要求2所述的从铜钒渣中回收铜的方法，其特征在于，氯气的用量为100-300L/kg，氯化时间为20-120min。
4.根据权利要求1所述的从铜钒渣中回收铜的方法，其特征在于，氧化浸出时，先将含铜氯化物冷却至常温，按照含铜氯化物与水的比例为1:2-5(kg：L)向含铜氯化物中加水，然后在搅拌条件下，匀速加入饱和NaOCl溶液至溶液pH为2-4，并维持该pH反应0.5-2h，过滤得到CuCl2溶液和沉淀；回收沉淀作为铁合金生产的添加剂。
5.根据权利要求1所述的从铜钒渣中回收铜的方法，其特征在于，碱洗脱氯时，在搅拌条件下加入饱和NaOH溶液至溶液pH为6-10，并维持该pH反应0.5-2h，过滤取沉淀得到Cu(OH)2沉淀初品。
6.根据权利要求5所述的从铜钒渣中回收铜的方法，其特征在于，Cu(OH)2沉淀初品用清水洗涤后得到Cu(OH)2沉淀和含氯化钠和氯化钾的水溶液，回收该水溶液用于热电厂软化水的阳离子交换树脂的再生。
7.根据权利要求1所述的从铜钒渣中回收铜的方法，其特征在于，采用工业硫酸对Cu(OH)2沉淀进行酸浸，Cu(OH)2沉淀与工业硫酸的摩尔比为1:1-2。
8.根据权利要求7所述的从铜钒渣中回收铜的方法，其特征在于，酸浸的温度为80-100℃，时间为0.5-2h；酸浸后趁热过滤，取滤液得到CuSO4溶液，CuSO4溶液冷却至15℃以下结晶，过滤，得到结晶母液和晶体，结晶冲洗后分别收集晶体和冲洗液，晶体干燥得到CuSO4·5H2O。
9.根据权利要求8所述的从铜钒渣中回收铜的方法，其特征在于，合并结晶母液和冲洗液得到浆化液，浆化液用于碱洗脱氯中得到的Cu(OH)2沉淀酸浸之前的浆化。
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